JPS63230514A - ＳｉＣ粉体の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ粉体の製造方法Info
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- JPS63230514A JPS63230514A JP62062514A JP6251487A JPS63230514A JP S63230514 A JPS63230514 A JP S63230514A JP 62062514 A JP62062514 A JP 62062514A JP 6251487 A JP6251487 A JP 6251487A JP S63230514 A JPS63230514 A JP S63230514A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は高温強度用ＳｉＣセラミックスを製作するため
の均一にホウ素（Ｂ）を結晶内に分散させた微細な粒子
径をもつＳｉＣの粉体をエキシマレーザにより効率よく
合成するＳＩＣ粉体の製造方法に関する。
の均一にホウ素（Ｂ）を結晶内に分散させた微細な粒子
径をもつＳｉＣの粉体をエキシマレーザにより効率よく
合成するＳＩＣ粉体の製造方法に関する。
（従来の技術） 。
ＳｉＣの粉体をレーザにより合成する方法は第２図に示
す如く原料ガスであるＳｉＨ，およびＣ２Ｈ６の混合ガ
スにＣ０８レーザを照射し合成する方法で研究されてお
り、既に文献に報告されている。（Ｙ。
す如く原料ガスであるＳｉＨ，およびＣ２Ｈ６の混合ガ
スにＣ０８レーザを照射し合成する方法で研究されてお
り、既に文献に報告されている。（Ｙ。
Ｓｕｙａｍａ、 Ｒ，Ｍ、 Ｍａｒｒａ、 Ｊ、
Ｓ、 Ｈａｇｇａｒｔｙ、 ａｎｄ Ｈ。
Ｓ、 Ｈａｇｇａｒｔｙ、 ａｎｄ Ｈ。
Ｋ、 Ｂｏｖｅｎ：“５ｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｕｌ
ｔｒａｆｉｎｅ ＳｉＣＰｏｖｄａｒｓｂｙ Ｌａ５ｅ
ｒ Ｄｒｉｖｅｎ Ｇａｓ Ｐｈａｓｅ Ｒａａｃｔｉ
ｏｎｓ”、＾ｍａｒ。
ｔｒａｆｉｎｅ ＳｉＣＰｏｖｄａｒｓｂｙ Ｌａ５ｅ
ｒ Ｄｒｉｖｅｎ Ｇａｓ Ｐｈａｓｅ Ｒａａｃｔｉ
ｏｎｓ”、＾ｍａｒ。
Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃ、 Ｂｕｌｌ、、 ６４． （
１０）１３５６（１９８５））（発明が解決しようとす
る問題点） しかしこの方法では反応ガスをＣＯ，レーザで照射し発
熱させて熱反応を起こさせてＳｉＣを合成していた。こ
のため原料ガスの濃度やガス流量の設定範囲が狭く、少
しの変動により反応が変動し生成物であるＳｉＣ粉体の
粒子形状、粒子径、粒子内の組成など粒子の品質の変動
が大きかった。しかもホウ素は炭素化あるいは非晶質ホ
ウ素が生成していた。また、Ｃ０２レーザのビーム径は
高湿に加熱するため細く絞るため、得られるＳｉＣも少
量で、回収率も低い、このような不均一性や収量の低さ
から、工業できにもさらに改良が必要であった。
１０）１３５６（１９８５））（発明が解決しようとす
る問題点） しかしこの方法では反応ガスをＣＯ，レーザで照射し発
熱させて熱反応を起こさせてＳｉＣを合成していた。こ
のため原料ガスの濃度やガス流量の設定範囲が狭く、少
しの変動により反応が変動し生成物であるＳｉＣ粉体の
粒子形状、粒子径、粒子内の組成など粒子の品質の変動
が大きかった。しかもホウ素は炭素化あるいは非晶質ホ
ウ素が生成していた。また、Ｃ０２レーザのビーム径は
高湿に加熱するため細く絞るため、得られるＳｉＣも少
量で、回収率も低い、このような不均一性や収量の低さ
から、工業できにもさらに改良が必要であった。
本発明は上記問題点を除去するために成されたもので、
均一な粒子を有するＳｉＣ粉体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
均一な粒子を有するＳｉＣ粉体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
このような問題点を解決するため、反応が熱ではなく１
分子結合を直接励起して反応させる紫外線とくにエキシ
マレーザ光を用いている。
分子結合を直接励起して反応させる紫外線とくにエキシ
マレーザ光を用いている。
（作 用）
ホウ素がＳＩＣ結晶粒子内に均一に分散した微細ＳｉＣ
粉体を製造する方法を考案した。
粉体を製造する方法を考案した。
（実施例１）
ＳｉＨ，ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ６ガス３３ｖｏｌ％
にＢ、 Ｈ，ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料ガ
ス５とする。そして、第１図に示す如くこの原料ガス１
に対しキャリヤガスとしてＡｒガスを１の割合で混合し
反応容器２に導入し、ＡｒＦ、レーザ光束３を照射した
。レーザ窓４の材料としては石英ガラスなエキシマレー
ザ１の波長での吸収率の低い材質を用いる。反応容器２
内に反応生成物であるＳｉＣが付着しないよう反応容器
２の内壁にはキャリヤガスのＡｒを吹出させておいた。
にＢ、 Ｈ，ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料ガ
ス５とする。そして、第１図に示す如くこの原料ガス１
に対しキャリヤガスとしてＡｒガスを１の割合で混合し
反応容器２に導入し、ＡｒＦ、レーザ光束３を照射した
。レーザ窓４の材料としては石英ガラスなエキシマレー
ザ１の波長での吸収率の低い材質を用いる。反応容器２
内に反応生成物であるＳｉＣが付着しないよう反応容器
２の内壁にはキャリヤガスのＡｒを吹出させておいた。
生成したＳｉＣ粉体は回収装置ｉ？７で回収した。尚、
６はガスノズルである。得られたＳｉＣ粉体を分析した
ところ１表１に示すように市販品（参考例１）に較べ酸
素および不純物量（Ｍｇ、 Ｆａ、 Ａｌ、 Ｃｒなど
の総量）の少ないＳｉＣであった。また、平均粒子径も
表１に示すように市販品（参考例１に）に較べ細かい粉
体が得られた。
６はガスノズルである。得られたＳｉＣ粉体を分析した
ところ１表１に示すように市販品（参考例１）に較べ酸
素および不純物量（Ｍｇ、 Ｆａ、 Ａｌ、 Ｃｒなど
の総量）の少ないＳｉＣであった。また、平均粒子径も
表１に示すように市販品（参考例１に）に較べ細かい粉
体が得られた。
このＳＩＣに有機バインダとしてＰＶＡを加え造粒し、
プレス成形して、 １８００℃常圧焼結法でセラミック
スを得た。このセラミックスの常温３点曲げ強度は８０
０ＭＰａであった。一方、市販品ＳｉＣにＢをｌｖｔ％
とＣを２ｗｔ％を混合し、 ２０５０℃の温度で常圧焼
結する従来方式で得たセラミックスは４００Ｍｐａの強
度しかない。これを表１参考例１に示す。
プレス成形して、 １８００℃常圧焼結法でセラミック
スを得た。このセラミックスの常温３点曲げ強度は８０
０ＭＰａであった。一方、市販品ＳｉＣにＢをｌｖｔ％
とＣを２ｗｔ％を混合し、 ２０５０℃の温度で常圧焼
結する従来方式で得たセラミックスは４００Ｍｐａの強
度しかない。これを表１参考例１に示す。
（実施例２）
ＳｉＨ，ガス６０ｖｏｌ％、Ｃ５Ｈｓガス４０ｖｏｌ％
にＢ２Ｏ，ガス０、ＩＶＯＬ％の割合で混合し原料混合
したガスを用いて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉体を
得た。また。
にＢ２Ｏ，ガス０、ＩＶＯＬ％の割合で混合し原料混合
したガスを用いて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉体を
得た。また。
このＳｉＣを用いて実施例１と同様な方法でセラミック
スを得た。このＳｉＣの分析結果とセラミックスの強度
を表１実施例２に示す。
スを得た。このＳｉＣの分析結果とセラミックスの強度
を表１実施例２に示す。
（参考例２）
ＳｉＨ４ガス５８ｖｏｌ％、 Ｃ２Ｈ６ガス４２ｖｏｌ
％にＢ、！（、ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１参考例２に示す。
％にＢ、！（、ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１参考例２に示す。
（実施例３）
ＳｉＨ，ガス７５ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ６ガス２５ｖｏｌ％
にＩｌ、、Ｈ，ガス０、１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例３に示す。
にＩｌ、、Ｈ，ガス０、１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例３に示す。
（参考例３）
ＳｉＨ，ガス７８ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ，ガス２２ｖｏｌ％
にＢ、 Ｈ，ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料混
合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉
体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な
方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセ
ラミックスの強度を表１参考例３に示す。
にＢ、 Ｈ，ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合し原料混
合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉
体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な
方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセ
ラミックスの強度を表１参考例３に示す。
（実施例４）
ＳｉＨ＊ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ６ガス３３ｖｏｌ％
にＢ、 Ｈ，ガス０．０１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例４に示す。
にＢ、 Ｈ，ガス０．０１ｖｏｌ％の割合で混合し原料
混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ
粉体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例４に示す。
（参考例４）
Ｓｉｎ、ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ６ガス３３ｖｏｌ％
にＢ、 Ｈ，ガス０．００５ｖｏｌ％の割合で混合し原
料混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉ
Ｃ粉体を得た。
にＢ、 Ｈ，ガス０．００５ｖｏｌ％の割合で混合し原
料混合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉ
Ｃ粉体を得た。
また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な方法でセラ
ミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセラミックス
の強度を表１参考例４に示す。
ミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセラミックス
の強度を表１参考例４に示す。
（実施例５）
ＳｉＨ，ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２＋１．ガス３３ｖｏｌ
％にＢ、Ｈ，ガス０．５ｖｏｌ％の割合で混合し原料混
合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉
体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な
方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセ
ラミックスの強度を表１実施例５に示す。
％にＢ、Ｈ，ガス０．５ｖｏｌ％の割合で混合し原料混
合したガスをもちいて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉
体を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な
方法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセ
ラミックスの強度を表１実施例５に示す。
（実施例６）
Ｓｉｌ１４ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ６ガス１０ｖｏｌ
％およびＣ，Ｈ。
％およびＣ，Ｈ。
ガス２３ｖｏｌ％と口ｇｏｓガス０．１ｖｏｌ％の割合
で混合した原料ガスを１とし、Ａｒガスを２の割合で混
合したガスを用いて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉体
を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な方
法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセラ
ミックスの強度を表１実施例６に示す。
で混合した原料ガスを１とし、Ａｒガスを２の割合で混
合したガスを用いて実施例１と同様な方法でＳｉＣ粉体
を得た。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様な方
法でセラミックスを得た。このＳｉＣの分析結果とセラ
ミックスの強度を表１実施例６に示す。
（実施例７）
Ｓｉ）！、ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ，）ｌ、ガス１０ｖｏ
ｌ％およびＣ，Ｈ４ガス２３ｖｏｌ％とＢ、 Ｈ，ガス
０．１ｖｏｌ％の割合で混合した原料ガスを１とし、Ａ
ｒガスを２の割合で混合したガスを用いて実施例１と同
様な方法でＳｉＣ粉体を得た。また、このＳｉＣを用い
て実施例１と同様な方法でセラミックスを得た。このＳ
ｉＣの分析結果とセラミックスの強度を表１実施例７に
示す。
ｌ％およびＣ，Ｈ４ガス２３ｖｏｌ％とＢ、 Ｈ，ガス
０．１ｖｏｌ％の割合で混合した原料ガスを１とし、Ａ
ｒガスを２の割合で混合したガスを用いて実施例１と同
様な方法でＳｉＣ粉体を得た。また、このＳｉＣを用い
て実施例１と同様な方法でセラミックスを得た。このＳ
ｉＣの分析結果とセラミックスの強度を表１実施例７に
示す。
（実施例８）
ＳＩＨ４ガス６７ｖｏｌ％、Ｃ２Ｈ，ガス３３ｖｏｌ％
とＢ、１１．ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合した原料
ガスを１とし、Ａｒガスを２の割合で混合したガスを用
いてＦイエキシマレーザを照射した。えられたＳｉＣ粉
体の量はＡｒＦ、エキシマレーザを用いたときのほぼ半
分であった。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このｓｊｃの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例８に示す。
とＢ、１１．ガス０．１ｖｏｌ％の割合で混合した原料
ガスを１とし、Ａｒガスを２の割合で混合したガスを用
いてＦイエキシマレーザを照射した。えられたＳｉＣ粉
体の量はＡｒＦ、エキシマレーザを用いたときのほぼ半
分であった。また、このＳｉＣを用いて実施例１と同様
な方法でセラミックスを得た。このｓｊｃの分析結果と
セラミックスの強度を表１実施例８に示す。
このようにエキシマレーザを用いて得たＳｉＣ粉体は、
セラミックスとして製作するために添加する微量元素が
結晶内に均一に分散され、結晶粒子径も細かいため、通
常のセラミックス製作工程で行われるように添加物を混
合および粉砕する工程表１ Ｍｅ ： Ｍｇ、 ＡＱ、 Ｆｅ、 Ｃｒ＊ Ｎｉ、
Ｃｏ量の合計（以下余白） が不要になる。このため焼結反応が均一に起こり反応温
度も低くすることができる。また、この工程で混入する
不純物により強度の低下を招くが、本方式で得たＳｉＣ
を用いれば混合および粉砕工程が省略できるため、高純
度で高強度のＳＩＣセラミックスを容易に製造できる。
セラミックスとして製作するために添加する微量元素が
結晶内に均一に分散され、結晶粒子径も細かいため、通
常のセラミックス製作工程で行われるように添加物を混
合および粉砕する工程表１ Ｍｅ ： Ｍｇ、 ＡＱ、 Ｆｅ、 Ｃｒ＊ Ｎｉ、
Ｃｏ量の合計（以下余白） が不要になる。このため焼結反応が均一に起こり反応温
度も低くすることができる。また、この工程で混入する
不純物により強度の低下を招くが、本方式で得たＳｉＣ
を用いれば混合および粉砕工程が省略できるため、高純
度で高強度のＳＩＣセラミックスを容易に製造できる。
実施例ではセラミックスの用途であったがこの用途のみ
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
第１図は本発明のＳｉＣ粉体の製造概略図、第２図は従
来のＳｉＣ粉体の製造概略図である。 １・・・エキシマレーザ、 ２・・・反応容器、３・・
・レーザ光束、 ４・・・レーザ窓。 ５・・・原料ガス、 ６・・・ガスノズル、７
・・・回収装置。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 三俣弘文
来のＳｉＣ粉体の製造概略図である。 １・・・エキシマレーザ、 ２・・・反応容器、３・・
・レーザ光束、 ４・・・レーザ窓。 ５・・・原料ガス、 ６・・・ガスノズル、７
・・・回収装置。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 三俣弘文
Claims (3)
- （１）ＳｉＨ＿４ガス６０〜７５ｖｏｌ％、Ｃ＿２Ｈ＿
６ガス２５〜４０ｖｏｌ％およびＢ＿２Ｈ＿６ガス０．
０１〜０．５ｖｏｌ％を混合した原料ガスをキャリヤガ
スとしてのＡｒガスに混合したガスにエキシマレーザを
照射し、生成したＳｉＣ粉体がＢを０．００５〜０．１
ｗｔ％、遊離炭素を０．０５〜０．２ｗｔ％含む事を特
徴とするＳｉＣ粉体の製造方法。 - （２）Ｃ＿２Ｈ＿６ガスに少なくともＣ＿２Ｈ＿４ガス
あるいはＣ＿２Ｈ＿２ガスを混合することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のＳｉＣ粉体の製造方法。 - （３）照射するエキシマレーザがＦ＿２あるいはＡｒＦ
レーザであることを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載のＳｉＣ粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62062514A JPS63230514A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ＳｉＣ粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62062514A JPS63230514A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ＳｉＣ粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63230514A true JPS63230514A (ja) | 1988-09-27 |
Family
ID=13202361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62062514A Pending JPS63230514A (ja) | 1987-03-19 | 1987-03-19 | ＳｉＣ粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63230514A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250278A (en) * | 1991-06-19 | 1993-10-05 | Phillips Petroleum Company | Method for producing a ceramic product |
| WO2010125149A1 (fr) * | 2009-04-29 | 2010-11-04 | Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives | Procede d'elaboration d'une poudre comprenant du carbone, du silicium et du bore |
| CN108557823A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-09-21 | 江苏大学 | 一种超纯纳米碳化硅及其制备方法 |
-
1987
- 1987-03-19 JP JP62062514A patent/JPS63230514A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250278A (en) * | 1991-06-19 | 1993-10-05 | Phillips Petroleum Company | Method for producing a ceramic product |
| WO2010125149A1 (fr) * | 2009-04-29 | 2010-11-04 | Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives | Procede d'elaboration d'une poudre comprenant du carbone, du silicium et du bore |
| FR2945035A1 (fr) * | 2009-04-29 | 2010-11-05 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'elaboration d'une poudre comprenant du carbone, du silicium et du bore, le silicium se presentant sous forme de carbure de silicium et le bore se presentant sous forme de carbure de bore et/ou de bore seul |
| US9139478B2 (en) | 2009-04-29 | 2015-09-22 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Method for preparing a powder comprising carbon, silicon and boron, the silicon being in silicon carbide form and the boron being in boron carbide form and/or boron alone |
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