JPS5926908A - 固溶炭化物の製造方法 - Google Patents
固溶炭化物の製造方法Info
- Publication number
- JPS5926908A JPS5926908A JP57135907A JP13590782A JPS5926908A JP S5926908 A JPS5926908 A JP S5926908A JP 57135907 A JP57135907 A JP 57135907A JP 13590782 A JP13590782 A JP 13590782A JP S5926908 A JPS5926908 A JP S5926908A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solid solution
- mixture
- powder
- quenching
- carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬およびサーメッ］−の硬質相として利用さ
れる炭化物原料粉末の製造方法に関するものである。
れる炭化物原料粉末の製造方法に関するものである。
炭化物の一般的な製造方法としては、
■金属粉末と炭素の同相反応
■金属粉末と炭素の同相、気相反応
■メンストラム法
■ハロゲン化物と炭化水素の反応
等が知られている。しかしながら、これら従来方法は、
例えば上記■の方法では高温で反応させる □ため機械
的な粉砕を行なうが、１μｍ以下の大きさまで不純物の
混入なしに粉砕を行なうことは困難であること、合成粉
末の粒度は固形炭素の大きさに左右されること、および
固形炭素からの不純物混入が避【ノられないこと、など
の困難さがある。
例えば上記■の方法では高温で反応させる □ため機械
的な粉砕を行なうが、１μｍ以下の大きさまで不純物の
混入なしに粉砕を行なうことは困難であること、合成粉
末の粒度は固形炭素の大きさに左右されること、および
固形炭素からの不純物混入が避【ノられないこと、など
の困難さがある。
しかし、超硬合金の主原料であるＷＣは、この方法によ
るものが最も一般的である。それはＷＣ合成粉の粒度調
整が容易であること、および結合炭素率が高いことなど
の理由による。
るものが最も一般的である。それはＷＣ合成粉の粒度調
整が容易であること、および結合炭素率が高いことなど
の理由による。
■の方法は、例えば、Ｗメタル粉末とＣＨ４ガスの反応
によりＷＣ粉末を合成する場合に一部用いられるが、炭
化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさによっ
て合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。■の
方法は高温で反応されることが必要なため、得られる粒
子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉末を
得ることは困ガである。また、■の方法では数百オング
ストロームの微細で高純度の粉末が得られる。しかし実
用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の粒度が
好ましく、数百オングストロームの粉末は工業上のメリ
ットが少ない。
によりＷＣ粉末を合成する場合に一部用いられるが、炭
化速度が遅いことに加え金属粉末の粒子の大きさによっ
て合成粉の粒度が決定されるという欠点があった。■の
方法は高温で反応されることが必要なため、得られる粒
子は１００μｍ前後の粗粒単結晶となり、微細な粉末を
得ることは困ガである。また、■の方法では数百オング
ストロームの微細で高純度の粉末が得られる。しかし実
用超硬合金用の原料には０．１〜１０μｍ程度の粒度が
好ましく、数百オングストロームの粉末は工業上のメリ
ットが少ない。
覧特に、Ｗは戦略物質の１つであるため、Ｗの一部をＭ
Ｏで置きかえた六方晶の（Ｗ、ＭＯ）Ｃの製造検討が過
去数年にわたって行われてきた。その結果、上記■〜■
の方法以外に（Ｗ、 ＭＯ） Ｃ粉末を得るにはＷＣと
ＭｏＣの固溶が検討されてきたが、この場合、１２００
℃以上の固溶温度が必要であることがわかってきてお
り、このような高温での固溶処理は工業上極めて困難で
ある。
Ｏで置きかえた六方晶の（Ｗ、ＭＯ）Ｃの製造検討が過
去数年にわたって行われてきた。その結果、上記■〜■
の方法以外に（Ｗ、 ＭＯ） Ｃ粉末を得るにはＷＣと
ＭｏＣの固溶が検討されてきたが、この場合、１２００
℃以上の固溶温度が必要であることがわかってきてお
り、このような高温での固溶処理は工業上極めて困難で
ある。
本発明は上記従来技術の欠点を解消し、量産性に優れ、
しかもｉ、ｏμｍ以下の六方晶（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物
の安定な微粒子を得る新しい製造方法を提供することを
目的とする。
しかもｉ、ｏμｍ以下の六方晶（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物
の安定な微粒子を得る新しい製造方法を提供することを
目的とする。
本発明は上記目的を達成するために、ＷＯ３と冷し、該
急冷酸化物を還元と同時に炭化雰囲気中で処理して、微
粒の安定した六方晶の（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃを得るという新
規な方法である。
急冷酸化物を還元と同時に炭化雰囲気中で処理して、微
粒の安定した六方晶の（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃを得るという新
規な方法である。
本発明において、急冷酸化物より六方晶の（Ｗ。
ＭＯ）Ｃ炭化物を合成する場合には、還元性ガスとして
１」２を用いることが好ましく、また炭化ガスとしては
Ｃｆｌ ４が望ましい。また、）」２とＣＨ４の混合比
が１／１０〜１００／ １の範囲であれば、十分好まし
い合成粉末が得られる。１−１２／ＣＨ４＜１／１０で
、は＋・分な還元反応が進行せず、また１−１２／ＣＨ
４°＞ １００／１では逆に炭化速度が遅くなり工業
的に好ましくない。
１」２を用いることが好ましく、また炭化ガスとしては
Ｃｆｌ ４が望ましい。また、）」２とＣＨ４の混合比
が１／１０〜１００／ １の範囲であれば、十分好まし
い合成粉末が得られる。１−１２／ＣＨ４＜１／１０で
、は＋・分な還元反応が進行せず、また１−１２／ＣＨ
４°＞ １００／１では逆に炭化速度が遅くなり工業
的に好ましくない。
また、本発明において、プラズマ化する場合には０．１
〜２Ｏ−ｒｏｒｒの減圧とづることが必要である。
〜２Ｏ−ｒｏｒｒの減圧とづることが必要である。
この圧力−範囲外ではプラズマの発生が困難だがらであ
る。また、ＷＯ３に１ｙｌｏ金属、Ｍｏの酸化物。
る。また、ＷＯ３に１ｙｌｏ金属、Ｍｏの酸化物。
または他の化合物を含有させた場合、六方晶の固溶炭化
物を得るには合成温度は少なくとも１４００℃以上とす
ることが望ましい。
物を得るには合成温度は少なくとも１４００℃以上とす
ることが望ましい。
本発明による方法は、すべて同相−気相反応に基づくた
め、炭化物の合成において非常に純度の高いものが得ら
れる利点がある。また、還元−炭化のための混合ガスを
プラズマ状態として反応に帰路させた場合、従来法に比
べて炭化の反応が非常に促進される。このため合成温度
を低下させること、合成粉末の炭素結合率を大きくする
ことが容易であること、その結果として、均質でかつ粒
度の細かい粉末の製造が可能となるなどのメリットがあ
る。また、ＷＯ３とＭＯｏ、３の溶融酸化物を、冷却速
度１０４℃／秒以上で冷却し、得られた急冷固溶酸化物
から六方晶の（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物を前述の方法で合
成した場合、市販のＷＯ，ｌｌ粉末を炭化する場合に比
べて気相との反応が極め−Ｃ活性化りる利点がある。
め、炭化物の合成において非常に純度の高いものが得ら
れる利点がある。また、還元−炭化のための混合ガスを
プラズマ状態として反応に帰路させた場合、従来法に比
べて炭化の反応が非常に促進される。このため合成温度
を低下させること、合成粉末の炭素結合率を大きくする
ことが容易であること、その結果として、均質でかつ粒
度の細かい粉末の製造が可能となるなどのメリットがあ
る。また、ＷＯ３とＭＯｏ、３の溶融酸化物を、冷却速
度１０４℃／秒以上で冷却し、得られた急冷固溶酸化物
から六方晶の（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物を前述の方法で合
成した場合、市販のＷＯ，ｌｌ粉末を炭化する場合に比
べて気相との反応が極め−Ｃ活性化りる利点がある。
これは、おそらくは急冷することにより蓄えられた多量
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷酸化物を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度の六方晶（Ｗ、Ｍｏ
）Ｃ炭化物が容易に製造可能となる。さらにまた本発明
において、反応雰囲気をプラズマ化すると反応はより活
性化し、平均粒度０．１μｍ￥ＩＴＩＪのものまで製造
可能となる。
の歪エネルギーが気相との反応に寄与するためと考えら
れる。ともあれ、急冷酸化物を用いると、従来困難とさ
れていた平均粒度０．３μｍ程度の六方晶（Ｗ、Ｍｏ
）Ｃ炭化物が容易に製造可能となる。さらにまた本発明
において、反応雰囲気をプラズマ化すると反応はより活
性化し、平均粒度０．１μｍ￥ＩＴＩＪのものまで製造
可能となる。
本発明において、溶融酸化物の冷却速度を１０４℃／秒
より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく上述
の効果が少ない。
より遅くすると、蓄えられる歪エネルギーが小さく上述
の効果が少ない。
六方晶（Ｗ、ＭＯ）Ｃ炭化物を製造する本発明の場合、
融解−急冷法を用いることは上述の急冷効果に加えて融
解することにより、Ｗ、Ｍｏ各元素が均一に混合される
という別の効果もある。
融解−急冷法を用いることは上述の急冷効果に加えて融
解することにより、Ｗ、Ｍｏ各元素が均一に混合される
という別の効果もある。
以下、本発明を実施例により詳述する。
実施例１
先端をノズル状にしぼった石英管に５０重量％のＷＯ，
と５０ｆｆｉ量％のＭＯｏ、３を混合した粉末を入れ、
これを１０５０’Ｃに昇温した炉内に入れて５分間保持
したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時に前記石英
管内に２．５Ｋ Ｏ／ Ｃｍ２のＡ ｒガスを導入して
溶融ＷＯ３を石英管先端部より噴出させた。
と５０ｆｆｉ量％のＭＯｏ、３を混合した粉末を入れ、
これを１０５０’Ｃに昇温した炉内に入れて５分間保持
したのち、急速に下方炉外に移動させ、同時に前記石英
管内に２．５Ｋ Ｏ／ Ｃｍ２のＡ ｒガスを導入して
溶融ＷＯ３を石英管先端部より噴出させた。
石英管先端部の直下２ｍｍには、あらかじめ周速３０ｍ
／ ｓｅａで回転する外形３００ｍｍの銅製回転冷却体
の最上部を位置させ、噴出酸化物をこの回転イホに衝突
させることにより急冷し、薄片状の急冷酸化物を得た。
／ ｓｅａで回転する外形３００ｍｍの銅製回転冷却体
の最上部を位置させ、噴出酸化物をこの回転イホに衝突
させることにより急冷し、薄片状の急冷酸化物を得た。
次に、この薄片状急冷酸化物を、１５００℃に胃温した
＋１２ ／ Ｃ）１４ ＝ １／ １の混合ガス雰囲
気内に設置し１時間保持したのら冷却し、合成粉末を取
出した。
＋１２ ／ Ｃ）１４ ＝ １／ １の混合ガス雰囲
気内に設置し１時間保持したのら冷却し、合成粉末を取
出した。
この合成粉末は、Ｘ線解析によりＷＣ結晶構造を有する
こと、またＳ Ｅ Ｍ （Ｓ ｃａｎｎｉｎｑ Ｅ
ｌｅ −ｃｔｒｏｎ Ｍ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で
平均粒度が０．３．ｃｚｍであることがそれぞれ確認で
きた。
こと、またＳ Ｅ Ｍ （Ｓ ｃａｎｎｉｎｑ Ｅ
ｌｅ −ｃｔｒｏｎ Ｍ １ｃｒｏｓｃｏｐｅ ）で
平均粒度が０．３．ｃｚｍであることがそれぞれ確認で
きた。
実施例２
２５重量％のＷＯ３−７５重量％のＭｏＯ３酸化物混合
物を用い、実施例１と同様の方法により薄片状の急冷粉
を作成した。ただし、実施例１とは異なり、保持温度は
９８０℃であった。次に、組成６０Ａｒ−２０Ｈ２−２
０ＣＨ４の混合ガス（圧ツノ１ａｔｍ＞雰囲気下におい
て、該急冷粉を１５００℃に加熱し、１時間保持した。
物を用い、実施例１と同様の方法により薄片状の急冷粉
を作成した。ただし、実施例１とは異なり、保持温度は
９８０℃であった。次に、組成６０Ａｒ−２０Ｈ２−２
０ＣＨ４の混合ガス（圧ツノ１ａｔｍ＞雰囲気下におい
て、該急冷粉を１５００℃に加熱し、１時間保持した。
得られた合成粉末は、ＷＯ型の結晶構造を有しており、
かつ平均粒度が０．２μｍであることをＸ線解析および
８６Ｍ観察により確認した。
かつ平均粒度が０．２μｍであることをＸ線解析および
８６Ｍ観察により確認した。
このように、ＷＯうとＭｏＯ３の混合酸化物を溶解後急
冷し、該急冷酸化物をＨとＣを含む混合ガス中で還元、
炭化させる本発明によれば、微細で不純物が少ない六方
晶（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物を得ることができるため、そ
の工業上の効果は大である。
冷し、該急冷酸化物をＨとＣを含む混合ガス中で還元、
炭化させる本発明によれば、微細で不純物が少ない六方
晶（Ｗ、Ｍｏ ）Ｃ炭化物を得ることができるため、そ
の工業上の効果は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＷＯ３にＭｏｂ、またはＭＯ化合物もしくは金属Ｍ
Ｏを含んだ溶融酸化物を、冷却体に１１１８則して冷却
速度１０ ℃／秒以上で急冷したのち、この急冷固溶
酸化物をＨ２とＣＨ，の混合比が１／１０〜１００／
１の混合ガス下において、１４００℃以上に加熱するこ
とを特徴とするタングステンとモリブデンの固溶炭化物
の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、上記混
合ガスに外部より電気エネルギーを加えてプラズマ化し
た０、１〜２０Ｔ ｏｒｒの減圧雰囲気下としたことを
特徴とするタングステンとモリブデンの固溶炭化物の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135907A JPS5926908A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 固溶炭化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57135907A JPS5926908A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 固溶炭化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926908A true JPS5926908A (ja) | 1984-02-13 |
| JPS615643B2 JPS615643B2 (ja) | 1986-02-20 |
Family
ID=15162612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57135907A Granted JPS5926908A (ja) | 1982-08-04 | 1982-08-04 | 固溶炭化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5926908A (ja) |
-
1982
- 1982-08-04 JP JP57135907A patent/JPS5926908A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS615643B2 (ja) | 1986-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4460697A (en) | Process for producing non-oxide powders | |
| CN104226355B (zh) | 一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒 | |
| JPH04231406A (ja) | 金属粉末の製造方法 | |
| JPS5926909A (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPS5926908A (ja) | 固溶炭化物の製造方法 | |
| TW201609536A (zh) | 新穎製程及產品 | |
| EP1509630B1 (en) | Process for manufacturing an alloy material for use in the manufacture of synthetic diamonds | |
| JP2007045670A (ja) | 金属炭化物の製造方法 | |
| JPS6135129B2 (ja) | ||
| US2119488A (en) | Alloys and process of making same | |
| JPH01290529A (ja) | 高純度亜酸化チタンの製造方法 | |
| JPS6132253B2 (ja) | ||
| JPS59110706A (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPS58213617A (ja) | 炭窒化チタン粉末の製造法 | |
| JPS5926910A (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPH01115810A (ja) | 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法 | |
| JPS6144801B2 (ja) | ||
| Sato et al. | Synthesis of titanium nitride by a spark-discharge method in liquid ammonia | |
| JPS616109A (ja) | ｓｉｃの製造法 | |
| JPS59184719A (ja) | Ｗｃ粉末の製造方法 | |
| JPS6256313A (ja) | チタン炭化物超微粉の製造方法及びその装置 | |
| JPS59184718A (ja) | （Ｗ，Ｔｉ）Ｃ粉末の製造方法 | |
| JPS61153208A (ja) | 高融点金属を媒体とした金属超微粉の製造法 | |
| JPS6154727B2 (ja) | ||
| JPS5829247B2 (ja) | モリブデンを含む固溶体の製造方法 |