CN104226355B - 一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒。以重量百分比表示，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 20%～25%，Co 3%～5%，Ce 0.5%～2%，Mn 3%～5%，SiC 0.5～1%，Mo 0.5～1%，余量为Ni。利用本发明技术方案能够制成高纯度超细颗粒球状或近似球状的粉末触媒，所得粉末触媒的粒度为600～1000目。将本发明粉末触媒应用于合成超细金刚石单晶，可以生产出400目以细的单晶金刚石。
Description
技术领域
本发明涉及超硬材料金刚石合成用粉末触媒材料，具体涉及一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒及其制备方法。
背景技术
粉末触媒是合成金刚石的必备原料，其可有效降低金刚石的合成条件，使石墨向金刚石的转化由10～12Gpa和2600℃以上的高温条件，降至5.0～5.5Gpa、1200℃～1300℃；而不同性能的粉末触媒在金刚石合成中对金刚石的性能及用途也有较大的影响。超细颗粒金刚石单晶作为当今的超硬精细磨料，广泛应用于机械、电子、航天、光学仪器、石油、军工等领域和部门，尤其是400目以细超细颗粒金刚石在磁头、光通信器件、激光发射器、特种光学玻璃、半导体基片和航空发动机等高精度的表面抛光磨削加工领域具有极大的应用需求，具有广阔的发展空间和应用前景。但是，目前广泛使用的片状触媒和普通粉末触媒合成的超细颗粒金刚石难以合成400目以细的产品，所合成的金刚石颗粒多在200目以粗，且存在转化率低等缺陷。
专利号为01144858.X的专利，公开了一种“合成细粒度金刚石用粉末触媒”，公开的粉末触媒由合金成分Mn 24～26%、Co 4.5～5.5%、添加微量元素C、Al、N等余量为Ni，该触媒为粉末触媒，粒度-100/+500目，虽然该触媒能够合成细颗粒金刚石，但其成核量低，且合成金刚石粒度多在200目以粗，对于400以细的超细颗粒金刚石合成还较为困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒。利用本发明技术方案能够制成高纯度超细颗粒球状或近似球状的Ni基合金粉末触媒，所得粉末触媒的粒度为600～1000目。将本发明粉末触媒应用于合成超细金刚石单晶，可以生产出400目以细的单晶金刚石。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 20%～25%，Co 3%～5%，Ce 0.5%～2%，Mn 3%～5%，SiC 0.5～1%，Mo 0.5～1%，余量为Ni。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 25%，Co 5%，Ce 2%，Mn 5%，SiC 1%，Mo 1%，余量为Ni。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 23%，Co 4%，Ce 1.5%，Mn 3.5%，SiC 0.5%，Mo 0.7%，余量为Ni。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 20%，Co 3%，Ce 0.5%，Mn 3%，SiC 1%，Mo 1%，余量为Ni。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，所述粉末触媒为球状或类球状，粒度为600～1000目。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，所述粉末触媒的制备方法为：
a、按照上述合成超细颗粒金刚石用粉末触媒的配比比例称取各种合金成分；
b、将步骤a称取的各种合金成分放入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1450～1500℃，熔化后保持10～15分钟，然后浇铸成合金锭；
c、将步骤b得到的合金锭在1450℃～1550℃条件下进行重新熔炼，熔炼过程中通入氩气进行保护，通气时间为10～15min；然后采用4.0～6.5MPa的高压气体将熔炼成的合金液流击碎雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选择粒度为600～1000目为产品；
e、将步骤d所得触媒粉末置入真空炉中，加热至400℃后抽真空至4Pa，再用100～150分钟的时间将温度升至600℃，然后充氢气进行还原，充氢气至1KPa，还原时间30min，然后自然降至室温，得到氧含量为50～100PPm的金属触媒粉末，即合成超细颗粒金刚石用粉末触媒。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，步骤c中所得触媒粉末中氧含量为180～240ppm，触媒粉末的细度为500～1000目。
根据上述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，步骤e中所述充氢气进行还原，其氢气纯度为99.999%；通入氢气方式为脉冲式充氢。
另外，本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，根据合金成分原料配比组成，可以按照合金触媒常规方法制备而成。
本发明的积极有益效果：
1、利用本发明技术方案能够制成高纯度超细颗粒球状或近似球状的粉末触媒，所得粉末触媒的粒度为600～1000目。将本发明粉末触媒应用于合成超细金刚石单晶，可以生产出400目以细的单晶金刚石。
2、本发明粉末触媒为了在使用时，能够提高金刚石的超细颗粒含量及晶体纯净度，选择Ni基触媒为主要原料，用以降低触媒的渗碳能力，控制金刚石的生长速度，从而增加其超细粒度金刚石含量，并提高其结晶质量。
3、本发明触媒中加入稀土Ce元素可降低触媒熔融温度，更易于石墨的转化，从而提高产量；而加入Mn元素之后能扩大触媒体系活化范围，扩大金刚石合成区间，提高整体合成一致性，有利于金刚石的均匀成核和晶体完整性的提高，提高金刚石强度；加入SiC，作为异质成核粒子，可有效降低晶体成核的驱动力，促进金刚石的成核，提高超细颗粒金刚石比例；本发明原料中采用的Co、Mo用作金刚石与石墨的相间活化原料，辅助提高金刚石的颜色和纯净度，促进超细颗粒金刚石品质的提高。
4、本发明技术方案制备所得产品粉末触媒球形度好，粒度范围为600～1000目，该粒度范围的比例为75～90%；可使石墨粉和触媒粉充分混合，大幅度提高颗粒接触面积，从而促进超细颗粒金刚石的大量成核。
5、本发明粉末触媒制备方法中增加的还原处理工序，能够有效降低触媒氧含量，有效控制较低含氧量标准，有利于降低超细颗粒金刚石杂质的形成，提高超细颗粒金刚石品质。采用本发明制备而成的粉末触媒，可大幅度提高细颗粒金刚石含量，合成的400目以细超细颗粒金刚石含量达85%以上，从而有效地解决现有技术难以合成超细颗粒金刚石的不足；所合成的金刚石晶型完整，纯净度高、热冲值达80～87%。
附图说明：
图1 本发明所得粉末触媒的电镜扫描图片之一。
图2本发明所得粉末触媒的电镜扫描图片之二。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，由合金成分Fe 25%，Co 5%，Ce 2%，Mn 5%，SiC 1%，Mo 1%和余量为Ni制成。
实施例2：
本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，由合金成分Fe 23%，Co 4%，Ce 1.5%，Mn 3.5%，SiC 0.5%，Mo 0.7%和余量为Ni制成。
实施例3：
本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，由合金成分Fe 20%，Co 3%，Ce 0.5%，Mn 3%，SiC 1%，Mo 1%和余量为Ni制成。
实施例4：
本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，由合金成分Fe 22%，Co 5%，Ce 1.0%，Mn 4%，SiC 0.8%，Mo 1%和余量为Ni制成。
实施例5：
本发明合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，以重量百分比表示，由合金成分Fe 24%，Co 3.5%，Ce 1.2%，Mn 5%，SiC 1%，Mo 0.8%和余量为Ni制成。
上述实施例1按照常规方法制备而成。所得粉末触媒为球状或类球状，粒度为600～1000目；该粒度范围的比例为88%。
上述实施例2～5按照常规方法制备而成。所得粉末触媒为球状或类球状，粒度为600～1000目；该粒度范围的比例分别为78%、82%、85%和88%。
上述实施例1～5合成超细颗粒金刚石用粉末触媒的制备方法为：
a、按照实施例1～5任一所述合成超细颗粒金刚石用粉末触媒的配比比例称取各种合金成分；
b、将步骤a称取的各种合金成分放入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1450℃，熔化后保持10分钟，然后浇铸成合金锭；
c、将步骤b得到的合金锭在1500℃条件下进行重新熔炼，熔炼过程中通入氩气进行保护，通气时间为10min；然后采用5.5MPa的高压气体将熔炼成的合金液流击碎雾化成粉末，得到触媒粉末（所得触媒粉末中氧含量为180～240ppm，触媒粉末的细度为500～1000目）；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选择粒度为600～1000目为产品；
e、将步骤d所得触媒粉末置入真空炉中，加热至400℃后抽真空至4Pa，再用120分钟的时间将温度升至600℃，然后充氢气进行还原（其氢气纯度为99.999%；通入氢气方式为脉冲式充氢），充氢气至1KPa，还原时间30min，然后自然降至室温，得到氧含量为50～100PPm的金属触媒粉末，即合成超细颗粒金刚石用粉末触媒。
利用上述方法制备本发明粉末触媒，所得粉末触媒为球状或类球状，粒度为600～1000目；该粒度范围的比例分别为90%、80%、86%、87%和90%。
Claims (7)
1.一种合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于，以重量百分比表示，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 20%～25%，Co 3%～5%，Ce 0.5%～2%，Mn 3%～5%，SiC 0.5～1%，Mo 0.5～1%，余量为Ni；
所述粉末触媒的制备方法为：
a、按照上述合成超细颗粒金刚石用粉末触媒的配比比例称取各种合金成分；
b、将步骤a称取的各种合金成分放入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1450～1500℃，熔化后保持10～15分钟，然后浇铸成合金锭；
c、将步骤b得到的合金锭在1450℃～1550℃条件下进行重新熔炼，熔炼过程中通入氩气进行保护，通气时间为10～15min；然后采用4.0～6.5MPa的高压气体将熔炼成的合金液流击碎雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选择粒度为600～1000目为产品；
e、将步骤d所得触媒粉末置入真空炉中，加热至400℃后抽真空至4Pa，再用100～150分钟的时间将温度升至600℃，然后充氢气进行还原，充氢气至1KPa，还原时间30min，然后自然降至室温，得到氧含量为50～100PPm的金属触媒粉末，即合成超细颗粒金刚石用粉末触媒。
2.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 25%，Co 5%，Ce 2%，Mn 5%，SiC 1%，Mo 1%，余量为Ni。
3.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 23%，Co 4%，Ce 1.5%，Mn 3.5%，SiC 0.5%，Mo 0.7%，余量为Ni。
4.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于，所述粉末触媒主要由以下合金成分制成：Fe 20%，Co 3%，Ce 0.5%，Mn 3%，SiC 1%，Mo 1%，余量为Ni。
5.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于：所述粉末触媒为球状或类球状，粒度为600～1000目。
6.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于：步骤c中所得触媒粉末中氧含量为180～240ppm，触媒粉末的粒度为500～1000目。
7.根据权利要求1所述的合成超细颗粒金刚石用粉末触媒，其特征在于：步骤e中所述充氢气进行还原，其氢气纯度为99.999%；通入氢气方式为脉冲式充氢。
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Denomination of invention: A powder catalyst for synthesis of ultrafine diamond particles Effective date of registration: 20201119 Granted publication date: 20160914 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Zhecheng branch Pledgor: HENAN LILIANG DIAMOND Co.,Ltd. Registration number: Y2020980008211 |
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