JPS6042164B2 - 粉末の製造方法 - Google Patents
粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6042164B2 JPS6042164B2 JP57135908A JP13590882A JPS6042164B2 JP S6042164 B2 JPS6042164 B2 JP S6042164B2 JP 57135908 A JP57135908 A JP 57135908A JP 13590882 A JP13590882 A JP 13590882A JP S6042164 B2 JPS6042164 B2 JP S6042164B2
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- powder manufacturing
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬およびサーメットの硬質相として利用され
る原料炭化物粉末の製造方法に関するものである。
る原料炭化物粉末の製造方法に関するものである。
炭化物の一般的な製造方法としては、
１ 金属粉末と炭素の固相反応
２ 金属粉末と炭素の固相、気相反応
３ タンスドラム法
４ ハロゲン化物と炭化水素の反応
等が知られている。
しカルながら、これら従来方法は、例えば上記１の方法
では高温で反応させるため機械的な粉砕を行なうが、有
害不純物の混入なしに１μｍ以下の大きさになるまで粉
砕を行なうことは困難であること、合成粉末の粒度は固
形炭素の大きさに左右されること、および固形炭素から
の不純物混入が避けられないなどの困難さがある。しか
し、超硬合金の主原料であるＷＣは、この方法によるも
のが最も一般的である。それは一▼！＾＾−を−↓ハー
ーィたヨーー １３ 日 セ 、Ｌ、をドアゞ結合炭素
率が高いことなどの理由による。２の方法は、例えば、
Ｗメタル粉末とＣＨ、ガスの反応によりＷＣ粉末を合成
する場合に一部用いられるが、炭化速度が遅いことに加
え金属粉末の粒子の大きさによつて合成粒の粒度が決定
されるという欠点があつた。
では高温で反応させるため機械的な粉砕を行なうが、有
害不純物の混入なしに１μｍ以下の大きさになるまで粉
砕を行なうことは困難であること、合成粉末の粒度は固
形炭素の大きさに左右されること、および固形炭素から
の不純物混入が避けられないなどの困難さがある。しか
し、超硬合金の主原料であるＷＣは、この方法によるも
のが最も一般的である。それは一▼！＾＾−を−↓ハー
ーィたヨーー １３ 日 セ 、Ｌ、をドアゞ結合炭素
率が高いことなどの理由による。２の方法は、例えば、
Ｗメタル粉末とＣＨ、ガスの反応によりＷＣ粉末を合成
する場合に一部用いられるが、炭化速度が遅いことに加
え金属粉末の粒子の大きさによつて合成粒の粒度が決定
されるという欠点があつた。
３の方法は高温で反応されることが必要なため、得られ
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。
る粒子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉
末を得ることは困難である。
また、４の方法では数百オングストロームの微細で高純
度の粉末が得られる。しかし実用超硬合金用の原料には
０．１〜１０ＰＴｒＬ程度の粒度が好ましく、数百オン
グストロームの粉末は工業上のメリットが少ない。本発
明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、しか
も１．０μ几以下の微粒子を得る新しい製造方法を提供
することを目的とする。
度の粉末が得られる。しかし実用超硬合金用の原料には
０．１〜１０ＰＴｒＬ程度の粒度が好ましく、数百オン
グストロームの粉末は工業上のメリットが少ない。本発
明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、しか
も１．０μ几以下の微粒子を得る新しい製造方法を提供
することを目的とする。
本発明は上記目的を達成するために、ＷＯ、を一旦溶融
状態とした後急冷して粉末化し、該急冷酸化物粉末を還
元と同時に炭化雰囲気中て処理しＪて、微粒の粉末を得
るという新規な方法である。
状態とした後急冷して粉末化し、該急冷酸化物粉末を還
元と同時に炭化雰囲気中て処理しＪて、微粒の粉末を得
るという新規な方法である。
本発明において、ＷＯ、よりＷＣを合成する場合には、
還元性ガスとしてルを用いることが好ましく、また炭化
ガスとしてＣＨ。が望ましい。また、Ｈ２とＣＨ４の混
合比が１／ １０〜１００／ １の範囲；であれば、十
分好ましい合成粉末が得られる。Ｈ２／ＣＨ４く１／１
０では十分な還元反応が進行せず、またＨ２／ＣＨ４〉
１０Ｖ１では逆に炭化速度が遅くなり工業的に好ましく
ない。また、本発明において、合成温度は８０（代）以
上が必要であり、８００℃未満では還元が十分進行しな
い。
還元性ガスとしてルを用いることが好ましく、また炭化
ガスとしてＣＨ。が望ましい。また、Ｈ２とＣＨ４の混
合比が１／ １０〜１００／ １の範囲；であれば、十
分好ましい合成粉末が得られる。Ｈ２／ＣＨ４く１／１
０では十分な還元反応が進行せず、またＨ２／ＣＨ４〉
１０Ｖ１では逆に炭化速度が遅くなり工業的に好ましく
ない。また、本発明において、合成温度は８０（代）以
上が必要であり、８００℃未満では還元が十分進行しな
い。
本発明による方法は、すべて固相一気相反応に基づくた
め、非常に純度の高いものが得られる利点がある。
め、非常に純度の高いものが得られる利点がある。
また、ＷＯ３を冷却速度１０１℃／秒以上で冷却したの
ちＷＣを前述の方法で合成した場合、市販のＷＯ３粉末
を炭化する場合に比べて気相との反応が極めて活性化す
る利点がある。これは、おそらくは急冷することにより
蓄えられた多量の歪エネルギーが気相と反応に寄与する
ためと考えられる。ともあれ、急冷ＷＯ３を用いると、
従来困難とされていた平均粒度０．３μ瓦程度のＷＣが
容易に製造可能となる。また、本発明において、ＷＯ３
の冷却速度を１０１℃／秒より遅くすると、蓄えられる
歪エネルギーが小さく上述の効果が少ない。
ちＷＣを前述の方法で合成した場合、市販のＷＯ３粉末
を炭化する場合に比べて気相との反応が極めて活性化す
る利点がある。これは、おそらくは急冷することにより
蓄えられた多量の歪エネルギーが気相と反応に寄与する
ためと考えられる。ともあれ、急冷ＷＯ３を用いると、
従来困難とされていた平均粒度０．３μ瓦程度のＷＣが
容易に製造可能となる。また、本発明において、ＷＯ３
の冷却速度を１０１℃／秒より遅くすると、蓄えられる
歪エネルギーが小さく上述の効果が少ない。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１先端をノズル状にしぼつた石英管にＷＯ３粉末
を入れ、これを１４８０℃に昇温した炉内に入れて５分
間保持したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時に前
記石英管内に２．５ｋ９１ｄのＮガスを導入して溶融Ｗ
Ｏ３を石英管先端部より噴出させた。石英管先端部の直
下２順には、予め周速３０ｍＩｓｅｃで回転する外形３
００ｍ！ｎの銅製回転冷却体の最上部を位置させ、噴出
ＷＯ３をこの回転体に衝突させ二ることにより急冷し、
薄片状のＷＯを得た。次に、この薄片状急冷ＷＯ３を、
１０００℃に昇温したＨ２／ＣＨ，＝１／１の混合ガス
雰囲気内に設置し１時間保持したのち冷却し、合成粉末
を取出した。この合成粉末は、Ｘ線回折によりＷＣであ
ることが確認できた。またＣ分析の結果、結合Ｃ量が６
．１３重量％であることを、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ
ＥｌｅｃｔｒＯｎＭｉｃｒＯｓｃＯｐｅ）で、平均粒度
が０．４μｍであることをそれぞれ確認できた。実施例
２ 市販のＷＯ３粉末を実施例１と同様の雰囲気下゛におい
て１時間保持し、還元および炭化処理を行つた。
を入れ、これを１４８０℃に昇温した炉内に入れて５分
間保持したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時に前
記石英管内に２．５ｋ９１ｄのＮガスを導入して溶融Ｗ
Ｏ３を石英管先端部より噴出させた。石英管先端部の直
下２順には、予め周速３０ｍＩｓｅｃで回転する外形３
００ｍ！ｎの銅製回転冷却体の最上部を位置させ、噴出
ＷＯ３をこの回転体に衝突させ二ることにより急冷し、
薄片状のＷＯを得た。次に、この薄片状急冷ＷＯ３を、
１０００℃に昇温したＨ２／ＣＨ，＝１／１の混合ガス
雰囲気内に設置し１時間保持したのち冷却し、合成粉末
を取出した。この合成粉末は、Ｘ線回折によりＷＣであ
ることが確認できた。またＣ分析の結果、結合Ｃ量が６
．１３重量％であることを、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ
ＥｌｅｃｔｒＯｎＭｉｃｒＯｓｃＯｐｅ）で、平均粒度
が０．４μｍであることをそれぞれ確認できた。実施例
２ 市販のＷＯ３粉末を実施例１と同様の雰囲気下゛におい
て１時間保持し、還元および炭化処理を行つた。
ただし、保持温度は１０００′Ｃとした。得られた合成
粉末はＷＣであることをＸ線回折により確認した。さら
にＩＣＰ（Ｉｒ）ＤｕｃｔｉｖｅｌｙＣＯｕｐｌｅｄＰ
ｌａｓｍａＳｐｅｃｔｒＯｐｈＯｔＯｍｅｔｅｒ）を用
い、微量分析を市販ＷＣと比較して行つた。第１表にそ
の測定結果の一部を示す。
粉末はＷＣであることをＸ線回折により確認した。さら
にＩＣＰ（Ｉｒ）ＤｕｃｔｉｖｅｌｙＣＯｕｐｌｅｄＰ
ｌａｓｍａＳｐｅｃｔｒＯｐｈＯｔＯｍｅｔｅｒ）を用
い、微量分析を市販ＷＣと比較して行つた。第１表にそ
の測定結果の一部を示す。
このように、気相反応により合成したＷＣは極めて純度
が高いことがわかる。
が高いことがわかる。
特に、超硬合金の原料として用いた場合に、多大の悪影
響を及ぼすＳは本発明によるＷＣでは極めて含有量が少
ないことは注自すべき効果である。このように、急冷し
たＷＯ３をＨ（！：Ｃを含む混合ガス中で還元、炭化さ
せる本発明方法は、微細でかつ不純物が極めて少ないＷ
Ｃ粉末を得ることができるため、その工業上の効果は大
である。
響を及ぼすＳは本発明によるＷＣでは極めて含有量が少
ないことは注自すべき効果である。このように、急冷し
たＷＯ３をＨ（！：Ｃを含む混合ガス中で還元、炭化さ
せる本発明方法は、微細でかつ不純物が極めて少ないＷ
Ｃ粉末を得ることができるため、その工業上の効果は大
である。
Claims (1)
- １ 溶融ＷＯ＿３を冷却体に噴射して冷却速度１０＾４
℃／秒以上で急冷したのち、この急冷ＷＯ＿３をＨ＿２
とＣＨ＿４の混合比が１／１０〜１００／１の混合ガス
雰囲気下において、８００℃以上に加熱することを特徴
とするＷＣ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135908A JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135908A JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926909A JPS5926909A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS6042164B2 true JPS6042164B2 (ja) | 1985-09-20 |
Family
ID=15162637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57135908A Expired JPS6042164B2 (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042164B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0518355U (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-09 | パラマウントベツド株式会社 | ベツドにおけるボードの係止拘束機構 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0328801U (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-22 | ||
| JP3390834B2 (ja) * | 1991-11-20 | 2003-03-31 | オーエムジー・アメリカズ・インコーポレーテツド | 微粒状炭化タングステンの低温合成方法 |
| CN108930056B (zh) * | 2018-07-31 | 2020-05-12 | 浙江工业大学 | 一种阳极氧化法制备介孔纳米片钨化碳薄膜的方法 |
| CN109676127B (zh) * | 2019-01-30 | 2020-07-17 | 中南大学 | 一种高性能TiN基金属陶瓷及其制备方法 |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP57135908A patent/JPS6042164B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0518355U (ja) * | 1991-08-23 | 1993-03-09 | パラマウントベツド株式会社 | ベツドにおけるボードの係止拘束機構 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5926909A (ja) | 1984-02-13 |
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