CN108557823A - 一种超纯纳米碳化硅及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超纯纳米碳化硅及其制备方法，包括如下步骤：气体反应前驱体的制备：将含碳气体和含硅气体，按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06，混合即得到气体反应前驱体；超纯纳米碳化硅的制备：将气体反应前驱体导入预热后的陶瓷反应器内，气体反应前驱体在陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50‑500nm的纳米碳化硅。预热后的所述陶瓷反应器内的温度为1100‑2200℃。所述陶瓷反应器的压力为1‑5个大气压。本发明可以合成单一晶型的纳米碳化硅粉体。

Description

一种超纯纳米碳化硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅纳米材料的技术领域，特别涉及一种超纯纳米碳化硅及其制备方法。
背景技术
碳化硅单晶体因其具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，是理想的第三代半导体之一。目前生长碳化硅晶体最有效的方法是物理气相传输(PVT)法，碳化硅粉料是PVT法生长半导体碳化硅单晶的主要原料，而原料的纯度是直接影响生长单晶的结晶质量和电学性质的关键因素。纳米碳化硅应用于高温合金表面纳米复合镀层和航空高性能结构陶瓷时，需要单一晶型的纳米碳化硅。高纯纳米碳化硅也可用于高温合金表面纳米复合镀层、航空发动机的高性能结构陶瓷、吸波涂层、以及高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的电子和光电子器件等的制备。
目前常用的碳化硅粉体制备方法普遍采用二氧化硅或硅粉碳热还原法，如专利CN101302011A报道的二次高温合成法，制得的碳化硅粉体经破碎、磨细、酸洗、干燥、筛分等多道工序，最终只能得到微米级的碳化硅，其综合生产成本高。而目前提出的气相合成碳化硅粉体的技术，如专利CN1184142C和CN102583382B提出的方法只能合成混合晶型的碳化硅粉料。而传统高温等离子方法合成的纳米碳化硅，因等离子高温区域的巨大温度梯度，无法合成单一晶型的纳米碳化硅粉体。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种超纯纳米碳化硅及其制备方法，可以合成单一晶型的纳米碳化硅粉体。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种超纯纳米碳化硅的制备方法，包括如下步骤：
气体反应前驱体的制备：将含碳气体和含硅气体，按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06，混合即得到气体反应前驱体；
超纯纳米碳化硅的制备：将气体反应前驱体导入预热后的陶瓷反应器内，气体反应前驱体在陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。
一种超纯纳米碳化硅的制备方法，包括如下步骤：将含碳气体和含硅气体分别导入预热后的陶瓷反应器内，进入所述陶瓷反应器内的含碳气体和含硅气体按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06混合；含碳气体和含硅气体陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。
进一步，所述陶瓷反应器材料为氧化铝或氧化锆，所述氧化铝或氧化锆的纯度为99％以上。
进一步，预热后的所述陶瓷反应器内的温度为1100-2200℃。
进一步，所述陶瓷反应器的压力为1-5个大气压。
进一步，所述含碳气体为乙烷或乙烯；所述含硅气体为甲硅烷。
一种超纯纳米碳化硅，所述超纯纳米碳化硅的纳米粉粒度为50-500nm，比表面积25-80m2/g。
进一步，所述超纯纳米碳化硅结构为单一晶型的3C或4H或6H纳米碳化硅。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，在可控温度的高温反应器内合成超纯纳米碳化硅的方法，通过控制反应器的温度以及调节气体前驱体的混合成分，控制纳米碳化硅的具体晶型以及产品中杂质含量。
2.本发明所述的超纯纳米碳化硅，反应产物是单一晶型的碳化硅，纯度在99.99％以上。
3.本发明所述的超纯纳米碳化硅采用一次合成法，克服了二次合成反应工序复杂、易引入污染的缺点。
附图说明
图1为本发明所述硅烷与乙烯和硅烷与乙烷高温合成单一纳米碳化硅的最佳温度区域图。
图2为本发明所述的3C晶型纳米碳化硅的显微照片。
图3为本发明所述的4H晶型纳米碳化硅的显微照片。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，包括如下步骤：
气体反应前驱体的制备：将含碳气体和含硅气体，按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06，混合即得到气体反应前驱体；
超纯纳米碳化硅的制备：将气体反应前驱体导入预热后的陶瓷反应器内，气体反应前驱体在陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。
本发明所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，包括如下步骤：将含碳气体和含硅气体分别导入预热后的陶瓷反应器内，进入所述陶瓷反应器内的含碳气体和含硅气体按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06混合；含碳气体和含硅气体陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。当前驱气体的Si:C摩尔比处于图1中所示的“单一碳化硅稳定存在区”时，反应产物为单一晶型的碳化硅粉体。
所述陶瓷反应器材料为氧化铝或氧化锆，所述氧化铝或氧化锆的纯度为99％以上。预热后的所述陶瓷反应器内的温度为1100-2200℃。所述陶瓷反应器的压力为1-5个大气压。所述含碳气体为乙烷或乙烯；所述含硅气体为甲硅烷。
实施例1
将硅烷和乙烯按Si:C摩尔比为1：1.01，分别通入容积为100L的气体混合罐中预混，得到气体反应前驱体。将气体反应前驱体导入到已经预热并稳定在1100℃的高纯氧化铝的反应器内，控制反应器压力为5个大气压。反应合成得到单一3C晶型的纳米碳化硅粉体。如图1所示，当前驱气体的Si:C摩尔比处于图中所示的“单一碳化硅稳定存在区”时，反应产物为单一晶型的碳化硅粉体。
高温反应器内的主反应为：
反应结束后在反应器内收集得到的碳化硅粉体的粒度为50-300nm，比表面积25-80m2/g。
图2为反应得到的3C晶型纳米碳化硅的显微照片。
实施例2
将硅烷和乙烷按Si:C摩尔比为1：1.0，在2个大气压下按设定的流量分别导入已经预热并稳定在1800℃的高纯氧化铝的反应器内，反应合成得到单一4H晶型的纳米碳化硅粉体。
高温反应器内的主反应为：
反应结束后在反应器内收集得到的碳化硅粉体的粒度为50-500nm，比表面积30-50m2/g。
图3为反应得到的4H晶型纳米碳化硅的显微照片。
实施例3
将硅烷和乙烷按Si:C摩尔比为1：1.06，在1个大气压下按设定的流量分别导入已经预热并稳定在2200℃的高纯氧化锆的反应器内，反应合成得到单一6H晶型的纳米碳化硅粉体。
高温反应器内的主反应为：
反应结束后在反应器内收集得到的碳化硅粉体的粒度为50-500nm，比表面积30-50m2/g。
一种超纯纳米碳化硅，所述超纯纳米碳化硅的纳米粉粒度为50-500nm，比表面积25-80m2/g。所述超纯纳米碳化硅结构为单一晶型的3C或4H或6H纳米碳化硅。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
气体反应前驱体的制备：将含碳气体和含硅气体，按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06，混合即得到气体反应前驱体；
超纯纳米碳化硅的制备：将气体反应前驱体导入预热后的陶瓷反应器内，气体反应前驱体在陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。
2.一种超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将含碳气体和含硅气体分别导入预热后的陶瓷反应器内，进入所述陶瓷反应器内的含碳气体和含硅气体按Si:C摩尔比为1:1.0～1:1.06混合；含碳气体和含硅气体陶瓷反应器内的高温区直接合成粒度为50-500nm的纳米碳化硅。
3.根据权利要求1或2所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述陶瓷反应器材料为氧化铝或氧化锆，所述氧化铝或氧化锆的纯度为99％以上。
4.根据权利要求1或2所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，预热后的所述陶瓷反应器内的温度为1100-2200℃。
5.根据权利要求1或2所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述陶瓷反应器的压力为1-5个大气压。
6.根据权利要求1或2所述的超纯纳米碳化硅的制备方法，其特征在于，所述含碳气体为乙烷或乙烯；所述含硅气体为甲硅烷。
7.一种根据权利要求1或2所述的超纯纳米碳化硅的制备方法制备的超纯纳米碳化硅，其特征在于，所述超纯纳米碳化硅的纳米粉粒度为50-500nm，比表面积25-80m2/g。
8.根据权利要求7所述的超纯纳米碳化硅，其特征在于，所述超纯纳米碳化硅结构为单一晶型的3C或4H或6H纳米碳化硅。
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