CN102583382B - 准气相法合成碳化硅纳米粉的方法 - Google Patents

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Abstract

准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，本发明公开了该方法是利用含碳气体在不完全燃烧时生成的呈纳米状态的碳元素，以及含碳气体燃烧时创造的高温条件下，与加入的含硅气体分解成的硅元素自热结合生成纳米碳化硅；本发明的优点在于：所用原料为乙炔、甲烷、石油液化气等，成本低，生产设备简单，工艺条件要求低，能源消耗较少，可实现大规模的连续化生成，反应产物除碳化硅纳米粉外，就是水、一氧化碳和二氧化碳，其中的一氧化碳可经洗涤净化后重新用作能源，因而无污染产生，高效环保。

Description

准气相法合成碳化硅纳米粉的方法
技术领域
本发明涉及一种合成碳化硅纳米粉的方法，具体地说是一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，属于碳化硅纳米粉的合成工艺领域。
背景技术
目前最具代表性的纳米碳化硅合成气相法是将含碳气体如乙炔、甲烷，与含硅气体如硅烷、二氯硅烷，在适量助剂如二甲基硅烷存在下，用激光或等离子体外部能源的激发，照射加温下，使含碳气体和含硅气体分解成单质碳和硅，然后合成碳化硅分子，并连接成纳米碳化硅粉体材料。然而，这种外源能量激发和创造的高温环境，设备庞大，技术条件要求苛刻，能量消耗大，生产成本高，效率低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法是利用含碳气体在不完全燃烧时生成的呈纳米状态的碳元素，以及含碳气体燃烧时创造的高温条件下，与加入的含硅气体分解成的硅元素自热结合生成纳米碳化硅，成本低，生产设备简单，工艺条件要求低，能源消耗较少，而且无污染产生，高效环保。
本发明的技术方案为：
一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法以原料气乙炔、甲烷或石油液化气为碳素来源和能量来源，用纯氧气作为助燃剂，包括以下步骤：
（1）控制原料气和氧气的体积比，使原料气充分燃烧；
（2）当上述步骤（1）原料气火焰温度达到2800-3000℃并稳定后，加大原料气的通气量，形成原料气过剩，得到纳米碳素；
（3）当上述步骤（2）的火焰温度稳定后，开始供应硅烷气，控制通气量达到原料气、氧气和硅烷气的体积比，使硅烷气与纳米碳素完全反应；
（4）收集上述步骤（3）的固体颗粒，得到碳化硅纳米粉；
所述碳化硅纳米粉的粒度40-100nm，比表面积25-80 m2/g。
上述步骤（2）得到的纳米碳素的粒度为35-45nm，比表面积为75-90m2/g；
上述步骤（4）中当反应烟气为白色、不含炭黑时，开始收集固体颗粒。
进一步地，所述的原料气为乙炔时：
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比优选为2:5；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比优选为3:5；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比优选为3:5:1。
进一步地，所述的原料气为甲烷时：
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比优选为1:2；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比优选为2:2；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比优选为2:2:1。
进一步地，所述的原料气为石油液化气时：
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比优选为1:13；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比优选为1.5:13；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比优选为1.5:13:4。
本发明根据碳化硅生成的原理：在高温条件下，由硅、氧化硅气体不断侵蚀碳素材料的表面，由表到内逐步反应生成碳化硅纳米粉。碳元素的熔点和沸点均在3000℃以上，常规条件很难实现熔融和氧化，同时，合成碳化硅反应一般是在固态碳与气态硅间进行，碳素的存在形态就成了反应速度、反应程度的主要制约因素。本发明利用新生碳素具有粒度小、高度分散、极大的比表面积和反应活性的特点，直接与硅蒸汽进行反应。所述的硅蒸汽也是由硅烷脱氢生成的高反应活性气体，众所周知，在高温条件下，碳和硅同时存在时唯一的稳定化合物就是碳化硅，因此，合成纳米碳化硅的关键在于纳米碳元素的生成和高温的条件。本发明利用含碳气体在不完全燃烧时生成呈纳米状态的碳元素，保证了新生纳米碳元素的存在；同时，含碳气体燃烧时也创造了高温的环境条件。
本发明的优点在于：所用原料为乙炔、甲烷、石油液化气等，成本低，生产设备简单，工艺条件要求低，能源消耗较少，可实现大规模的连续化生成，反应产物除碳化硅纳米粉外，就是水、一氧化碳和二氧化碳，其中的一氧化碳可经洗涤净化后重新用作能源，因而无污染产生，高效环保。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法以乙炔为原料气，用纯氧气作为助燃剂。
（1）控制原料气和氧气的体积比为2:5，使原料气充分燃烧，乙炔在氧气中燃烧，火焰温度达2800-3000℃，乙炔完全燃烧后产生无色气体；
（2）当上述步骤（1）的火焰温度稳定后，加大乙炔气体的供应量使体积比达到3:5，形成乙炔过剩，过剩的乙炔在火焰的高温条件下裂解，生产纳米碳素，所述纳米碳素的粒度为35-45nm，比表面积为75-90m2/g，这时反应后烟气为黑色烟雾；
（3）当上述步骤（2）的火焰温度稳定后，开始供应硅烷气，伴随硅烷气体体积比由小到大，控制通气量达到体积比3:5:1，使硅烷气与纳米碳素完全反应，烟气由黑变白，直到烟气中不含炭黑为临界点；
（4）收集上述步骤（3）的固态颗粒，得到碳化硅纳米粉。
结果：所述的碳化硅纳米粉的粒度40-50nm，比表面积65-80 m2/g。
实施例2
一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法以甲烷为原料气，用纯氧气作为助燃剂。
（1）控制原料气和氧气的体积比为1:2，使原料气充分燃烧；
（2）当上述步骤（1）原料气火焰温度达到2800-3000℃并稳定后，加大原料气的通气量达到体积比2:2；得到纳米碳素，所述纳米碳素的粒度为40-55nm，比表面积为65-80m2/g；
（3）当上述步骤（2）的火焰温度稳定后，开始供应硅烷气，控制通气量达到体积比2:2:1，使硅烷气与纳米碳素完全反应；
（4）收集上述步骤（3）的固体颗粒，得到碳化硅纳米粉。
结果：所述的碳化硅纳米粉的粒度50-60nm，比表面积55-70 m2/g。
上述步骤（4）中当反应烟气为白色、不含炭黑时，开始收集固体颗粒。
实施例3
一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法以石油液化气为原料气，用纯氧气作为助燃剂。
（1）控制原料气和氧气的体积比为1:13，使原料气充分燃烧；
（2）当上述步骤（1）原料气火焰温度达到2800-3000℃并稳定后，加大原料气的通气量达到体积比1.5:13；得到纳米碳素，所述纳米碳素的粒度为60-90nm，比表面积为40-60m2/g；
（3）当上述步骤（2）的火焰温度稳定后，开始供应硅烷气，控制通气量达到体积比1.5:13:4，使硅烷气与纳米碳素完全反应；
（4）收集上述步骤（3）的固体颗粒，得到碳化硅纳米粉。
结果：所述的碳化硅纳米粉的粒度70-100nm，比表面积25-50m2/g。
上述步骤（4）中当反应烟气为白色、不含炭黑时，开始收集固体颗粒。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，该方法以含碳燃气的原料气为碳素来源和能量来源，用纯氧气作为助燃剂，包括以下步骤：
（1）控制原料气和氧气的体积比，使原料气充分燃烧；
（2）当上述步骤（1）原料气火焰温度达到2800-3000℃并稳定后，加大原料气的通气量，形成原料气过剩，得到纳米碳素；
（3）当上述步骤（2）的火焰温度稳定后，供应硅烷气，控制通气量达到原料气、氧气和硅烷气的体积比，使硅烷气与纳米碳素完全反应；
（4）收集上述步骤（3）的固体颗粒，得到碳化硅纳米粉；
所述原料气为乙炔、甲烷或石油液化气。
2.根据权利要求1所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述步骤（2）中纳米碳素的粒度为35-45nm，比表面积为75-90m2/g。
3.根据权利要求1所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）得到的碳化硅纳米粉的粒度40-100nm，比表面积25-80 m2/g。
4.根据权利要求1所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，当反应烟气为白色、不含炭黑时，开始收集固体颗粒。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述的原料气为乙炔时；
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比为2:5；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比为3:5；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比为3:5:1。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述的原料气为甲烷时；
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比为1:2；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比为2:2；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比为2:2:1。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的准气相法合成碳化硅纳米粉的方法，其特征在于：所述的原料气为石油液化气时；
所述步骤（1）中原料气和氧气的体积比为1:13；
所述步骤（2）中原料气和氧气的体积比为1.5:13；
所述步骤（3）中原料气、氧气和硅烷气的体积比为1.5:13:4。
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