JP2005271058A - 離型層を有するシリコン溶融用容器の製造方法及びシリコン溶融用容器 - Google Patents
離型層を有するシリコン溶融用容器の製造方法及びシリコン溶融用容器 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】シリコン容器成型体の内面にシリコン化合物又はその複合剤を塗布してから焼成するものであり、シリカ粉末スラリーを鋳型に流し込んで保持容器を成型・乾燥し、この容器成型体内面にSi3N4と分散剤を混合した水系スラリーをエアーブラシで内面に均一に塗布して乾燥させた後、焼成炉内で1200℃で焼結して内面に離型層が形成された溶融シリコン用容器を得た。離型層の機械強度及び焼結性の高いものが得られた。
【選択図】なし
Description
離型層が剥離した個所においてはシリコンインゴットが容器に付着して凝固の際にクラックが生じたり、割れたりする危険性が高くなる。しかも、剥離した離型層は、そのままシリコン融液中に混入してしまい、溶融シリコン中に不純物として取り込まれ、シリコンインゴットの純度を低下させるといった問題を生じさせていた。
離型剤は、粉末を純水またはポリビニルアルコールを溶解させた水に混合してスラリー化し、塗布、乾燥、焼結の工程を経て離型層を形成することが好ましい。容器の原料粉末が離型剤と同じく珪素を含有するものであると、珪素が仲介層となって容器と離型層との付着強度が増大するので好ましく、特に、シリカ粉末は、製造するポリシリコンの純度という観点からも望ましい。
実施例1
シリカ(SiO2)粉末、バインダー、及び水をオムニミキサーで混合して流動性スラリーとし、ステンレス製の鋳型に振動をかけながら流し込んだ。鋳型の空洞をスラリーで満たした後、鋳型に蓋をし、スラリーで満たした鋳型を電気炉内に設置し、90℃で3時間加熱した。
加熱後冷却して30℃、湿度70%の恒温恒湿度条件で24時間保持後、鋳型の中子部分を取り除き、さらに30℃、湿度70%の調湿乾燥機で5日間乾燥させてシリカ粉末からなる400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の容器を成型した。1Lポリ容器にスターラーチップを入れ、Si3N4(90g)、純水(210g)をマグネッチックスターラーで10分間攪拌混合して濃度30%のスラリーとした。このスラリーをエアーブラシタンクに充填し、成型した保持容器内面に均一に塗布して乾燥させた後、焼成炉内で1200℃で焼成し、内面に離型層が形成された溶融シリコン用容器を得た。
実施例1と同様に製作した乾燥シリカ粉末を成型した容器に、実施例1に準じて作製したSi3N4粉末と水とを混合溶解した濃度50%のスラリーを、エアーブラシを用いて容器内面に均一に塗布した。この容器を1200℃で焼成し、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の離型層を有する溶融シリコン用容器を得た。
実施例1と同様に製作した乾燥シリカ粉末を成型した容器に、Si3N4粉末と水を溶解した濃度80%のスラリーを、エアーブラシを用いて容器内面を均一に塗布した。この容器を1200℃で焼成し、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の離型層を有する溶融シリコン用容器を得た。
実施例1と同様に製作した乾燥シリカ粉末を成型した容器に、Si3N4粉末と水を溶解した濃度90%のスラリーを、エアーブラシを用いて容器内面に塗布しようとしたが、均一なスラリー層を形成できなかった。
実施例1と同様に製作した乾燥シリカ粉末を成型した容器に、Si3N4粉末と水を混合してスラリーとした。分散剤としてポリビニルアルコール(水100gに対して0.2gを溶解したもの)を添加した。このスラリーをエアーブラシで容器内面に均一に塗布した。この容器を1200℃で焼成し、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の離型層を有する溶融シリコン用容器を得た。
実施例1と同様にシリカ粉末で容器を成型し、離型剤としてSi3N4粉末に代えてSi3N4+SiO2球状粉のスラリーを内面に塗布して1200℃で焼成し、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の離型層を有する溶融シリコン用容器を得た。
実施例1と同様にシリカ粉末で容器を成型し、離型剤としてSi3N4粉末に代えてSi3N4+Si球状粉のスラリーを内面に塗布して1200℃で焼成し、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の離型層を有する溶融シリコン用容器を得た。
シリカ粉末、バインダー、水をオムニミキサーで混合しスラリーとして鋳型に流し込み、400mm×400mm×400mm、厚さ15mmの角型形状の容器を成型し、30℃、湿度70%の調湿乾燥機で5日間乾燥させた後、1200℃で焼成して溶融シリコン用容器を得た。
この焼成した後の容器内面にSi3N4粉末を水と混合してスラリーとし、分散剤としてポリビニルアルコールを添加した。このスラリーをエアーブラシで塗布して乾燥させ、1200℃で焼成して容器内面に離型層を形成した。
比較例1と同様に容器を焼成し、離型剤としてSi3N4+Si粉末のスラリーを容器内面に塗布して焼成し、離型層を形成した。
比較例3
比較例1と同様に容器を焼成し、離型剤としてSi3N4+SiO2粉末のスラリーを容器内面に塗布して焼成し、離型層を形成した。
高純度が要求される金属シリコン用の容器において、その内面に離型層を効率よく形成することができると共に、その機械強度や焼結性が高いものが得られる。その結果、高純度シリコンインゴットの製品歩留りの向上が達成される。
Claims (5)
- 珪素を含む原料粉末を成型したシリコン溶融用容器の内面に離型剤スラリーを塗布して焼成し、容器の焼成と離型層の形成を同時におこなうシリコン溶融用容器の製造方法。
- 請求項1において、離型剤が、Si、Si3N4、Si3N4+SiO2、Si+Si3N4+SiO2のいずれか又はそれらを組み合せたものであり、かつ、そのスラリー濃度が10〜80質量%であるシリコン溶融用容器の製造方法。
- 請求項1または2のいずれかにおいて、容器の原料粉末がシリカ粒子であるシリコン溶融用容器の製造方法。
- 請求項1または2のいずれかの方法により製造された内面に離型層が形成されたシリコン溶融用容器。
- 請求項4において、原料粉末がシリカ粒子であり、焼成後の保持容器が石英ガラスであるシリコン溶融用容器。
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