CN109015419B - 一种las系微晶玻璃磨料结合剂配方、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LAS系微晶玻璃磨料结合剂配方、其制备方法及应用，属于微晶玻璃磨料磨具领域。本发明中的LAS系微晶玻璃磨料结合剂，由以下质量百分比的组分制成：4～9％Li2O，14～20％Al2O3，48～58％SiO2，8～16％B2O3，0.8～2.2％Na2O，0.8～1.2％K2O，1～4.5％MgO，1～3％ZnO，0.5～1.5％BaO，3.5～4.5％TiO2。熔制温度1200～1300℃，烧结温度600～780℃，热膨胀系数小并具有可调的特性，润湿性好，适用于白刚玉、绿色碳化硅、人造金刚石等磨料制备磨具，其磨具密度适中，吸水率低，显气孔率和抗折强度较高，有良好的容屑空间，对磨料把持力好，加工过程中不易脱落。
Description
技术领域
本发明属于磨料磨具技术领域，具体涉及一种LAS系微晶玻璃磨料结合剂配方、其制备方法及应用，包括磨具制品的烧成工艺。
背景技术
微晶玻璃结合剂属于陶瓷结合剂的范畴，同时又兼顾陶瓷结合剂和树脂结合剂的特点，热膨胀系数小，容屑性能好，不易堵塞，应用范围广。但是在低熔方面，微晶玻璃结合剂也存在着困扰，不仅熔制温度高，能耗大；而且在应用时烧成温度也高，限制了微晶玻璃结合剂在超硬磨料如人造金刚石方面的应用。因为金刚石在空气环境中700℃左右开始碳化，在真空环境中800℃左右开始碳化，所以如果不对金刚石磨料进行包覆处理，则最低限度要求金刚石磨具的烧成温度不高于800℃。
为解决微晶玻璃结合剂烧成温度高的问题，研究者做了大量工作，如采用一种无铅微晶玻璃结合剂制备超硬材料砂轮(CN 105666346 A)，该专利采用了氟磷成核剂，这种成核剂含有污染性极大的氟化物和极易挥发的磷化物，不利于生产控制和生态环境；在“一种低烧结温度微晶玻璃结合剂及其制备方法”(CN 106219983 A)专利中使用了稀土元素La2O3和稀有元素Sb2O3，使产品成本提高，此外其微晶化温度偏高830-850℃，不能满足金刚石类磨具的生产要求(≤800℃)；与之相比，本发明采用的基础玻璃成分可使熔制温度和微晶化温度都得到有效降低，使磨具制备的烧成温度(即玻璃微晶化温度)减低至650-780℃，同时使用的都是常规玻璃生产用原料，成本低。对于“一种金刚石复合材料用微晶玻璃陶瓷结合剂”(CN 102531400 A)专利，只适用于金刚石材料的生产，而且玻璃配方中也是使用了污染大的氟化物。
现有技术中，如ZL201110049834.8中，采用1150℃高温烧结制备微晶陶瓷结合剂磨钢坯砂轮，工艺复杂，烧结温度高，限制了它的应用范围；ZL201510344724.2中，采用硼玻璃20～40％，长石22～43％，霞石粉10～35％，粘土5～13％，碳酸锂2～5％，三氧化二铬3～13％制备陶瓷结合剂，烧结温度为1000℃，微晶尺寸在12.8～22.9μm，性能提升有限，烧结温度依然很高。可见采用微晶玻璃作为磨具生产的结合剂存在一个矛盾，即SiO2和Al2O3含量不足得不到所需的微晶相，若满足成分要求则由于它们是难熔氧化物，势必提高熔制温度和微晶化温度，如何使用其它辅助成分和调节它们的用量则是获取低熔制温度、低微晶化温度的关键技术。
此外现有的结合剂只适用于一种磨具的制备，一组玻璃配方满足多品种磨具的使用尚未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种玻璃熔制温度低、微晶化热处理温度低、润湿性好，能良好包覆磨料、热膨胀系数小，且与磨料热膨胀系数相接近的性能可调LAS系微晶玻璃磨料结合剂，将LAS系微晶玻璃低热膨胀系数的优势应用到多种磨料中去，制备烧结温度低、密度适中、吸水率低、显气孔率较高、抗折强度高的微晶玻璃结合剂磨具，适用于白刚玉、绿色碳化硅、人造金刚石等磨料，简化生产工艺，提高磨具性能。
与之相比，本发明的基础玻璃配方SiO2用量低，熔制温度只有1200～1300℃，低于背景技术中所述专利CN102531400 A中使用的温度1350～1400℃值，而且本发明可以通过调节成分范围，可使结合剂热膨胀系数在一定范围内可调，适用多种磨料生产。
具体的，本发明通过如下技术方案予以实现。
首先，本发明保护一种LAS系微晶玻璃磨料结合剂配方，所述结合剂配方的原料组分及其质量百分比含量为：4～9％Li2O，14～20％Al2O3，48～58％SiO2，8～16％B2O3，0.8～2.2％Na2O，0.8～1.2％K2O，1～4.5％MgO，1～3％ZnO，0.5～1.5％BaO，3.5～4.5％TiO2。
所述结合剂配方的原料组分及其质量百分比含量的最佳的比例为(wt％)：SiO248，Al2O3 20，Li2O 8，B2O3 15.5，Na2O 1，K2O 1，MgO 1，ZnO 1，BaO 0.5，TiO2 4。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，步骤(1)所述原料中由Na3PO4和KNO3引进助熔的碱金属氧化物Na2O和K2O。
本发明的另一方面在于，公开一种上文所述的LAS系微晶玻璃磨料结合剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)按上文所述的配方称取原料；经充分混合后的配合料，先预烧一段时间，再进行熔制获得玻璃液；
(2)取一部分步骤(1)所得玻璃液，倒入预热的模具成型，得到作为性能测试的玻璃样品；经热处理温度制度处理，得到LAS系微晶玻璃；
(3)取剩余的步骤(1)所得玻璃液经水淬、干燥、研磨、筛分，得到一定粒度的玻璃粉；所得的玻璃粉作为结合剂前驱体。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述步骤(1)预烧温度为900℃，预烧时间为0～1h。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述步骤(1)采用熔融法获得基础玻璃，熔制基础玻璃的温度为1200～1300℃，保温时间为1～4h。所述最佳的温度为1250℃，最佳的保温时间为2h。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述的步骤(2)热处理温度制度处理过程中，微晶化热处理的核化温度范围为400～550℃，核化时间为1～3h，晶化温度范围为600～780℃，晶化时间为1～3h，微晶玻璃的热膨胀系数为3.8～6.2×10-6/℃。所得的LAS系微晶玻璃主晶相为β-锂辉石固溶体或α-锂辉石晶体，晶粒尺寸在20μm以下。对于前文所述技术方案中，最佳的核化温度范围为400～550℃，最佳的核化时间为1～3h，最佳的晶化温度范围为600～780℃，最佳的晶化时间为1～4h。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述的步骤(3)所述玻璃粉的粒度小于等于200目筛。
本发明的另一方面在于，公开一种利用上文所述方法制备的结合剂的应用，具体在磨具制品的烧成工艺中的应用，其包括以下步骤：
取上文所述方法制备的玻璃粉作为结合剂前驱体与磨料、糊精粉混合后，加适量水搅匀，经成型、烧结即可得到磨具样品，此时玻璃粉变成微晶态。采用粉末烧结的方法制备磨具样品，其中结合剂为微晶玻璃前驱体，即基础玻璃粉，烧结后玻璃粉转变成微晶玻璃；磨料选择白刚玉、绿碳化硅和人造金刚石。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述的步骤(3)中，结合剂前驱体：磨料：糊精粉的质量比为(20～40)：(60～80)：(1～3)。最佳的比例为：30：70:1.4
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述的步骤(3)中，所述的成型压力为20～40MPa，所述烧结温度为600～780℃。密度为1.9～2.6g/cm3，吸水率为10～20％，显气孔率大于30％，抗折强度大于30MPa。
对于前文所述技术方案中，最佳的成型压力为30MPa，最佳的烧结温度为690℃。
在上文所述的技术方案中，优选的情况下，所述的步骤(3)中所述的烧结过程升温速率为5℃/min，由室温直接升温至核化温度，保温1～3h，继续升温至烧结温度，保温1～3h后随炉冷却。不经过排胶过程，即可排出样品中糊精粉成分。
本发明的有益效果是：(1)提供了一种玻璃熔制温度低、微晶化热处理温度低、主晶相为β-锂辉石固溶体或α-锂辉石晶体的LAS微晶玻璃及其制备方法；(2)提供了一组热膨胀系数小，且与白刚玉、绿色碳化硅以及人造金刚石等磨料的热膨胀系数相接近，同时润湿性好，能良好包覆磨料颗粒的微晶玻璃结合剂；(3)提供一种烧结温度低的LAS系微晶玻璃磨料结合剂，能够与白刚玉、绿色碳化硅和人造金刚石等磨料混合，制备密度适中，吸水率低，显气孔率较高，抗折强度高的磨具，满足不同磨料的低温烧结要求。
附图说明
图1为实施例1样品的XRD分析结果；
图2为实施例1所得微晶玻璃断面的SEM图；
图3为实施例2样品的XRD分析结果；
图4为实施例2所得微晶玻璃断面的SEM图；
图5为实施例3样品的XRD分析结果；
图6为实施例3所得微晶玻璃断面的SEM图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明采用常规的化学原料，采用熔融法制备基础玻璃，采用后期热处理的方法制备微晶玻璃，分析其结构和性能；采用粉末烧结的方法制备磨具样品。
实施例1
采用常规方法制备微晶玻璃，由Na3PO4和KNO3引进助熔剂碱金属氧化物Na2O和K2O。按(wt％)：SiO2 48，Al2O3 20，Li2O 8，B2O3 15.5，Na2O 1，K2O 1，MgO 1，ZnO 1，BaO 0.5，TiO24；准确称取，混合均匀后，先用硅碳棒电炉在900℃下预烧0.5h，然后以5℃/min的速率升至1200～1300℃，保温2～4h，获得熔融玻璃液。
部分玻璃液倒入预热的模具中成型，在马弗炉中退火，得到基础玻璃样品，用以观察微晶玻璃的主晶相和形貌特征、测量热膨胀系数、进行热分析等，确定微晶玻璃的核化温度和晶化温度，制定热处理温度制度；剩余玻璃液经水淬、干燥、粉碎过筛后得到玻璃粉体，即为LAS系微晶玻璃结合剂前驱体，备用。
将成型的基础玻璃进行热处理，工艺条件为：核化温度500℃，晶化温度680℃，保温2h，得到微晶玻璃样品。参见图1，微晶玻璃样品的XRD衍射峰与JCPDF#35-0794卡片数据吻合，说明经热处理后微晶玻璃主晶相为β-锂辉石固溶体(LiAlSi3O8)，满足结合剂性能要求。参见图2，为微晶玻璃表面形貌SEM照片，可见样品微晶化程度高，分布均匀，晶体颗粒尺寸在1～10μm之间；基础玻璃的Tg＝480℃,Tf＝530℃；微晶玻璃的热膨胀系数为3.8×10-6/℃。
实施例2
按(wt％)：SiO2 50，Al2O3 18，Li2O 7，B2O3 12，Na2O 2，K2O 1，MgO 3，ZnO 2，BaO 1，TiO2 4；准确称取，混合均匀后，先用硅碳棒电炉在900℃下预烧0.5h，然后以5℃/min的速率升至1200～1300℃，保温2～4h，获得熔融玻璃液，出炉，用于性能测试的样品倒入预热的模具中，置于马弗炉中退火；其余玻璃液水碎后，经烘干、研磨后备用。
将成型的基础玻璃进行热处理，工艺条件为：核化温度480℃，晶化温度670℃，保温2h，得到微晶玻璃样品。参见图3，微晶玻璃样品的XRD衍射峰与JCPDF#35-0706卡片数据吻合，说明经热处理后微晶玻璃主晶相为α-锂辉石晶体LiAl(SiO3)2，满足结合剂性能要求。参见图4，为微晶玻璃表面形貌SEM照片，可见样品微晶化程度高，分布均匀，晶体颗粒尺寸在8～15μm之间。基础玻璃的Tg＝476℃,Tf＝538℃；微晶玻璃的热膨胀系数为6.2×10-6/℃。
实施例3
按(wt％)：SiO2 56.07，Al2O3 16.16，Li2O 6.23，B2O3 8.31，Na2O 0.9，K2O 0.97，MgO 4.15，ZnO 2.08，BaO 0.52，TiO2 4.15；准确称取，混合均匀后，在硅碳棒电炉中900℃下预烧0.5h，然后以5℃/min的速率升至1200～1300℃，保温2～4h，获得熔融玻璃液，出炉，用于性能测试的样品倒入预热的模具中，退火；其余玻璃液水碎后，经烘干、研磨后备用。
将成型的基础玻璃进行热处理，工艺条件为：核化温度490℃，晶化温度680℃，保温2h，得到微晶玻璃样品。参见图5，微晶玻璃样品的XRD衍射峰与J JCPDF#35-0794卡片数据吻合，说明经热处理后微晶玻璃主晶相为β-锂辉石固溶体(LiAlSi3O8)，满足结合剂性能要求。参见图6，为微晶玻璃表面形貌SEM照片，可见样品微晶化程度高，分布均匀，晶体颗粒尺寸在8～15μm之间。基础玻璃的Tg＝480℃，Tf＝550℃；微晶玻璃的热膨胀系数为4.1×10-6/℃。
实施例4
本发明的LAS系微晶玻璃磨料结合剂的具体应用过程如下：
选用绿色碳化硅为磨料，与上述实施例3结合剂(基础玻璃粉)混合，按结合剂：磨料：糊精粉质量比30:70:3的比例，加适量水搅拌均匀，然后用30MPa的压力压制成型，在硅碳棒炉中烧成。晶化温度作为结合剂的烧成温度参考点，以晶化温度附近的温度烧成磨具样品，其显气孔率满足使用要求，抗折强度高。工艺制度：490℃核化2h，再以5℃/min的速率升至680℃晶化2h，得到磨具样品，经测试，密度为2.43g.cm-3，吸水率12.7％，显气孔率30.7％抗折强度45.8MPa。
实施例5
选用金刚石为磨料，与上述实施例1结合剂(基础玻璃粉)混合，按结合剂：磨料：糊精粉质量比30:70:3的比例，加适量水搅拌均匀，用30MPa的压力压制成型，在硅碳棒炉中烧结。烧成温度以基础玻璃的晶化温度作为参考点，制定工艺制度：500℃核化2h，680℃晶化2h，升温速率5℃/min，制得的磨具样品，其主要参数：密度2.76g.cm-3，吸水率12.2％，显气孔率33.7，抗折强度48.4MPa。
本发明提供一种低熔制温度、低热处理温度、热膨胀系数小的LAS系微晶玻璃，润湿性好，适用于白刚玉、绿色碳化硅、人造金刚石等多品种磨料制造磨具，其磨具密度适中，吸水率低，显气孔率适中和抗折强度高，具有良好的容屑空间，对磨料把持力好，加工过程中不易脱落。
以上是对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的同等替换均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种LAS系微晶玻璃磨料结合剂制备磨具的方法，其特征在于：所述结合剂由以下质量百分比的组分制成：4～9％Li2O，14～20％Al2O3，48～58％SiO2，8～16％B2O3，0.8～2.2％Na2O，0.8～1.2％K2O，1～4.5％MgO，1～3％ZnO，0.5～1.5％BaO，3.5～4.5％TiO2；
所述制备磨具包括以下步骤：
(1)按所述结合剂的质量百分比称取原料充分混合后，先预烧，再进行熔制获得玻璃液；所述原料中由Na3PO4和KNO3引进助熔的碱金属氧化物Na2O和K2O；
(2)步骤(1)所得玻璃液经水淬、干燥、研磨、筛分，得到玻璃粉作为结合剂前驱体；
(3)取步骤(2)获得的结合剂前驱体与磨料、糊精粉混合后，加适量水搅匀，经成型、烧结即可得到磨具样品；所述成型压力为20～40MPa；所述烧结过程为由室温升温至核化温度400～550℃，核化时间1~3h，继续升温至烧结温度600～780℃，保温1~3小时，达到磨具烧结温度时，结合剂同时发生微晶化转变；
所述的结合剂前驱体：磨料：糊精粉的质量比为(20～40)：(60～80)：(1～3)。
2.根据权利要求1所述的LAS系微晶玻璃磨料结合剂制备磨具的方法，其特征在于：所述步骤(1)预烧温度为900℃，预烧时间为0～1h。
3.根据权利要求1所述的LAS系微晶玻璃磨料结合剂制备磨具的方法，其特征在于：所述步骤(1)熔制的温度为1200～1300℃，保温时间为1～4h。
4.根据权利要求1所述的LAS系微晶玻璃磨料结合剂制备磨具的方法，其特征在于：所述的烧结过程升温速率为5℃/min，由室温直接升温至核化温度，保温1～3h，继续升温至烧结温度，保温1～3h后随炉冷却；不经过排胶过程。
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