CN109825741B - 一种Ni基金属触媒及其利用触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni基金属触媒及其利用触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法。该金属触媒是由Co、Fe、Al、La、Cu、B4C和镍制备而成。将金属触媒和高纯石墨依次进行三维混合、等静压成型、造粒和压制成圆柱状合成柱，合成柱经高真空还原处理后组装成合成块；将合成块烘烤后放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，所得特种金刚石合成块经电解、提纯处理，得到IC芯片抛光垫修整用尖锥状特种金刚石。利用本发明合成出的含有尖锥晶型的金刚石，晶型一致、晶面完整、颜色黄、热冲值高；可有效满足IC芯片超精抛光加工的要求，大幅提高了IC芯片的加工效率和加工质量。
Description
一、技术领域：
本发明涉及人工晶体合成技术领域，特别涉及一种Ni基金属触媒及其利用触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法。
二、技术背景：
随着科技的发展，IC芯片已成为各行各业智能化控制必不可少的核心部件。如何提高IC芯片的加工精度，是当前制约我国IC行业发展的重要因素，在IC芯片的加工过程中，CMP(化学机械抛光)加工过程是IC芯片精密加工的重要环节，其主要是将芯片以一定压力在加入抛光液的抛光垫上进行旋转抛光，以获得较高的表面平整度和加工精度，在IC芯片CMP加工过程中，抛光垫的老化会降低抛光液向芯片表面的传递速度，使抛光速率变小且不稳定。因此，抛光垫需要定期修整以保持一定的粗糙度，从而获得一致的抛光性能；这也是减小芯片表面划伤的重要措施。
抛光垫的修整是用钻石轮修整器在抛光垫的表面细划，打开抛光垫上的孔使抛光液在芯片表面和抛光液之间形成通道，使抛光垫表面恢复正常状态。钻石轮表面镶有金刚石颗粒，其晶型和分布状况影响抛光效果，现常规修整器用金刚石，其晶型为近圆形的六八面体，分布不均，且自锐性差，修整净度不高；后采用聚晶金刚石刻蚀成尖锥状钻石碟，修整效果得到改善，但由于该材料加工过程中，极易造成尖端应力过大，影响其加工精度和使用寿命，也有人将带有尖锥状的金刚石单晶做成钻石轮，但其需要从大量的常规金刚石中进行挑选，得出率较低不及1％。因此，如何直接制备出带有金字塔形尖锥的金刚石单晶是急需解决的重要问题。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：根据现有技术对IC芯片加工用的特种金刚石的严格要求，本发明提供一种Ni基金属触媒及其利用触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法。本发明技术方案通过材料优选和配方设计，确保了优质尖锥状金刚石晶体的有效合成，金刚石晶型一致，尖锥状金刚石含量高，颜色透度良好，纯净度高，可有效提高IC芯片抛光精度及产品性能。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种Ni基金属触媒，以重量百分含量表示，所述Ni基金属触媒的合金成分组成为：Co 5～20％，Fe 10～30％，Al 0.1～2.0％，La 0.5～3％，Cu 0.5～3.0％，B4C0.001～0.02％，余量为镍。
根据上述的Ni基金属触媒，所述Al、La、Cu和B4C的纯度均≥99.9％。
根据上述的Ni基金属触媒，所述Ni基金属触媒是由以下方法制备而成：
a、按照上述金属触媒的合金成分组成进行配料；
b、将步骤a配制好的物料投入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1550～1600℃，熔炼时间为15～20min，熔炼后得到合金液；
c、采用5.0～7.0MPa的高压气体将步骤b熔炼得到的合金液雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选取粒度为5～25μm的粉状合金，即为合成特种金刚石所用Ni基金属触媒。
另外，提供一种利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)合成柱的制备：
称取上述的Ni基金属触媒和高纯石墨，将两种原料投入三维混合机中进行三维混合，混合后进行等静压成型，成型后进行造粒，接着压制成圆柱状合成柱；将得到的圆柱状合成柱进行高真空还原处理，还原处理后自然降温至室温，真空封装处理后得到合成柱即石墨柱，备用；
(2)合成块的组装：
在步骤(1)得到的合成柱外围按照常规合成块的结构由内向外依次设置有绝缘杯、发热管、传压管及复合叶腊石块，其上、下端对称设置发热片和导电金属圈，发热片与发热管相连，组成封闭式发热体；所述传压管与发热管的高度平齐；组合完成后得到特种金刚石合成块；
(3)高温高压合成：
将步骤(2)组装得到的特种金刚石合成块放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，高温高压合成所得特种金刚石合成块经电解、提纯处理，得到IC芯片抛光垫修整用尖锥状特种金刚石。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(1)中所述高纯石墨为粒度1～30μm的天然石墨或人造石墨，所述石墨的杂质含量低于20ppm。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(1)中所述Ni基金属触媒和高纯石墨之间的混合重量比为50～80：50～20；
步骤(1)中三维混合过程是在室温下混合4～8h；所述等静压成型时控制等静压压力为100～180MPa；所述造粒后得到粒径为3～5mm的球形颗粒；所述压制成圆柱状合成柱过程中控制压力为15～20Mpa；所述圆柱状合成柱的尺寸规格为直径40～65mm、高度30～50mm；所述高真空还原处理时真空度为1.0～6.0×10-3pa，所述合成柱在高真空还原过程中的还原温度为800～1000℃，还原时间为12～24h。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(2)中所述绝缘杯的材质为氧化镁或氧化锆，氧化镁和氧化锆的纯度均≥96％；所述发热管为碳管或钼管；所述传压管为盐管或锆管。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(2)中合成块在高温高压合成前，在120～150℃温度下烘烤12～18小时。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(3)所述高温高压合成金刚石时压力控制变化具体为：开始合成工作时，压力在60～180s由0MPa升压至60～65MPa，然后在该压力条件下保持300～550s；保持完成之后，压力在5～30s由60～65MPa升压至70～75MPa，并在该压力条件下保持60～120s；保持完成之后，在0.5～72小时内压力由70～75MPa升压至90～95MPa，保持120～1800s，停止加热180～240s后卸压。
根据上述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，步骤(3)所述高温高压合成金刚石时功率具体设定为：高温压力机起始功率为7000W～7300W，起始功率保持120～180s；保持结束后，第一次功率下降，在10s内将功率下降，下降幅度为起始功率的2～5％，保持180～400s；再使功率在60～100s内匀速下降，下降幅度为起始功率5～8％，然后开始功率回调，在0.5～72小时内匀速上调幅度为起始功率的8～12％，保持至高温压力机卸压，完成特种金刚石的合成。
本发明的积极有益效果：
1、本发明通过触媒配方设计，调整溶媒温度及触媒合金的活化能，同时添加Al、Cu、La、B4C等有益成分，可有效控制特种尖锥状金刚石的生长。
2、本发明采用的合成腔体结构，外围设置多层保温及传压层，合成腔体内温度、压力均匀一致，合成尖锥状金刚石晶型一致率达80％以上；同时确保了高品级尖锥状金刚石的长时间合成稳定性，为大颗粒的合成提供了有力保障。
3、利用本发明技术方案合成出的含有尖锥晶型的金刚石，晶型一致、晶面完整、颜色黄、热冲值高。可有效满足IC芯片超精抛光加工的要求，大幅提高IC芯片的加工效率和加工质量。
4、本发明技术方案采用凸台式功率给定方式，结合后期功率回升，可有效提高尖锥状金刚石的成核及晶型转化，有利于晶型向尖锥状的迅速转化，温度易于控制，工艺运行稳定。
5、采用本发明技术方案合成的尖锥状金刚石，金刚石转化率可达90％以上，含尖锥晶型金刚石比例达80％以上，金刚石晶型完整，冲击韧性达70％以上，合成粒度涵盖270/300—2mm，可完全满足不同IC芯片高精加工的需求，从而有力促进我国IC芯片行业的快速发展，同时本发明的研发也进一步拓宽了金刚石的应用领域，对推动行业进步也具有积极影响。
6、本发明产品为市场急缺产品，市场竞争力强，单块产出可提高3倍以上，综合效益显著。
四、附图说明：
图1为本发明制备的Ni基金属触媒电镜图片；
图2为常规合成块组装结构示意图；
图3为本发明高温高压合成尖锥状特种金刚石压力和功率曲线；
图4为本发明产品尖锥状特种金刚石的实物图片；
图5为本发明产品尖锥状特种金刚石的电镜图片。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
以下实施例中：采用的Al、La、Cu和B4C的纯度均≥99.9％；高纯石墨为粒度1～30μm的天然石墨或人造石墨，所述石墨的杂质含量低于20ppm；绝缘杯的材质为氧化镁或氧化锆，氧化镁和氧化锆的纯度均≥96％；所述加热管为碳管或钼管；所述传压管为盐管或锆管。
实施例1：
本发明Ni基金属触媒的制备方法：
a、以重量百分含量表示，所述Ni基金属触媒的合金成分组成为Co 5％，Fe 10％，Al 0.1％，La 0.5％，Cu 0.5％，B4C 0.005％，余量为镍；
b、将步骤a配制好的物料投入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1550℃，熔炼时间为20min，熔炼后得到合金液；
c、采用5.0MPa的高压气体将步骤b熔炼得到的合金液雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选取粒度为5～15μm的粉状合金，得到合成特种金刚石所用Ni基金属触媒。所得Ni基金属触媒的电镜图片详见附图1。
实施例2：
利用实施例1所得Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，详细步骤如下：
(1)合成柱的制备：
取实施例1所得粒度为5～15μm的Ni基金属触媒、粒度为1～30μm的天然石墨(杂质含量<20ppm)按照质量比为50:50的比例进行混合，然后将两种物料加入三维混料机中，在室温下混合4h；三维混合后在120Mpa条件下进行等静压成型，成型后进行造粒，得到粒径为3～5mm的球形颗粒；然后在压力18Mpa下压制成高度为35mm、直径为40mm的圆柱状合成柱；压制完成后，将制备的圆柱状合成柱即石墨柱在温度800℃、真空度2.0×10-3pa的条件下高真空还原12h，还原完成后自然降温至室温，然后真空封装备用；
(2)合成块的组装：
在步骤(1)得到的合成柱外围按照常规合成块的结构由内向外依次设置氧化锆绝缘杯、发热碳管、氯化钠传压管及复合叶腊石块，其上、下端对称设置发热片和导电金属圈，发热片与发热管相连，组成封闭式发热体；所述传压管与发热管的高度平齐；组合完成后得到特种金刚石合成块；将合成块放入干燥箱中，高温高压合成前，在120℃温度下烘烤12小时开始合成；
常规合成块结构示意图详见附图2；
(3)高温高压合成：
将步骤(2)得到的特种金刚石合成块放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，具体合成过程如下：
压力控制变化过程为：开始合成工作时，压力在80s内由0MPa升压至60MPa，然后在该压力条件下保持300s；保持完成之后，压力在10s内由60MPa升压至70MPa，并在该压力条件下保持60s；保持完成之后，在0.5小时内压力由70MPa升压至90MPa，保持300s，停止加热180s后卸压(压力控制变化曲线详见附图3)；
功率控制变化过程为：高温压力机起始功率为7000W，起始功率保持120s；保持结束后，第一次功率下降，在10s内将功率下降，下降幅度为起始功率的2％，保持180s；再使功率在60s内匀速下降，下降幅度为起始功率5％，然后开始功率回调，在0.5小时内匀速上调幅度为起始功率的8％，保持至高温压力机卸压，完成特种金刚石的合成(功率控制变化曲线详见附图3)。
将高温高压得到的特种金刚石合成块经电解、提纯处理，处理后得到本发明产品尖锥状特种金刚石(本发明产品的实物图和电镜图详见附图4、图5所示)。
实施例3：
本发明Ni基金属触媒的制备方法：
a、以重量百分含量表示，所述Ni基金属触媒的合金配方组成为Co 10％，Fe 15％，Al 0.5％，La 1.0％，Cu 1.0％，B4C 0.01％，余量为镍。
b、将步骤a配制好的物料投入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1580℃，熔炼时间为18min，熔炼后得到合金液；
c、采用6.0MPa的高压气体将步骤b熔炼得到的合金液雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选取粒度为5～20μm的粉状合金，得到合成特种金刚石所用Ni基金属触媒。
实施例4：
利用实施例3所得Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，详细步骤如下：
(1)合成柱的制备：
称取实施例3得到的粒度为5～20μm的Ni基金属触媒、粒度为1～30μm的人造石墨(杂质含量<20ppm)按照质量比为60:40的比例进行混合，然后将两种物料加入三维混料机中，在室温下混合6小时，然后在150MPa条件下进行等静压成型，成型后进行造粒，得到粒径为3～5mm的球形颗粒；然后在20MPa条件下压制成高度为40mm、直径为48mm的圆柱状合成柱即石墨柱；压制完成后，将得到的石墨柱在真空度1.0×10-3pa、温度850℃的条件下高真空还原12小时，还原完成之后自然降温至室温，然后真空封装备用；
(2)合成块的组装：
在步骤(1)得到的合成柱外围按照常规合成块结构由内向外依次设置氧化锆绝缘杯、发热碳管、氯化钠传压管及复合叶腊石块，其上、下端对称设置发热片和导电金属圈，发热片与发热管相连，组成封闭式发热体；所述的传压管与发热管的高度平齐，组合完成后得到特种金刚石合成块；将合成块放入干燥箱中，高温高压合成前，在120℃温度下烘烤12小时开始合成；
(3)高温高压合成：
将步骤(2)组装得到的特种金刚石合成块放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，具体工艺如下：
压力控制变化过程为：开始合成工作时，压力在100s内由0MPa升压至62MPa，然后在该压力条件下保持350s；保持完成之后，压力在10s内由62MPa升压至73MPa，并在该压力条件下保持60s；保持完成之后，在0.5小时内压力由73MPa升压至90MPa，保持600s，停止加热120s后卸压；
功率控制变化过程为：高温压力机起始功率为7100W，起始功率保持150s；保持结束后，第一次功率下降，在10s内将功率下降，下降幅度为起始功率的3％，保持200s；再使功率在80s内匀速下降，下降幅度为起始功率6％，然后开始功率回调，在3小时内匀速上调幅度为起始功率的10％，保持至高温压力机卸压，完成特种金刚石的合成。
将高温高压合成得到的特种金刚石合成块经电解、提纯处理，处理后得到本发明产品尖锥状特种金刚石(该产品的实物图片和电镜图片详见附图4和附图5)。
实施例5：
本发明Ni基金属触媒的制备方法：
a、以重量百分含量表示，所述Ni基金属触媒的合金配方组成为Co 15％，Fe 20％，Al 1.0％，La 1.5％，Cu 2.0％，B4C 0.015％，余量为镍。
b、将步骤a配制好的物料投入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1600℃，熔炼时间为15min，熔炼后得到合金液；
c、采用7.0MPa的高压气体将步骤b熔炼得到的合金液雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选取粒度为5～25μm的粉状合金，得到合成特种金刚石所用Ni基金属触媒。
实施例6：
利用实施例5所得Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，详细步骤如下：
(1)合成柱的制备：
称取实施例5得到的粒度为5～25μm的Ni基金属触媒、粒度为1～30μm的天然石墨(杂质含量<20ppm)按照质量比为70:30的比例进行混合，然后将两种物料加入三维混料机中，在室温下混合8小时，然后在180MPa条件下进行等静压成型，成型后进行造粒，得到粒径为3～5mm球形颗粒；造粒后在20MPa条件下压制成高度为45mm、直径为55mm的圆柱状合成柱即石墨柱；压制完成后，将得到的石墨柱在真空度5.0×10-3pa、温度900℃的条件下高真空还原18小时，还原完成之后自然降温至室温，然后真空封装备用；
(2)合成块的组装：
在步骤(1)得到的合成柱外围按照常规合成块结构由内向外依次设置氧化镁绝缘杯、发热碳管、氯化钠传压管及复合叶腊石块，其上、下端对称设置发热片和导电金属圈，发热片与发热管相连，组成封闭式发热体；所述的传压管与发热管的高度平齐；组合完成后得到特种金刚石合成块；将合成块放入干燥箱中，高温高压合成前，在140℃温度下烘烤13小时开始合成；
(3)高温高压合成：
将步骤(2)组装得到的特种金刚石合成块放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，具体工艺如下：
压力控制变化过程为：开始合成工作时，压力在120s内由0MPa升压至65MPa，然后在该压力条件下保持500s；保持完成之后，压力在20s内由65MPa升压至75MPa，并在该压力条件下保持120s；保持完成之后，在5小时内压力由75MPa升压至93MPa，保持600s，停止加热180s后卸压；
功率控制变化过程为：高温压力机起始功率为7300W，起始功率保持180s；保持结束后，第一次功率下降，在10s内将功率下降，下降幅度为起始功率的5％，保持180s；再使功率在60s内匀速下降，下降幅度为起始功率5％，然后开始功率回调，在5小时内匀速上调幅度为起始功率的12％，保持至高温压力机卸压，完成特种金刚石的合成。
将高温高压合成得到的特种金刚石合成块经电解、提纯处理，处理后得到本发明产品尖锥状特种金刚石(该产品的实物图片和电镜图片详见附图4和附图5)。
Claims (9)
1.一种Ni基金属触媒，其特征在于：以重量百分含量表示，所述Ni基金属触媒的合金成分组成为Co 5～20％，Fe 10～30％，Al 0.1～2.0％，La 0.5～3％，Cu 0.5～3.0％，B4C0.001～0.02％，余量为镍；
所述Ni基金属触媒是由以下方法制备而成：
a、按照上述金属触媒的合金成分组成进行配料；
b、将步骤a配制好的物料投入中频炉中，在氩气保护下进行熔炼，熔炼温度为1550～1600℃，熔炼时间为15～20min，熔炼后得到合金液；
c、采用5.0～7.0MPa的高压气体将步骤b熔炼得到的合金液雾化成粉末，得到触媒粉末；
d、将步骤c得到的触媒粉末进行筛分，选取粒度为5～25μm的粉状合金，即为合成特种金刚石所用Ni基金属触媒。
2.根据权利要求1所述的Ni基金属触媒，其特征在于：所述Al、La、Cu和B4C的纯度均≥99.9％。
3.一种利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)合成柱的制备：
称取权利要求1所述的Ni基金属触媒和高纯石墨，将两种原料投入三维混合机中进行三维混合，混合后进行等静压成型，成型后进行造粒，接着压制成圆柱状合成柱；将得到的圆柱状合成柱进行高真空还原处理，还原处理后自然降温至室温，真空封装处理后得到合成柱即石墨柱，备用；
(2)合成块的组装：
在步骤(1)得到的合成柱外围按照常规合成块的结构由内向外依次设置有绝缘杯、发热管、传压管及复合叶腊石块，其上、下端对称设置发热片和导电金属圈，发热片与发热管相连，组成封闭式发热体；所述传压管与发热管的高度平齐；组合完成后得到特种金刚石合成块；
(3)高温高压合成：
将步骤(2)组装得到的特种金刚石合成块放入高温压机中进行高温高压合成金刚石，高温高压合成所得特种金刚石合成块经电解、提纯处理，得到IC芯片抛光垫修整用尖锥状特种金刚石。
4.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯石墨为粒度1～30μm的天然石墨或人造石墨，所述石墨的杂质含量低于20ppm。
5.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于：步骤(1)中所述Ni基金属触媒和高纯石墨之间的混合重量比为50～80：50～20；
步骤(1)中三维混合过程是在室温下混合4～8h；所述等静压成型时控制等静压压力为100～180MPa；所述造粒后得到粒径为3～5mm的球形颗粒；所述压制成圆柱状合成柱过程中控制压力为15～20MPa ；所述圆柱状合成柱的尺寸规格为直径40～65mm、高度30～50mm；所述高真空还原处理时真空度为1.0～6.0×10-3Pa ，所述合成柱在高真空还原过程中的还原温度为800～1000℃，还原时间为12～24h。
6.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于：步骤(2)中所述绝缘杯的材质为氧化镁或氧化锆，氧化镁和氧化锆的纯度均≥96％；所述发热管为碳管或钼管；所述传压管为盐管或锆管。
7.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于：步骤(2)中合成块在高温高压合成前，在120～150℃温度下烘烤12～18小时。
8.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于，步骤(3)所述高温高压合成金刚石时压力控制变化具体为：开始合成工作时，压力在60～180s由0MPa升压至60～65MPa，然后在该压力条件下保持300～550s；保持完成之后，压力在5～30s由60～65MPa升压至70～75MPa，并在该压力条件下保持60～120s；保持完成之后，在0.5～72小时内压力由70～75MPa升压至90～95MPa，保持120～1800s，停止加热180～240s后卸压。
9.根据权利要求3所述的利用Ni基金属触媒制备IC芯片抛光垫修整用特种金刚石的方法，其特征在于，步骤(3)所述高温高压合成金刚石时功率具体设定为：高温压力机起始功率为7000W～7300W，起始功率保持120～180s；保持结束后，第一次功率下降，在10s内将功率下降，下降幅度为起始功率的2～5％，保持180～400s；再使功率在60～100s内匀速下降，下降幅度为起始功率5～8％，然后开始功率回调，在0.5～72小时内匀速上调幅度为起始功率的8～12％，保持至高温压力机卸压，完成特种金刚石的合成。
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