JPS6259507A - Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置 - Google Patents
Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置Info
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- JPS6259507A JPS6259507A JP19863785A JP19863785A JPS6259507A JP S6259507 A JPS6259507 A JP S6259507A JP 19863785 A JP19863785 A JP 19863785A JP 19863785 A JP19863785 A JP 19863785A JP S6259507 A JPS6259507 A JP S6259507A
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- Japan
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- gas
- powder
- quartz tube
- tih2
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は１μｍ以下の粒径を有するＴｉ窒化物超微粉の
製造方法およびその製造装置に関するものである。
製造方法およびその製造装置に関するものである。
従来の技術
セラミック基板またはセラミック部品用原料としては、
粒径１μｍ以下の下を窒化物が使用されており、前記部
品の性能向上若しくは加工精度向上のために、近年盤々
超微粉のＴ＜窒化物の要請が増大してきている。すなわ
ち上記部品を構成する材料の粒子が粗大であると、加工
中にチッピング現象を起こすため、組織を微細化する必
要がある。そしてアルミナ等、他の構成材料については
すでに所定の超微粉材料が市販されているが、Ｔｉ窒化
物超微粉材料は未だに入手が困難な状況である。
粒径１μｍ以下の下を窒化物が使用されており、前記部
品の性能向上若しくは加工精度向上のために、近年盤々
超微粉のＴ＜窒化物の要請が増大してきている。すなわ
ち上記部品を構成する材料の粒子が粗大であると、加工
中にチッピング現象を起こすため、組織を微細化する必
要がある。そしてアルミナ等、他の構成材料については
すでに所定の超微粉材料が市販されているが、Ｔｉ窒化
物超微粉材料は未だに入手が困難な状況である。
Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法には、従来法の３つの方法
が使用されている。
が使用されている。
（１）固体金属とガスの反応
Ｔｔ金金属Ｎ２ガス又はアンモニアガスを直接反応させ
てＴｉＨを得る方法で基本的には次式により生成される
。
てＴｉＨを得る方法で基本的には次式により生成される
。
Ｔｔ ＋Ｎ２→ＴｉＨ
Ｔｔ ＋ＮＨ３→Ｔｔ Ｎ＋Ｈ２↑
処理時間が長くかつ生成されるＴｉＨｔ子が粗大なこと
が欠点とされる。かつ微粒子を１仔るには生成されたＴ
ｔ Ｎｅ粉砕する必要があり、粉砕メディア、容器等か
らの不純物のａ人が避けられない。
が欠点とされる。かつ微粒子を１仔るには生成されたＴ
ｔ Ｎｅ粉砕する必要があり、粉砕メディア、容器等か
らの不純物のａ人が避けられない。
（２）酸化物の還元窒化
本方法は酸化Ｔ、に直接Ｃを混入させると同時にＮ２ガ
スまたはメタンガスにより窒化させＴｉＨを１！′する
方法で、基本的には次式により生成される。
スまたはメタンガスにより窒化させＴｉＨを１！′する
方法で、基本的には次式により生成される。
Ｔ ｉ Ｏ２＋ Ｃ＋ Ｎ ２ →Ｔ ｔ Ｎ 」−Ｃ
ＯＴＩ！０２ ＋Ｃ＋ Ｎ Ｈ３→Ｔｔ Ｎ ＋ Ｇｏ
＋ １−１２本り法はＴｔＯ２を出発原料とするため
生成ＴｉＨの格子内に酸素が残存する芋態を惹起し、例
えば超硬工具、サーメット等に使用した場合は、強度劣
化を来たす結果となる。
ＯＴＩ！０２ ＋Ｃ＋ Ｎ Ｈ３→Ｔｔ Ｎ ＋ Ｇｏ
＋ １−１２本り法はＴｔＯ２を出発原料とするため
生成ＴｉＨの格子内に酸素が残存する芋態を惹起し、例
えば超硬工具、サーメット等に使用した場合は、強度劣
化を来たす結果となる。
（３）気相合成法
本方法は所謂ＣＶＤ法と称される超微粉の生成方法であ
り、 Ｔｔ Ｃ１ａ ＋Ｎ２ ＋Ｎ ２ → Ｔ ｔ
Ｎ ＋ ｌ−Ｉ ＣｆＬＴｔ Ｃ１，ｓ
→−Ｎ ＋−＋ ３ →Ｔｔ Ｎ＋ＨＣＪ２の反応
によりＴｉＨを生成するものである。
り、 Ｔｔ Ｃ１ａ ＋Ｎ２ ＋Ｎ ２ → Ｔ ｔ
Ｎ ＋ ｌ−Ｉ ＣｆＬＴｔ Ｃ１，ｓ
→−Ｎ ＋−＋ ３ →Ｔｔ Ｎ＋ＨＣＪ２の反応
によりＴｉＨを生成するものである。
すなわち、気相状態の塩化チタンとＮ２ガスまたはアン
モニアガスとを反応させてＴｉＨを得る方法である。
モニアガスとを反応させてＴｉＨを得る方法である。
本方法は、ガス同士の反応であるため毎時数十ｇ程度し
か得ることができず生成速度が極めて遅い欠点がある。
か得ることができず生成速度が極めて遅い欠点がある。
また、同時にｌ−１０１が生成されるため、これがＴｉ
Ｎと共に残存し、特性劣化の一因となっている。
Ｎと共に残存し、特性劣化の一因となっている。
発明が解決しようとする問題点
本発明は上記のような従来技術に存する欠点を解消し、
高純度であり、かつ粒子径の均一なＴｔ窒窒化超超微粉
の製造方法及び製造装置を提、供することを目的とする
ものである。
高純度であり、かつ粒子径の均一なＴｔ窒窒化超超微粉
の製造方法及び製造装置を提、供することを目的とする
ものである。
問題点を解決するための手段
本発明は上記目的達成のために、下記のような技術的手
段を採用したのである。
段を採用したのである。
第１の発明においては、Ｔｔｌ−１２を出発物７１とし
てＴｔｔ化物超微粉を￥Ｊ造する方法において、Ｔ＜１
−１２を１μｍ以下に微ｔ５）砕したｖ：２Ｎ ２ガス
若しくはアン七ニアガス雰囲気中において８５０〜１４
００℃で逐次位別熱処理を行なうものである。
てＴｔｔ化物超微粉を￥Ｊ造する方法において、Ｔ＜１
−１２を１μｍ以下に微ｔ５）砕したｖ：２Ｎ ２ガス
若しくはアン七ニアガス雰囲気中において８５０〜１４
００℃で逐次位別熱処理を行なうものである。
第２の発明は製造装置の発明であり、中空管状に形成し
た炉体の軸方向に移動自在に炉の局部加熱源を介装し、
炉体内部とＮ２ガス若しくはアンモニアガス源とを連通
かつガス制御自在に接続してなるものである。
た炉体の軸方向に移動自在に炉の局部加熱源を介装し、
炉体内部とＮ２ガス若しくはアンモニアガス源とを連通
かつガス制御自在に接続してなるものである。
作 用
上記のような技術的手段を採用したことにより、出発原
料であるＴｌ！ｌ−＋２は例えばボールミル中にて数百
へに粉砕することができるため、生成されるＴｔｔ化物
もまた数面Ａのものが１９られる。また、出発原料で・
ある微粒状の’Ｔ−ｔｌ−１２は、通常は８５０°Ｃ付
近で急激にト１２を発生するため、原石同士の反発、離
散状態を爆発的に誘起する結果、未反応のＴｔｔ１２が
残存するものであるが、本発明においては、所謂ゾーン
メルトに類似した逐次苦別熱処理を行なうことにより、
前記爆発的反応を抑制づる作用がある。従って当然のこ
とながら格子内に酸素を内在することなく、また他の物
質による汚染も防止できるのである。更に温度制御によ
り、所望の粒径に制御することもできるものである。
料であるＴｌ！ｌ−＋２は例えばボールミル中にて数百
へに粉砕することができるため、生成されるＴｔｔ化物
もまた数面Ａのものが１９られる。また、出発原料で・
ある微粒状の’Ｔ−ｔｌ−１２は、通常は８５０°Ｃ付
近で急激にト１２を発生するため、原石同士の反発、離
散状態を爆発的に誘起する結果、未反応のＴｔｔ１２が
残存するものであるが、本発明においては、所謂ゾーン
メルトに類似した逐次苦別熱処理を行なうことにより、
前記爆発的反応を抑制づる作用がある。従って当然のこ
とながら格子内に酸素を内在することなく、また他の物
質による汚染も防止できるのである。更に温度制御によ
り、所望の粒径に制御することもできるものである。
なお、Ｔｔｔ化物を得るｌこめには８５０〜１４００℃
が適当で、８５０℃未満では窒化反応が十分に進行せず
、１４００℃を越えると生成されるＴｔｔ化物の平均粒
子径が１μｍを越え、本発明の目的に反する。
が適当で、８５０℃未満では窒化反応が十分に進行せず
、１４００℃を越えると生成されるＴｔｔ化物の平均粒
子径が１μｍを越え、本発明の目的に反する。
実施例１
図は本発明の実施例を示Ｊシステム系統図で・ある。
図において、１は局所加熱を目的とした局部加熱源とな
る高周波加熱用ワークコイル、２はワークコイルを可動
ならしめるガイドロッドおよび駆動装置、３は高周波電
源および制御装置であり、これらにより処理粉末の局所
加熱が可能となる。
る高周波加熱用ワークコイル、２はワークコイルを可動
ならしめるガイドロッドおよび駆動装置、３は高周波電
源および制御装置であり、これらにより処理粉末の局所
加熱が可能となる。
４は原料となる微粉砕された丁ｔＨ２粉末、５はカーボ
ン製の容器でワークコイルからの電気エネルギーを受は
局所加熱される。６は、Ｔｔ Ｈ２粉の金属化合物超微
粉を１９にとができる。
ン製の容器でワークコイルからの電気エネルギーを受は
局所加熱される。６は、Ｔｔ Ｈ２粉の金属化合物超微
粉を１９にとができる。
（２）水素雰囲気中で金属微粒子を発生させるため粒子
表面が清浄であり、反応元素との反応を促進する。
表面が清浄であり、反応元素との反応を促進する。
（３〉金属と反応元素とを直接に反応させ、しかも微粒
状態で捕集できるから、他の物質との汚染がない。
状態で捕集できるから、他の物質との汚染がない。
（４）管状炉の温度および炉内滞留室「、１間を適宜選
定することにより、超微粉の粒径を制御することができ
る。
定することにより、超微粉の粒径を制御することができ
る。
図は本発明の実施例を承りシステム系統図である。
１・・・高周波加熱用ワークコイル、３・・・高周波電
源および制御装置、４・・・丁＜Ｈ２粉末、８・・・ガ
ス源。
源および制御装置、４・・・丁＜Ｈ２粉末、８・・・ガ
ス源。
Claims (2)
- （１）ＴｉＨ＿２を出発物質としてＴｉ窒化物超微粉を
製造する方法において、ＴｉＨ＿２をＮ＿２雰囲気中又
はアンモニアガス雰囲気中において８５０〜１４００℃
で逐次層別熱処理を行なうことを特徴とするＴｉ窒化物
超微粉の製造方法。 - （２）中空管状に形成した炉体の軸方向に移動自在に炉
の局部加熱源を介装し、炉体内部と Ｎ＿２ガス若しくは、アンモニアガス源とを連通かつガ
ス制御自在に接続したことを特徴とするＴｉ窒化物超微
粉の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863785A JPS6259507A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863785A JPS6259507A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6259507A true JPS6259507A (ja) | 1987-03-16 |
Family
ID=16394518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19863785A Pending JPS6259507A (ja) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | Ｔｉ窒化物超微粉の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6259507A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0470749A2 (en) * | 1990-08-10 | 1992-02-12 | Naraseiki Kabushiki Kaisha | Electronic combustion furnace |
| US5597543A (en) * | 1994-07-22 | 1997-01-28 | Treibacher Industrie Ag | Spherical nitride |
| JP2009078580A (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-16 | Honda Motor Co Ltd | 車両の空調装置 |
| WO2016143693A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 住友電気工業株式会社 | セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体 |
| CN105967158A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-09-28 | 北京工业大学 | 一种超细氮化钛粉体低温制备方法 |
-
1985
- 1985-09-10 JP JP19863785A patent/JPS6259507A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0470749A2 (en) * | 1990-08-10 | 1992-02-12 | Naraseiki Kabushiki Kaisha | Electronic combustion furnace |
| US5254822A (en) * | 1990-08-10 | 1993-10-19 | Naraseiki Kabushiki Kaisha | Electronic combustion furnace |
| US5597543A (en) * | 1994-07-22 | 1997-01-28 | Treibacher Industrie Ag | Spherical nitride |
| JP2009078580A (ja) * | 2007-09-25 | 2009-04-16 | Honda Motor Co Ltd | 車両の空調装置 |
| WO2016143693A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 住友電気工業株式会社 | セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体 |
| WO2016143172A1 (ja) * | 2015-03-09 | 2016-09-15 | 住友電気工業株式会社 | セラミック粉末及び窒化ホウ素焼結体 |
| US10954166B2 (en) | 2015-03-09 | 2021-03-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic powder and boron nitride sintered material |
| CN105967158A (zh) * | 2015-12-27 | 2016-09-28 | 北京工业大学 | 一种超细氮化钛粉体低温制备方法 |
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