SU930800A1

SU930800A1 - Катализатор дл синтеза алзамов

Info

Publication number: SU930800A1
Application number: SU802959165A
Authority: SU
Inventors: К.Н. Семененко; Я.А. Калашников; И.В. Никольская; В.В. Авдеев; В.П. Елютин; В.П. Поляков; М.А. Матосян; Э.Г. Григорян; К.В. Митоян
Original assignee: Московский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Институт Стали И Сплавов
Priority date: 1980-07-18
Filing date: 1980-07-18
Publication date: 1982-10-23

Description

А - редкоземельный элемент - лантан или церий, или неодим, или эрбий, или празеодим;

В - металл группы железа - железо или никель, или кобальт, или медь;

С - металл группы железо-никель или железо;

п ,и X - от 1 до 5.

Отличительными признаками предлагаемого катализатора вл ютс содержание в качестве металла-промотора редкоземельного металла и то, что катализатор представл ет собой интерметаллическое соединение указанного состава.

Предлагаемый катализатор обладает следующими преимуществами.

Активность катализатора значительно поБыщаетс , в результате чего врем синтеза сокращаетс до 1-5 с (вместо 10- 15 мин) и количество загружаемого катализатора снижаетс до 10-25% от веса реакционной шихты.

Уменьшение содержани катализатора в щихте приводит к снижению выхода алмазов; увеличение содержани катализатора также не эффективно: повышаетс расход катализатора, выход алмазов падает по сравнению с оптимальным количеством. Выход алмазов оценивалс методом количественного рентгенофазового анализа.

Интерметаллические соединени редкоземельных металлов с металлами группы железа и меди в услови х синтеза алмазов не образуют фаз, которые ие разлагались бы разбавленными кислотами. Это облегчает процесс химического выделени алмазов, из реакционных спеков.

Уменьшение времени синтеза вл етс дополнительным технологическим преимуществом , так как позвол ет значительно увеличить число рабочих циклов, которые могут быть проведены без разрушени твердосплавных камер высокого давлени , изготовленных из дефицитных твердосплавных материалов.

Все образцы катализатора приготавливают из металлов чистотой 99,9% на медном водоохлаждаемом поду электродуговой нечи с температурой дуги 1500-1700°С с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона.

Пример 1. 0,32 г La и 0,68 г Ni сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1 -1,2 атм). Полученное интерметаллическое соединение состава LaNis размельчают в фарфоровой ступке и рассеивают на ситах на фракции. Смесь, содержащую 9,0 г графита и 1,0 г сплава LaNis (зернистостью 150/100 мкм), перемешивают до равномерного распределени частиц. Затем смесь запрессовывают в контейнер . Контейнер помещают в камеру высокого давлени и провод т синтез алмазов при давлении 60 кбар и температуре 1300°С в течение 3 с. В результате получают алмазы с выходом 15 вес.%. Зернистость алмазных фракций 40 мкм и ниже. Пример 2. 0,803 г La и 1,697 г Ni сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой нечи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1-1,2 атм). Готов т

смесь, содержащую 7,5 г графита и 2,5 г интерметаллического соединени состава La Nis, и перемещивают ее до равномерного распределени частиц, занресовывают в контейнер и помещают контейнер в камеру

высокого давлени . Синтез алмаза провод т при давлении 60 кбар и температуре 1300°С в течение 2 с. В результате получают алмазы зернистостью 40 мкм и ниже с выходом 40 вес.%.

Пример 3. 0,578 г La и 1, 222 г Ni сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1-1,2 атм). Смесь,

содержащую 8,2 г графита и 1,8 г интерметаллического соединени состава LaNis, перемещивают до равномерного распределени частиц, запресовывают в контейнер и помещают контейнер в камеру высокого

давлени . Синтез алмазов провод т при

давлении 60 кбар и температуре 1300°С в

течение 1 с. В результате получают алмазы

зернистостью 40 мкм с выходом 50 вес.%.

Пример 4. 0,608 г La и 1,392 г Си

сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1 -1,2 атм). Смесь, содержащую 8 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава LaCus, перемещивают до равномерного распределени частиц, запрессовывают в контейнер и помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 65 кбар

и температуре 1350°С в течение 2 с. В результате получают алмазы зернистостью 40 км и ниже с выходом 40 вес.%.

Пример 5. 1,406 г La и 0,594 г Ni сплавл ют на медном водоохлаждаемом

поду электродуговой нечи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1-1,2 атм). Смесь, содержащую 3 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава LaNi, перемещивают до равномерного распределени частиц, запрессовывают в контейнер и помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 55 кбар и температуре 1200°С в течение 5 с. В результате получают алмазы зернистостью 50 мкм и ниже с выходом 30 вес.%.

Пример 6. 1,112 г Се и 0,888 г Fe сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым

нерасходуемым электродом в атмосфере

очищенного аргона (1-1,2 атм). Смесь, содержащую 8 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава CeFe2, перемешивают до равномерного распределени частиц, запресовывают в контейнер и помещают контейнер в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 60 кбар и температуре 1250С в течение 5 с. В результате получают алмазы зернистостью 50 мкм и ниже с выходом 25 вес.%.

Пример. 1,100 г Nd и 0,900 г Со сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1-1,2 атм). Смесь, содержащую 3 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава NdCoa, перемешивают до равномерного распределени частиц, запресовывают в контейнер и помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 60 кбар и температуре 1250°С в течение 5 с. В результате получают алмазы зернистостью 50 мкм и ниже с выходом 30 вес.%.

Пример 8. 0,972 Ег и 1,028 г Со сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1-1,2 атм). Смесь, содержащую 8 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава ЕгСоз, перемешивают до равномерного распределени частиц и запресовывают в контейнер, после чего помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 60 кбар и температуре 1300°С в течение 5 с. В результате получают алмазы зернистостью 40 мкм и ниже с выходом 25 вес. %.

Пример 9. 0,622 г La, 0,526 Ni и 0,852 г Си сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1- 1,2 атм). Смесь, содержащую 8 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава LaNisCus, перемешивают до равномерного распределени частиц и запресовывают в контейнер, после чего помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при давлении 60 кбар и температуре 1300°С в течение 3 с. В результате получают алмазы зернистостью 50 мкм и ниже с выходом 40 вес. %.

Пример 10. 0,653 г Рг, 0,259 г Fe и 1,088 г Ni сплавл ют на медном водоохлаждаемом поду электродуговой печи с вольфрамовым нерасходуемым электродом в атмосфере очищенного аргона (1- 1,2 атм). Смесь, содерл ащую 8 г графита и 2 г интерметаллического соединени состава PrFeNi4, перемешивают до равномерного распределени частиц, запресовывают в контейнер, после чего помещают в камеру высокого давлени . Синтез алмазов провод т при 1300°С и давлении 60 кбар в

течение 3 с. В результате получают алмазы зернистостью 50 мкм с выходом 40 вес.%.

Claims

1. Патент Франции № 1243890, кл. С 01В, опубл. 1960.

2. Патент США № 2992900, кл. 23-209, 1, опубл. 1961 (прототип).