CN108997000A - 一种耐高温坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，所述坩埚本体由氧化铝含量99.5～99.9％的刚玉粉100份、还原氧化石墨粉0.05～0.10份、海绵铂粉0.5～3份和造粒粘结剂1～3份组成，其制造方法包括原料混合、球磨、造粒、压模成型、高温烧结、切割修整、高温等离子喷涂和高温复烧。本发明的坩埚本体中掺杂海绵铂粉体，并在坩埚外喷涂金属铬涂层，使坩埚的热传导速度加快，升温均匀，避免了现有陶瓷类坩埚惯有的在使用过程中容易因为导热速度慢升温不均匀而发生炸裂的问题，减少了安全隐患。

Description

一种耐高温坩埚及其制造方法
技术领域
本发明涉及化工生产耗材技术领域，尤其是一种耐高温坩埚及其制造方法。
背景技术
坩埚是一种化工铸造生产实验中的常用设备，无论是在晶体材料生长中还是在纳米粉体材料的合成过程中都无法离开坩埚的参与，坩埚的质量直接影响了这些材料的性能。现有技术中，坩埚常用陶瓷或金属材料制得，其中陶瓷材料的坩埚应用尤为广泛。但是相较于金属坩埚，陶瓷坩埚的往往热传导能力较差，热膨胀胶明显，在使用过程中容易因为受热不均匀而产生碎裂，因其生产事故。
发明内容
为了克服现有技术中的上述弊端等弊端，提高陶瓷坩埚的热传导性能，本发明提供一种耐高温坩埚及其制造方法，在坩埚本体中掺杂热传导性能优良的海绵铂粉体，并在坩埚本体表面喷涂铬涂层，使耐高温坩埚在使用中热传递更加均匀，避免生产事故和实验事故。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，所述坩埚本体由以下质量份数的原材料制成：
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述刚玉粉的氧化铝含量为99.5～99.9％。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述海绵铂粉的纯度为99.0～99.9％。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述造粒粘结剂为质量百分比浓度3～5％的聚乙烯醇乙醇溶液、聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液、聚乙烯醇水溶液或聚乙烯比咯烷酮水溶液中的一种。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚的制造方法包括如下步骤顺序：
步骤一，原料混合，将刚玉粉、还原氧化石墨粉、海绵铂粉按照质量份数比例以无水乙醇为混合介质混合，获得初级混料；
步骤二，球磨，将步骤一所获得的初级混料加入到球磨设备中进行处理，出料粒度为1.075～0.89mm，获得二级混料；
步骤三，造粒，向步骤二所获得的二级混料中加入造粒粘结剂，混合造粒；
步骤四，压模成型，将步骤三获得的造粒加入到模具中模压成型，成型压力为20～40MPa，脱模获得坩埚毛坯；
步骤五，高温烧结，将步骤四获得的坩埚毛坯置入马弗炉中程序升温加热，首先由室温升温至500～600℃并保温2～3小时排胶排碳，再升温至1400～1500℃，升温速度5～10℃/min，保温烧结4～6小时，冷却至室温，冷却速度10～30℃/min，获得初烧坩埚；
步骤六，切割修整，将初烧坩埚切割成标准高度，打磨毛刺，获得坩埚本体；
步骤七，高温等离子喷涂，将铬粉经高温等离子喷涂到步骤六获得的坩埚本体外表面，所述高温等离子喷涂的工作温度为5000～6000℃，获得复合坩埚；
步骤八，高温复烧，将步骤七获得的复合坩埚置于马弗炉中程序升温复烧，复烧温度为1000～1300℃，升温速度5～10℃/min，获得耐高温坩埚；
步骤九，筛选入库，筛除不合格产品并销毁，将获得的合格产品入库保存。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述步骤七高温等离子喷涂的工作气体为氩气或氦气。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述步骤七铬粉的粒度为10～50μm。
上述的一种耐高温坩埚及其制造方法，所述步骤七中铬涂层的厚度为0.5～3mm。
本发明的有益效果是，本发明的坩埚本体中掺杂海绵铂粉体，并在坩埚外喷涂金属铬涂层，使坩埚的热传导速度加快，升温均匀，避免了现有陶瓷类坩埚惯有的在使用过程中容易因为导热速度慢升温不均匀而发生炸裂的问题，减少了安全隐患。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明做进一步的说明，显而易见地，下面所描述的仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，根据这些实施例获得其他的实施例，都属于本发明的保护范围。
【实施例1】
一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，所述坩埚本体由以下质量份数的原材料制成：
详细地，所述刚玉粉的氧化铝含量为99.9％，所述海绵铂粉的纯度为99.9％，所述造粒粘结剂为质量百分比浓度5％的聚乙烯醇乙醇溶液，所述耐高温坩埚的制造方法包括如下步骤顺序：
步骤一，原料混合，将刚玉粉、还原氧化石墨粉、海绵铂粉按照质量份数比例以无水乙醇为混合介质混合，获得初级混料；
步骤二，球磨，将步骤一所获得的初级混料加入到球磨设备中进行处理，出料粒度为0.89mm，获得二级混料；
步骤三，造粒，向步骤二所获得的二级混料中加入造粒粘结剂，混合造粒；
步骤四，压模成型，将步骤三获得的造粒加入到模具中模压成型，成型压力为40MPa，脱模获得坩埚毛坯；
步骤五，高温烧结，将步骤四获得的坩埚毛坯置入马弗炉中程序升温加热，首先由室温升温至600℃并保温2小时排胶排碳，再升温至1500℃，升温速度10℃/min，保温烧结6小时，冷却至室温，冷却速度10℃/min，获得初烧坩埚；
步骤六，切割修整，将初烧坩埚切割成标准高度，打磨毛刺，获得坩埚本体；
步骤七，高温等离子喷涂，将铬粉经高温等离子喷涂到步骤六获得的坩埚本体外表面，所述高温等离子喷涂的工作温度为6000℃，获得复合坩埚；
步骤八，高温复烧，将步骤七获得的复合坩埚置于马弗炉中程序升温复烧，复烧温度为1300℃，升温速度5℃/min，获得耐高温坩埚；
步骤九，筛选入库，筛除不合格产品并销毁，将获得的合格产品入库保存。
所述步骤七高温等离子喷涂的工作气体为氩气，所述步骤七铬粉的粒度为30μm，所述步骤七中铬涂层的厚度为3mm。
【实施例2】
一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，所述坩埚本体由以下质量份数的原材料制成：
详细地，所述刚玉粉的氧化铝含量为99.7％，所述海绵铂粉的纯度为99.8％，所述造粒粘结剂为质量百分比浓度4％的聚乙烯醇乙醇溶液，所述耐高温坩埚的制造方法包括如下步骤顺序：
步骤一，原料混合，将刚玉粉、还原氧化石墨粉、海绵铂粉按照质量份数比例以无水乙醇为混合介质混合，获得初级混料；
步骤二，球磨，将步骤一所获得的初级混料加入到球磨设备中进行处理，出料粒度为1.00mm，获得二级混料；
步骤三，造粒，向步骤二所获得的二级混料中加入造粒粘结剂，混合造粒；
步骤四，压模成型，将步骤三获得的造粒加入到模具中模压成型，成型压力为30MPa，脱模获得坩埚毛坯；
步骤五，高温烧结，将步骤四获得的坩埚毛坯置入马弗炉中程序升温加热，首先由室温升温至550℃并保温2.5小时排胶排碳，再升温至1450℃，升温速度5℃/min，保温烧结5小时，冷却至室温，冷却速度20℃/min，获得初烧坩埚；
步骤六，切割修整，将初烧坩埚切割成标准高度，打磨毛刺，获得坩埚本体；
步骤七，高温等离子喷涂，将铬粉经高温等离子喷涂到步骤六获得的坩埚本体外表面，所述高温等离子喷涂的工作温度为5500℃，获得复合坩埚；
步骤八，高温复烧，将步骤七获得的复合坩埚置于马弗炉中程序升温复烧，复烧温度为1100℃，升温速度10℃/min，获得耐高温坩埚；
步骤九，筛选入库，筛除不合格产品并销毁，将获得的合格产品入库保存。
所述步骤七高温等离子喷涂的工作气体为氦气，所述步骤七铬粉的粒度为10μm，所述步骤七中铬涂层的厚度为3mm。
【实施例3】
一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，所述坩埚本体由以下质量份数的原材料制成：
详细地，所述刚玉粉的氧化铝含量为99.5％，所述海绵铂粉的纯度为99.0％，所述造粒粘结剂为质量百分比浓度3％的聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液，所述耐高温坩埚的制造方法包括如下步骤顺序：
步骤一，原料混合，将刚玉粉、还原氧化石墨粉、海绵铂粉按照质量份数比例以无水乙醇为混合介质混合，获得初级混料；
步骤二，球磨，将步骤一所获得的初级混料加入到球磨设备中进行处理，出料粒度为0.89mm，获得二级混料；
步骤三，造粒，向步骤二所获得的二级混料中加入造粒粘结剂，混合造粒；
步骤四，压模成型，将步骤三获得的造粒加入到模具中模压成型，成型压力为20MPa，脱模获得坩埚毛坯；
步骤五，高温烧结，将步骤四获得的坩埚毛坯置入马弗炉中程序升温加热，首先由室温升温至500℃并保温2小时排胶排碳，再升温至1400℃，升温速度10℃/min，保温烧结6小时，冷却至室温，冷却速度30℃/min，获得初烧坩埚；
步骤六，切割修整，将初烧坩埚切割成标准高度，打磨毛刺，获得坩埚本体；
步骤七，高温等离子喷涂，将铬粉经高温等离子喷涂到步骤六获得的坩埚本体外表面，所述高温等离子喷涂的工作温度为6000℃，获得复合坩埚；
步骤八，高温复烧，将步骤七获得的复合坩埚置于马弗炉中程序升温复烧，复烧温度为1200℃，升温速度5℃/min，获得耐高温坩埚；
步骤九，筛选入库，筛除不合格产品并销毁，将获得的合格产品入库保存。
所述步骤七高温等离子喷涂的工作气体为氩气，所述步骤七铬粉的粒度为50μm，所述步骤七中铬涂层的厚度为1.5mm。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种耐高温坩埚及其制造方法，所述耐高温坩埚包括坩埚本体和金属铬涂层，其特征在于，所述坩埚本体由以下质量份数的原材料制成：
2.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述刚玉粉的氧化铝含量为99.5～99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述海绵铂粉的纯度为99.0～99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述造粒粘结剂为质量百分比浓度3～5％的聚乙烯醇乙醇溶液、聚乙烯比咯烷酮乙醇溶液、聚乙烯醇水溶液或聚乙烯比咯烷酮水溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述耐高温坩埚的制造方法包括如下步骤顺序：
步骤一，原料混合，将刚玉粉、还原氧化石墨粉、海绵铂粉按照质量份数比例以无水乙醇为混合介质混合，获得初级混料；
步骤二，球磨，将步骤一所获得的初级混料加入到球磨设备中进行处理，出料粒度为1.075～0.89mm，获得二级混料；
步骤三，造粒，向步骤二所获得的二级混料中加入造粒粘结剂，混合造粒；
步骤四，压模成型，将步骤三获得的造粒加入到模具中模压成型，成型压力为20～40MPa，脱模获得坩埚毛坯；
步骤五，高温烧结，将步骤四获得的坩埚毛坯置入马弗炉中程序升温加热，首先由室温升温至500～600℃并保温2～3小时，再升温至1400～1500℃，升温速度5～10℃/min，保温烧结4～6小时，冷却至室温，冷却速度10～30℃/min，获得初烧坩埚；
步骤六，切割修整，将初烧坩埚切割成标准高度，打磨毛刺，获得坩埚本体；
步骤七，高温等离子喷涂，将铬粉经高温等离子喷涂到步骤六获得的坩埚本体外表面，形成铬涂层，所述高温等离子喷涂的工作温度为5000～6000℃，获得复合坩埚；
步骤八，高温复烧，将步骤七获得的复合坩埚置于马弗炉中程序升温复烧，复烧温度为1000～1300℃，升温速度5～10℃/min，获得耐高温坩埚；
步骤九，筛选入库，筛除不合格产品并销毁，将获得的合格产品入库保存。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述步骤七高温等离子喷涂的工作气体为氩气或氦气。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述步骤七铬粉的粒度为10～50μm。
8.根据权利要求5所述的一种耐高温坩埚及其制造方法，其特征在于，所述步骤七中铬涂层的厚度为0.5～3mm。
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