JP5452709B2 - シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2010年3月31日に日本に出願された特願2010−080973号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
前記バリウムコーティング層は、0.1〜0.01μmの平均粒径の水酸化バリウム又は炭酸バリウムを含んでもよい。
前記バリウムコーティング層は、0.01〜1.0μmの平均厚さであってもよい。
前記シリカ層中のバリウム濃度は、前記鋳型との界面側よりも前記バリウムコーティング層との界面側の方が高くてもよい。
前記シリカ層は、前記鋳型の内側に設けられた、平均粒径が500〜1500μmの粗大溶融シリカ砂をシリカで結合した外層スタッコ層を少なくとも1層含む、外層シリカ層と、前記外層シリカ層の内側に設けられた、平均粒径が50〜300μmの微細溶融シリカ砂をシリカで結合した内層スタッコ層を少なくとも1層含む、内層シリカ層と、からなる積層構造を有し、前記内層シリカ層の内側に前記バリウムコーティング層が設けられてもよい。
本発明の第二の態様は、鋳型の内側に、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に平均粒径が500〜1500μmの粗大溶融シリカ砂を散布して外層スタッコ層を形成する工程と、前記外層スタッコ層の上に、前記スラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に平均粒径が50〜300μmの微細溶融シリカ砂を散布して内層スタッコ層を形成する工程と、前記内層スタッコ層の上に、0.1〜0.01μmの平均粒径の水酸化バリウム粉末又は炭酸バリウム粉末からなるバリウムスラリーを塗布または吹き付けて最表面にバリウムスラリー層を形成する工程と、乾燥及び焼成して、前記鋳型の内側に前記外層スタッコ層と前記内層スタッコ層とからなるシリカ層を形成すると共に、前記シリカ層の表面にバリウムコーティング層を形成する工程と、を備えることを特徴とするシリコンインゴット鋳造用積層ルツボの製造方法である。
前記内層スタッコ層を形成する工程を一回又は複数回繰り返して行なうとともに、前記外層スタッコ層を形成する工程を一回又は複数回繰り返して行なうことにより、前記シリカ層を形成してもよい。
このような簡便な方法により、本発明のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボを製造することができる。
シリカ層3がこのような積層構造を有するため、シリコン溶湯をルツボ1のキャビティに注入し凝固させてシリコンインゴットを製造する際に、シリコンインゴットの外周がルツボ1の内壁面に引っ張られ、内層シリカ層6がシリコンインゴットに付着して外層シリカ層5から剥離する。これにより、凝固したシリコンインゴットに内部応力が発生せず、従来の石英ルツボにより得られたシリコンインゴットに見られるような亀裂および転位の発生を抑制することができる。
ここで、粗大溶融シリカ砂51の平均粒径を500〜1500μmに限定したのは、以下の理由による。すなわち、粗大溶融シリカ砂51の平均粒径が、1500μmよりも粗い溶融シリカ砂であると、ルツボ1の比重が低下して強度が下がるために好ましくない。一方、粗大溶融シリカ砂51の平均粒径が、500μmよりも細かくなると、外層シリカ層5の強度が小さくなると共に、内層シリカ層6との剥離性が劣化するために好ましくない。
ここで、微細溶融シリカ砂61の平均粒径を50〜300μmに限定したのは、以下の理由による。すなわち、微細溶融シリカ砂61の平均粒径が、300μmよりも粗い溶融シリカ砂であると、外層シリカ層5から剥離しにくくなるために好ましくない。一方、微細溶融シリカ砂61の平均粒径が、50μmよりも微細であると、内層シリカ層6の剥離はしやすくなるが、ルツボ1の作製(製造)時に内層シリカ層6が剥離してしまうために好ましくない。
ここで、外層シリカ層5及び内層シリカ層6の素地となるシリカのナトリウム含有量が、10〜6000ppmの範囲内であることが好ましいのは、以下の理由による。すなわち、ナトリウム含有量が10ppm未満では、シリカの粗大溶融シリカ砂51あるいは微細溶融シリカ砂61に対する十分な密着性が得られないため好ましくない。一方、シリカのナトリウム含有量が6000ppmを越えると、ナトリウムがシリコンインゴットに許容範囲以上の不純物として含まれるようになるので好ましくない。シリカに含まれるナトリウム含有量の一層好ましい範囲は、500〜6000ppmである。
ここで、バリウム含有化合物41の平均粒径を0.1〜0.01μmに限定したのは、以下の理由による。すなわち、バリウム含有化合物41の平均粒径が0.01μm未満であると、凝集し易くなるために好ましくない。一方、バリウム含有化合物41の平均粒径が0.1μmを超えると、均一に分散し難くなるために好ましくない。
なお、バリウムコーティング層4は、単層として残存し、目視により、シリカ層3と識別することができる。
より具体的には、シリカ層3を構成する外層シリカ層5と内層シリカ層6とを比較すると、外層シリカ層5中のバリウム濃度よりも内層シリカ層6中のバリウム濃度が高くなっている。
また、外層シリカ層5又は内層シリカ層6が、2以上の外層スタッコ層50又は2以上の内層スタッコ層60から構成されている場合には、鋳型2側に設けられた層よりもバリウムコーティング層4側に設けられた層のバリウム濃度が高くなっている。
さらに、いずれの外層スタッコ層50あるいは内層スタッコ層60内においても、鋳型2との界面側よりもバリウムコーティング層4との界面側で高くなるように、バリウム濃度には濃度勾配が存在することになる。
本実施形態のルツボ1の製造方法は、鋳型2の内側に外層シリカ層5を形成する工程と、外層シリカ層5の上に内層シリカ層6を形成する工程と、内層シリカ層6の上にバリウムスラリー層を形成する工程と、乾燥及び焼成する工程と、を備えて概略構成されている。以下に、各工程について詳細に説明する。
先ず、10〜6000ppmのナトリウムを含有し、平均粒径1〜10nmの超微細溶融シリカ粉末:30容量%を含有するコロイダルシリカ100部に対して、平均粒径:40〜100μmの溶融シリカ粉末100〜300部の割合で混合してスラリーを調製する。
外層シリカ層5の形成工程は、先ず、鋳型2の内側に、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成する。次に、このスラリー層の表面に、平均粒径が500〜1500μmの粗大溶融シリカ砂51を散布して外層スタッコ層50を形成する。この外層スタッコ層50を形成する操作を、一回又は複数回繰り返して行なうことにより、外層シリカ層5を形成する。
内層シリカ層6の形成工程は、先ず、外層シリカ層5(外層スタッコ層50)の上に、上記スラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成する。次に、このスラリー層の表面に平均粒径が50〜300μmの微細溶融シリカ砂61を散布して内層スタッコ層60を形成する。この内層スタッコ層60を形成する操作を、一回又は複数回繰り返して行なうことにより、内層シリカ層6を形成する。
バリウムスラリー層の形成工程は、先ず、純水に、0.1〜0.01μmの平均粒径の水酸化バリウム粉末又は炭酸バリウム粉末を混合してバリウムスラリーを調製する。次に、内層シリカ層6(内層スタッコ層60)の上に、調製したバリウムスラリーを塗布または吹き付けてバリウムスラリー層を形成する。
乾燥および焼成工程は、まず、内側に外層シリカ層5、内層シリカ層6、バリウムスラリー層が積層された鋳型2を、温度20℃、湿度50%の環境下で24時間かけて乾燥する。次に、大気下で約1000℃、2時間かけて焼成する。これにより、鋳型2の内側に外層シリカ層5(外層スタッコ層50)と内層シリカ層6(内層スタッコ層60)とからなるシリカ層3が形成されると共に、このシリカ層3の表面にバリウムコーティング層4が形成される。
次に、下部を冷却して、下部から上部にかけて一方向凝固させてシリコンインゴットを製造する。
なお、シリカ層の結晶化度は、例えば、XRD(X線回折装置)により測定することが可能である。また、シリコンインゴット中の酸素濃度は、例えば、FT−IR法によって測定することが可能である。
内径:170mm、外径:190mm、深さ:150mmの寸法を有する石英ガラス鋳型を用意した。
また、ナトリウムを0.5%含有する平均粒径10nm以下の超微細溶融シリカ粉末:30容量%を含有するコロイダルシリカ100部に対して、平均粒径:40μmの溶融シリカ粉末200部の割合で混合してスラリーを作製した。
さらに、平均粒径:0.1μm以下の水酸化バリウム:10容量%を含有し、残部:水からなるバリウムスラリーを作製した。
また、得られた一方向凝固シリコンインゴットに含まれる格子間酸素量を測定したところ、1.0×10−18(atm/cc)であった。
さらに、得られた一方向凝固シリコンインゴットをスライスして光発電用シリコン基板を作製し、その光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は約15%であった。
実施例1と同様に、上記スラリーを前記石英ガラス鋳型の内側に塗布してスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に平均粒径:250μmの粗大溶融シリカ砂を散布して外層スタッコ層を形成し、この操作を3回繰り返して外層シリカ層を形成した。
また、得られた一方向凝固シリコンインゴットに含まれる格子間酸素量を測定したところ、2.0×10−18(atm/cc)であった。
さらに、得られた一方向凝固シリコンインゴットをスライスして光発電用シリコン基板を作製し、その光電変換効率を測定した結果、光電変換効率は約14%であった。
2 鋳型
3 シリカ層
4 バリウムコーティング層
5 外層シリカ層
6 内層シリカ層
41 バリウム含有化合物
51 粗大溶融シリカ砂
61 微細溶融シリカ砂
Claims (7)
- シリコン原料を溶解し、鋳造してシリコンインゴットを製造するためのシリコンインゴット鋳造用積層ルツボであって、
鋳型の内側に設けられたシリカ層と、
前記シリカ層の表面に設けられたバリウムコーティング層と、を備えることを特徴とするシリコンインゴット鋳造用積層ルツボ。 - 前記バリウムコーティング層が、0.1〜0.01μmの平均粒径の水酸化バリウム又は炭酸バリウムを含む請求項1に記載のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボ。
- 前記バリウムコーティング層が、0.01〜1.0μmの平均厚さである請求項1又は2に記載のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボ。
- 前記シリカ層中のバリウム濃度が、前記鋳型との界面側よりも前記バリウムコーティング層との界面側の方が高い請求項1から3のいずれか一項に記載のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボ。
- 前記シリカ層が、
前記鋳型の内側に設けられた、平均粒径が500〜1500μmの粗大溶融シリカ砂をシリカで結合した外層スタッコ層を少なくとも1層含む、外層シリカ層と、
前記外層シリカ層の内側に設けられた、平均粒径が50〜300μmの微細溶融シリカ砂をシリカで結合した内層スタッコ層を少なくとも1層含む、内層シリカ層と、からなる積層構造を有し、
前記内層シリカ層の内側に前記バリウムコーティング層が設けられている請求項1から4のいずれか一項に記載のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボ。 - 鋳型の内側に、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に平均粒径が500〜1500μmの粗大溶融シリカ砂を散布して外層スタッコ層を形成する工程と、
前記外層スタッコ層の上に、前記スラリーを塗布または吹き付けてスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に平均粒径が50〜300μmの微細溶融シリカ砂を散布して内層スタッコ層を形成する工程と、
前記内層スタッコ層の上に、0.1〜0.01μmの平均粒径の水酸化バリウム粉末又は炭酸バリウム粉末からなるバリウムスラリーを塗布または吹き付けて最表面にバリウムスラリー層を形成する工程と、
乾燥及び焼成して、前記鋳型の内側に前記外層スタッコ層と前記内層スタッコ層とからなるシリカ層を形成すると共に、前記シリカ層の表面にバリウムコーティング層を形成する工程と、を備えることを特徴とするシリコンインゴット鋳造用積層ルツボの製造方法。 - 前記内層スタッコ層を形成する工程を一回又は複数回繰り返して行なうとともに、前記外層スタッコ層を形成する工程を一回又は複数回繰り返して行なうことにより、前記シリカ層を形成する請求項6に記載のシリコンインゴット鋳造用積層ルツボの製造方法。
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