JPS59182209A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高耐熱性部材などの原料として利用される３ｉ
３Ｎａ粉末の製造方法に関するものである。

３ｉ３Ｎ４粉末の一般的な製造方法として、■シリコン
直接窒化法 ■シリカ遠九法 ■気相合成法 等が知られていつ。しかしこれら従来方法は、それぞれ
に種々の欠点がある。例えば■については、３ｉ３Ｎｄ
の低温相であるα（アルファ）相の金石比率が小さいこ
と、生成された５ｆ３Ｎａ粉末の粒子が１ミクロン以上
と粗いこと等の点である。

■についでは、未反応のＳ　！　０２とＣが残るため除
去処理が必要なこと、■と同様生成粒子径が粗いこと等
が欠点である。また■については製造工程が複雑であり
、かつ副生成物が生ずるがその除去が困難である。

本発明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、
かつ１．０ミクロン以下の微粒子Ｓ　ｌ　３　’Ｎ４を
得る新しい製造方法を提供することを目的どする。

本発明は上記目的を達成するために、急冷３ｉ片をＮ含
有雰囲気中で処理して微粒の５ｔ３Ｎａ粉末を合成する
という新規な方法である。

本発明は前述の■の方法と原理的には類似であるが、急
冷３ｉ薄片を直接窒化する点で峻別されるべきものであ
る。

すなわち、従来は３ｉ粉末を原料として直接窒化処理を
行なうことが一般的であるが、Ｓｉ粉末のかわりに溶融
状態から急冷した３ｉ片を用いることにより、窒化処理
温度を著しく低温側へ移行でき、そのため極めて微細で
、かつ粒子径の均一な３ｉ３Ｎａ粉末が得られることを
発明者らは見出した。この微細化メカニズムについては
目下不明であるが、おイらく急冷することにより蓄えら
れた多量のエネルギーが気相どの反応に寄与するため、
低）晶処理が可能どなること、および３ｉが溶融状態か
ら急冷されるため３ｉの結晶粒が超微細であるため、主
として結晶粒稈から生長すると思われるＳ！　３Ｎ４も
超微細化されると推測される。

さらに付言するに、低）熱窒化処理が可能であるため従
来法に比べて極めて容易にα相の存在率を高めることが
でさる点も本発明の優れる点の１つである。

本発明において、もちろｌυ溶融Ｓ１に一部ΔＩＹイの
仙希土類元素等を添加し、さらに焼結性を高めた３！３
Ｎａ粉末の製造も可能Ｃある。また、窒化処理雰囲気中
にＯ又はＡＩ十〇等を含んだガスを混入させることによ
り、いわゆるＳｉ　−ＡＩ−０−Ｎ超微細粉の製造も可
能である。

なお、本発明において、３ｉの冷却速度を１０４’Ｃ／
秒より遅くすると蓄えられる歪エネルキーの量が小さく
ｌ述の効果が少ない。

以下、本発明を実施例にＪ、り詳細に説明覆る。

実施例 先端をノズル状にしぼった石英管に８１塊片を入れ、こ
れを１４５０℃に昇温した炉内に入れＣ数分間保持した
のら、急速に下方炉外に移動させ、同時に前記石英管内
に２．５ｋ（］／Ｃｍ２のＡｒガスを導入して溶ａＳｉ
を石英管先端部より噴出させた。

石英管先端部の直下２ＩＩ１ｍには、予め周速３０ｎｌ
／ｓｅｃで回転する外形３００ｍｍの銅製回転冷却体の
最上部を位置させ、噴出３ｉをこの回転体に衝突させる
ことにより急冷し、薄片状の３ｉを得た。次に、この薄
片状急冷３ｉを石英容器に入れ、１（２／’Ｎ　２　＝
　　Ｌ’１の混合ガス雰囲気内に設置した。

この時の圧力は常圧であった。次に、本雰囲気下におい
て、１２５０℃に加熱し２詩間保持して窒化処理を十分
に促進させたのら、加熱を終了した。冷却後合成粉末を
取出した。

この合成粉末はＸ線回折により３！３Ｎ６であること、
およびα相存在比が９８％であることを確認した１、ま
たＳ　Ｅ　Ｍ　（Ｓ　ｃａｎｎｉｎｇ　Ｅ　１ｅｃｔｒ
ｏｎｔｖ１１ｃｒｏｓｃｏｐｅ　）で平均粒度が０．１
ミクロンであることを確認した。

このように急冷した３ｉ片を気相窒化することにより、
超微細な３ｉ３Ｎ４粉末が容易に合成されるだめ、その
工業上の効果は大である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶融Ｓ１を冷却体に噴射して冷却速度１０４℃／′秒以
   上で急冷したのち、この急冷３ｉをＮを含んだガス雰囲
   気下において加熱することを特徴とづるＳ！３Ｎａ粉末
   の製造方法。