CN106278302B - 一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，包括：在不同容器中按照相同的工艺球磨高纯的熔融石英浆料和普通纯度的熔融石英浆料，并分别添加高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒配制成可用于浇注的熔融石英浆料，且所述高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒具有相同粒径分布；在浇注的模具中放置一层有机物隔离膜，通过可拆卸的骨架结构控制隔离膜形状和位置从而确定模具内、外注浆空间的比例；分别将高纯度石英浆料和普通石英浆料注入隔离膜的内层和外层的模具中；通过干燥或者热引发固化使坩埚毛坯具有强度；将成型后的坩埚毛坯进行打磨修正后放入窑炉中进行烧结；等步骤。本发明可避免石英坩埚对多晶硅的污染，降低坩埚在铸锭过程中结晶速率。

Description

一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚，尤其涉及一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，属于太阳能电池铸锭技术领域。
背景技术
在熔融石英坩埚（以下简称坩埚）成品或毛坯内侧涂布高纯石英浆料能够形成较高纯度的高纯石英隔离层，有助于在多晶硅铸锭过程中阻挡坩埚本体中的杂质向多晶硅中扩散。但由于涂布操作的需要，高纯石英浆料必须具有较高的分散剂（纯水等）含量，这导致干燥成型后的高纯石英层与坩埚毛坯或坩埚本体相比具有过高的空隙率。受此影响，高纯石英隔离层经多晶硅铸锭过程的高温烧结发生收缩，产生大量微裂纹，并同时导致其表面用作多晶硅锭脱模剂的氮化硅涂层也产生微裂纹。在凝固之前硅熔体可通过这些裂纹与石英隔离层甚至坩埚本体发生接触和反应，从而受到污染，其最显著的害处是导致多晶硅锭中的氧含量明显增加，损害了多晶硅电池的性能。
现有技术中，制作高纯多晶硅铸锭用熔融石英坩埚的主流技术是在普通纯度的熔融石英坩埚的成品内侧涂布高纯度石英浆料，如：在公开号为CN104947188A，以及公开号为CN104892035A，和公开号为CN104846436A的中国发明专利申请文件中所记载的。此外，也有少数厂家将高纯石英浆料涂布与熔融石英坩埚毛坯内侧，如：在公开号为CN105648528A的中国发明专利申请文件中所记载的，经烧结获得内部带高纯石英层的熔融石英坩埚。
发明内容
本发明针对现有技术中的上述技术问题，提供一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，避免对多晶硅的污染，尤其避免多晶硅中氧的污染；另一方面，降低坩埚在铸锭过程中结晶速率，从而降低坩埚在铸锭过程的溢流可能性。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，包括如下步骤：
S1：在不同容器中按照相同的工艺球磨高纯的熔融石英浆料和普通纯度的熔融石英浆料，并分别添加高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒配制成可用于浇注的熔融石英浆料，且所述高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒具有相同粒径分布；
S2：在浇注的模具中放置一层有机物隔离膜，通过可拆卸的骨架结构控制隔离膜形状和位置从而确定模具内、外注浆空间的比例；
S3：分别将高纯度石英浆料和普通石英浆料注入隔离膜的内层和外层的模具中，浇注过程中逐步拆除控制隔离膜形状的骨架结构，并同时增加高纯度石英浆料和普通石英浆料以填补移除骨架结构的形成的空间；
S4：通过干燥或者热引发固化使坩埚毛坯具有强度；
S5：将成型后的坩埚毛坯进行打磨修正后放入窑炉中进行烧结，通过增加预烧结工艺，首先使有机物隔离膜分解，然后将坩埚毛坯烧结成从坩埚外侧到坩埚内侧具有梯度高纯度的坩埚成品。
本发明通过使用相同粒度配比制作高纯熔融石英浆料和普通熔融石英浆料，因而坩埚在铸锭使用过程中不会发生由于空隙高而导致的收缩效应，从而避免了对多晶硅的污染，尤其是避免了多晶硅中氧的污染。同时，由于在坩埚内侧形成了高纯度的熔融石英层，降低了坩埚在铸锭过程中结晶速率，从而降低了坩埚在铸锭过程的溢流可能性。
附图说明
图1为本发明制备的石英坩埚的结构示意图；图中，1为高纯度石英层，2为普通纯度石英层。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，本发明中与现有技术相同的部分将参考现有技术。
一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，包括如下步骤：
S1：在不同容器中按照相同的工艺球磨高纯的熔融石英浆料和普通纯度的熔融石英浆料，并分别添加高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒配制成可用于浇注的熔融石英浆料，且所述高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒具有相同粒径分布；
S2：在浇注的模具中放置一层有机物隔离膜，通过可拆卸的骨架结构控制隔离膜形状和位置从而确定模具内、外注浆空间的比例；
S3：分别将高纯度石英浆料和普通石英浆料注入隔离膜的内层和外层的模具中，浇注过程中逐步拆除控制隔离膜形状的骨架结构，并同时增加高纯度石英浆料和普通石英浆料以填补移除骨架结构的形成的空间；
S4：通过干燥或者热引发固化使坩埚毛坯具有强度；
S4：通过干燥或者热引发固化使坩埚毛坯具有强度；
S5：将成型后的坩埚毛坯进行打磨修正后放入窑炉中进行烧结，通过增加预烧结工艺，首先使有机物隔离膜分解，然后将坩埚毛坯烧结成从坩埚外侧到坩埚内侧具有梯度高纯度的坩埚成品。
在步骤S2中，所述有机物隔离膜的材料为聚乙烯薄膜。
在步骤S5中，通过增加氧化性气氛400-600℃保温1h的烧结步骤，使有机物隔离膜得到有效的分解。

Claims (3)

1.一种梯度高纯熔融石英坩埚的制备工艺，包括如下步骤：
S1：在不同容器中按照相同的工艺球磨高纯的熔融石英浆料和普通纯度的熔融石英浆料，并分别添加高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒配制成可用于浇注的熔融石英浆料，且所述高纯度石英颗粒和普通纯度石英颗粒具有相同粒径分布；
S2：在浇注的模具中放置一层有机物隔离膜，通过可拆卸的骨架结构控制隔离膜形状和位置从而确定模具内、外注浆空间的比例；
S3：分别将高纯度石英浆料和普通石英浆料注入隔离膜的内层和外层的模具中，浇注过程中逐步拆除控制隔离膜形状的骨架结构，并同时增加高纯度石英浆料和普通石英浆料以填补移除骨架结构的形成的空间；
S4：通过干燥或者热引发固化使坩埚毛坯具有强度；
S5：将成型后的坩埚毛坯进行打磨修正后放入窑炉中进行烧结，通过增加预烧结工艺，首先使有机物隔离膜分解，然后将坩埚毛坯烧结成从坩埚外侧到坩埚内侧具有梯度高纯度的坩埚成品。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，所述有机物隔离膜的材料为低聚合度的聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或几种的复合物。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在步骤S5中，通过下述步骤调节烧结工艺，使有机物隔离膜得到有效的分解：氧化性气氛，400-600℃，保温0.5-2h。
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