CN1903429A - 一种低成本合成高强优质金刚石用粉末触媒 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种低成本合成高强优质金刚石用粉末触媒。按重量百分数计，该粉末触媒的合金成分为Ni：20～45％，Mn：0～5％，C：0.1～0.5％，N：50～180PPm，O：80～300PPm，还可以含有微量元素：Cr、Ce、Si中的一种或多种，余量为Fe。本发明的产品氧含量≤200PPm，球形度好，合金成分均匀，采用该触媒合成的金刚石ф32mm腔体单产高达32Ct以上，静压强度高于20Kg的金刚石提取率大于10％，金刚石中60目以粗比例约占70％以上，金刚石晶体完整率高，透明度好，具有良好的热稳定性，是制作金刚石锯片等工具制品的理想原料。
Description
技术领域
本发明涉及合成金刚石用粉末触媒，更具体地说是一种低成本高强度优质金刚石用粉末触媒。
背景技术
目前，生产金刚石常用的触媒材料主要有镍基、铁基和钴基合金，钴基触媒催熔性好，但价格昂贵，国内很少使用。镍基触媒合成金刚石产量稍低，但所得金刚石晶形好，晶体内部杂质少、磁性弱，具有较高的抗压强度；铁基触媒活性大，合成单产高，溶碳能力强，合成参数也较好。目前，国内金刚石行业普遍使用片状NiMnCo触媒，粗颗粒、高强度金刚石产出率极低，而且无法合成20kg以上的金刚石。触媒的形态对合成金刚石的性能和产量有很大的影响，粉末触媒克服了片状触媒成材率的弊端，粉末触媒可与石墨粉料充分混合，接触面积大，可大幅度提高合成单产，有利于合成粗颗粒、高强度金刚石，而且采用Fe替代Ni制备Fe基触媒有利于大幅度降低触媒的成本。
名为“一种触媒合金粉及其生产方法”、专利号为95110188.9的发明专利，是采用机械合金化生产用于人造金刚石的触媒合金粉。合金成分为按重量百分比计：Fe：60-75％，Mn：20-30％，Cr：4-10％，M：0.05-0.5％，M代表微量元素B、Mg、Zr、Ce、La中的一种或多种。公开号为CN1406665A提供一种无钴无锰Ni-Fe基触媒合金生产方法为片状生产工艺，合金成分为Fe：60-80％，余量为Ni及微量元素，用其合成的人造金刚石颜色深、晶形好、内部缺陷少，强度高、热稳定性好，使用其合成金刚石时，具有合成压力低、合成温度范围宽，单产高，合成过程易控制等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不用如金属Co、或少用贵重金属如金属Ni的低成本合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的一种低成本合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒，按重量百分数计，其合金成分为Ni：20～45％，Mn：0～5％，C：0.1～0.5％，N：50～180PPm，O：80～300PPm，余量为Fe。
本发明的低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒可以含有微量元素，该低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒，按重量百分数计，其合金成分为Ni：20～45％，Mn：0～5％，C：0.1～0.5％，微量元素：0.015～0.1％，N：50～180PPm，O：80～300PPm，余量为Fe，其中，微量元素为Cr、Ce和Si中的一种或多种。
在含有微量元素的低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒中，优选技术方案是：按重量百分数计，其合金成分为Ni：28～30％，C：0.1～0.2％，微量元素：0.015～0.06％，Mn：0.15～0.4％、N：80～150PPm，O：100～120PPm，余量为Fe。
在本发明的金刚石用粉末触媒中，所述的粉末触媒颗粒呈球形或类球形。
根据人造金刚石的合成理论，在体系组元中，加入适量的Mn、C、Cr、V、Nb、Ce中一种或几种，添加少量的C，能够降低合金中的氧含量，加入Mn、V、Nb是金刚石和石墨的相间活化元素，在触媒基体合金中加入Mn可以使触媒更强烈地浸润石墨，从而有利于金刚石的合成；加入Cr能够促进碳的溶解，降低合成时的温度，可以完全固溶于触媒中，不存在偏析，也很少进入金刚石晶体内成为包裹体，提高金刚石的强度，有利于粗颗粒、高强度金刚石的合成，加入Si可以提高金刚石晶体的生长速度，增加金刚石的热稳定性和抗压强度。粉末触媒适当的氮含量有利于金刚石颜色呈黄色；控制适当的氧含量，有利于提供触媒的催化活性，减少金刚石中包裹体，提高金刚石的热稳定性。
本发明的一种低成本合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒，采用快冷雾化工艺制备，制出的粉末触媒颗粒呈球形或类球形见图1。
本发明的优点就在于：
1.本发明所公开的触媒合金粉是一种Fe基粉末触媒，Fe的3d电子空穴多、活性大，与碳原子的亲和力较强，从而使得触媒与石墨相互作用加强，溶碳能力增强，所需合成压力低，与目前广泛应用的NiMnCo合金相比，其原材料成本大大地降低，使具有更强的市场竞争力；
2.本发明的合成金刚石用粉末触媒球形度好，比表面积大，可与石墨粉料充分混合，接触面积大，合成金刚石时电流降低，顶锤消耗小，触媒和石墨的利用率高，金刚石合成单产高，因此能够有效降低人造金刚石的生产成本。
3.本发明采用快冷雾化工艺使合金粉末成分均匀，组织均匀，有利于金刚石的均匀形核和长大，提高合成金刚石的晶体完整性，从而使金刚石具有较高的抗压强度。
4.本发明的粉末触媒在基体元素Fe、Ni基础上添加Mn、C、Cr、N等，Mn增加触媒与石墨的浸润性，C降低氧含量，N有利于金刚石颜色呈黄色，Cr促进碳的溶解提高金刚石强度；
5.本发明的粉末触媒与石墨粉混合后合成金刚石，合成后的晶体体内纯净，包裹体总量不多，且不包含低熔点元素如Mn，分布较为细小分散，表现为无规则排列，从而使金刚石具有良好的冷热冲击强度，是制作金刚石工具制品的理想原料如图2、表1所示。
本发明的产品氧含量≤200PPm，球形度好，合金成分均匀，采用该触媒合成的金刚石φ32mm腔体单产高达32Ct以上，静压强度高于20Kg的金刚石提取率大于10％，金刚石中60目以粗比例约占70％以上，金刚石晶体完整率高，透明度好，具有良好的热稳定性，是制作金刚石锯片等工具制品的理想原料。
附图说明
图1为本发明的Fe基粉末触媒的扫描电镜形貌照片
图2为本发明的合成的粗颗粒高强度金刚石的扫描电镜形貌照片
图3为本发明的Fe基粉末触媒合成的金刚石包裹体分布
具体实施方式
以下用实施例对本发明作进一步的阐述，将有助于对本发明的产品及其优点作进一步的说明，本发明不受这些实施例的限制，本发明的保护范围由权利要求书来限制。
实施例1
本实施例中的一种合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒，按重量百分数计，其合金配料成分为Ni：30％、Mn：0.2％、C：0.2％、余量为Fe。
称取纯度为99.9％的Ni、Fe、Mn配料，在惰性气体保护下在中频感应炉中将配料熔化后，通过真空/惰性气体雾化技术制备出合成金刚石用粉末触媒。对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：29.8％、Mn：0.16％、C：0.18％，N：150PPm、O：120PPm余量为Fe。
将合金筛分，取粒度范围为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例均匀混合，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金刚石的性能如表1所示。
实施例2
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：30％、Mn：0.3％、C：0.2％、Cr：0.02％，余量为Fe。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：29.92％、Mn：0.28％、C：0.18％、Cr：0.018％、N：160PPm、O：150PPm，余量为Fe。
取尺寸为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金刚石的性能见表1。
实施例3
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：25％、Mn：0.2％、C：0.4％，余量为Fe。
将配料熔化后立即浇注成预制合金锭，再将预制合金锭熔化后，通过真空/惰性气体雾化技术制取新型合成粗颗粒、高强度金钢石用粉末触媒。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：24.75％、Mn：0.16％、C：0.38％、N：120PPm，O：120PPm，余量为Fe。
取粒度范围为-150目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中50/60目金刚石的性能见表1。
实施例4
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：30％、Mn：0.3％、C：0.2％，Cr：0.02％，Si：0.02％、余量为Fe。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：29.92％、Mn：0.26％、C：0.18％，Cr：0.018％，Si：0.017％，N：140PPm，O：130PPm，余量为Fe。
取尺寸为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金刚石的性能见表1。
实施例5
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：25％、Mn：5％、C：0.2％，余量为Fe。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：24.8％、Mn：4.8％、C：0.18％，N：160PPm，O：180PPm，余量为Fe。
取尺寸为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金刚石的性能见表1。
实施例6
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：30％、C：0.5％，余量为Fe。
将配料熔化后立即浇注成预制合金锭，再将预制合金锭熔化后，通过真空/惰性气体雾化技术制取新型合成粗颗粒、高强度金刚石用粉末触媒。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：29.52％、C：0.48％、N：120PPm，O：120PPm，余量为Fe。
取粒度范围为-150目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，其中45/50目金刚石的性能见表1。
实施例7
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：45％、Mn：0.3％、C：0.2％，Cr：0.02％，Si：0.02％、Ce：0.06％，余量为Fe。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：44.8％、Mn：0.28％、C：0.18％，Cr：0.017％，Si：0.017％，Ce：0.03％，N：140PPm，O：130PPm，余量为Fe。
取尺寸为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中45/50目金刚石的性能见表1。
实施例8
其设备及操作方法基本同实施例1，唯一不同是，按重量百分计，其合金的配料成分为：Ni：30％、Mn：0.3％、C：0.2％、Ce：0.06％，余量为Fe。
对制得的新型粉末触媒进行了分析，其合金粉成分为Ni：29.7％、Mn：0.27％、C：0.18％、Ce：0.035％、N：120PPm、O：150PPm，余量为Fe。
取尺寸为-200目的合金粉与石墨粉料按一定比例混合均匀，在一定压力和温度下合成金刚石，粒度≥60目的比例占70％以上，其中40/45目金刚石的性能见表1。
表1 Fe-Ni粉末触媒合成金刚石的性能
| 实施例 | 静压强度Kg | TI(％) | TT I(％)1100℃ |
| 1 | 25 | 87 | 75 |
| 2 | 28 | 91 | 82 |
| 3 | 29 | 90 | 81 |
| 4 | 25 | 85 | 77 |
| 5 | 23 | 80 | 70 |
| 6 | 26 | 87.7 | 78.2 |
| 7 | 24 | 81 | 69.5 |
| 8 | 26 | 85.5 | 74.2 |
Claims (4)
1.一种低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒，其特征是：按重量百分数计，其合金成分为Ni：20～45％，Mn：0～5％，C：0.1～0.5％，N：50～180PPm，O：80～300PPm，余量为Fe。
2.一种低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒，其特征是：按重量百分数计，其合金成分为Ni：20～45％，Mn：0～5％，C：0.1～0.5％，微量元素：0.015～0.1％，N：50～180PPm，O：80～300PPm，余量为Fe，其中，微量元素为Cr、Ce和Si中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒，其特征是：按重量百分数计，其合金成分为Ni：28～30％，C：0.1～0.2％，微量元素：0.015～0.06％，Mn：0.15～0.4％、N：80～150PPm，O：100～120PPm，余量为Fe。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的低成本合成高强度优质金刚石用粉末触媒，其特征在于：所述的粉末触媒颗粒呈球形或类球形。
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