JP3752297B2 - シリコンの鋳造法 - Google Patents
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【発明が属する技術分野】
本発明はシリコンの鋳造法に関し、特に多結晶シリコンを鋳造する際に好適に用いることができるシリコンの鋳造法に関する。
【0002】
【従来の技術】
シリコン鋳造用鋳型には、一体型のものと組立型のものがある。一体型の鋳型はに示すように、鋳型1の側壁1aと底1bが一体になった箱状の鋳型である。この一体型の鋳型1は、石英や黒鉛などで形成される。なお(a)は平面図、同図(b)は断面図である。
【0003】
また、組立型の鋳型はに示すように、側壁1aと底1bを別体に形成し、これら側壁1aと底1bをボルト12で固定して組み立てたものである(例えば特開昭62−108515号公報参照)。この組立型の鋳型1は黒鉛などで形成される。
【0004】
また、鋳型1の内面1cには、通常、二酸化珪素粉末などのシリコン酸化物、窒化珪素粉末などのシリコン窒化物、炭化珪素粉末などのシリコン炭化物あるいはそれらの混合物などから成る離型剤を塗布して使用する(例えば特開平6−144824号公報参照)。
【0005】
例えば太陽電池用多結晶シリコンの鋳塊を製造する場合、シリコン融液は鋳型1の底1b部分から上向きに一方向性凝固することが好ましい。これを実現する方法として、シリコン融液や凝固したシリコンの水平方向の温度分布を一定にし、垂直方向には底1b部分から上へ向かって温度を高くする方法がある。例えば鋳型1の底面1bを水冷チルプレートで冷却し、鋳型1の周囲には複数個の発熱体を配置して鋳型1の側壁部1aと上方の温度を高く保つことも提案されている(例えば特公平4−68276号公報参照)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、鋳型1の材料として石英を用いる場合、鋳型1の変形や石英の失透のために数回しか使用できないという問題がある。
【0007】
また、黒鉛製の一体型の鋳型1では、シリコン融液を凝固させて鋳塊を取り出す場合、鋳型1を破壊しなければならない。鋳型1の内面に鋳塊取出用のテーパーを付けると鋳型を破壊することなく鋳塊を取り出すことができるが、鋳塊の利用可能部分の歩留りが低くなるという問題を誘発する。
【0008】
さらに、黒鉛製の組立型の鋳型1の場合、一回毎に、組立作業と分解作業が必要である。
【0009】
一方、鋳型1の材料として黒鉛を用いる場合、鋳型1の肉厚が大きく、且つ、黒鉛自体の熱伝導率が大きいため、鋳型1の底部を冷却すると鋳型1の側壁部も冷却されてしまう。そのため、鋳型1の底部を冷却しながら、鋳型1の側壁部を高温に保ためには、鋳型1の側壁部に多量の熱を加え続ける必要があり、不経済である。また、鋳型1の側壁部に多量の熱を加えながら、鋳型1の底部を冷却すると、鋳型1の側壁部から鋳型1の底部へ流入する熱を多量に奪わなければならず、シリコン融液および凝固したシリコンの冷却速度が遅くなるという問題がある。
【0010】
本発明に係るシリコンの鋳造法は、このような従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、鋳型の変形や失透を防止すると共に、鋳型の破壊や組立・分解が不要なシリコンの鋳造法を提供することを目的とする。
【0011】
また、本発明に係るシリコンの鋳造方法では、鋳型の側壁部と底部の熱移動が小さい鋳型を用いることによって、鋳型の側壁部分の加熱を不要若しくは著しく低減できるシリコンの鋳造方法を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係るシリコンの鋳造法は、熱伝導率が27W/(m・K)以下の炭素繊維強化炭素材料からなるシリコン鋳造用鋳型の側壁部の外側を断熱して、この鋳型内のシリコン融液を上方のみから加熱するとともに底部から冷却して凝固させることを特徴とする。
【0014】
【作用】
炭素繊維強化炭素材料の熱膨張係数は、シリコンのそれに比べて1/10以下もしくは1/10程度である。そのため、融点温度に近い凝固直後のシリコン鋳塊の外径は、鋳型内径とほぼ一致しているが、鋳型とシリコン鋳塊の温度が下がるにつれて、鋳型とシリコン鋳塊の間に徐々に隙間ができ、常温になると鋳型を破壊することなく鋳塊を取り出すことができるようになる。そのため、鋳型に鋳塊取出用テーパーを付ける必要はなく、また組立型の鋳型を用いる必要もない。
【0015】
また炭素繊維強化炭素材料は割れにくいことから、鋳型の側壁を薄くすることができ、さらに本発明のシリコン鋳造法では、熱伝導率が27W/(m・K)と小さい炭素繊維強化炭素材料を用いることから、鋳型の側壁部を流れる熱が減少し、鋳型の上方のみからシリコン融液を加熱するだけで、シリコン融液を一方向性凝固させることができるようになる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を添付図面に基づき詳細に説明する。は、本発明に係るシリコンの鋳造法に用いる鋳型の一実施形態を示す図であり、1aは側壁部、1bは底、1は全体として鋳型を示す。鋳型1は炭素繊維強化炭素材料からなる。また、鋳型1の側壁部1aの外側には、グラファイト質成形体などから成る断熱材2が設けられている。なお、(a)は平面図、同図(b)は断面図である。
【0017】
に黒鉛と炭素繊維強化炭素材料の熱膨張係数(10-6/K)、熱伝導率(W/(m・K))、引張強さ(MPa)の一例を示す。から明らかなように、炭素繊維強化炭素材料は、従来鋳型材料に用いられていた黒鉛に比べて衝撃に強く、且つ引張強さも黒鉛の10倍以上もしくは10倍程度大きい。そのため、鋳型1の側壁部1aの肉厚は1mm以上あれば十分である。なお、強度的には1mm未満の厚みのものでもよいが、1mm未満の炭素繊維強化炭素材料は製作が困難で、耐用回数も少なく不経済である。鋳型1の側壁部1aの肉厚を薄くすることで、鋳型1の側壁部1aから鋳型1の底部1bに流れる熱量は少なくなる。
【0018】
また、黒鉛の熱伝導率が116W/(m・K)であるのに対して炭素繊維強化炭素材料の熱伝導率は面方向が27W/(m・K)、厚み方向が4W/(m・K)であり、炭素繊維強化炭素材料の方が遙に小さい。そのため、鋳型1の側壁部1aに薄い炭素繊維強化炭素材料を使うことで、鋳型1の側壁部1aから鋳型1の底面1bへ流れる熱量は、厚い黒鉛板を用いた場合に比べて、極端に少なくなる。これにより、シリコン融液を鋳型1の底部1bから上向きに一方向性凝固させる場合、鋳型1の側壁部1aに加える熱量は少なくなる。また鋳型1の側壁部1aの熱の流れが小さいため、鋳型1の側壁部1aの外側を50mm程度の厚みを有するグラファイトフェルトで断熱すれば、上方のみからの熱で結晶成長は概ね上向きになる。この場合は大幅に熱量が節約できる。
【0019】
また、このことで、鋳型1の側壁部1aから鋳型1の底部1bへ流入する熱量が小さくなり、鋳型1の底部1bからは主にシリコンそのものを冷却することになる。このため、シリコンの冷却速度を大きくして鋳塊の単位時間当たりの生産重量を大きくすることが容易になる。
【0020】
上述したように、鋳型1の側壁部1aの肉厚は1mm以上あれば十分であるが、鋳型1の側壁部1aの肉厚が大きくなると上述の効果が小さくなると共に、鋳型1のコストが上昇するため、肉厚は6mmまでがよい。したがって、鋳型1の側壁部1aの肉厚は1〜6mmの範囲内が望ましい。
【0021】
炭素繊維強化炭素材料から成る鋳型1の内面には、二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末の混合物を溶剤として水や有機性溶剤を使用して塗布する。二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末の混合比率は、重量比で2:1から0.5:1の間にする。二酸化珪素粉末の重量比がこの比率よりも多くても少なくても鋳塊の離型性が低下する。塗布する層の厚みは0.3〜2mmとする。0.3mm未満では離型性が低下し、2mmより厚いとコスト高となり、実用的でない。なお、二酸化珪素粉末や窒化珪素粉末に限らず、窒化ホウ素粉末、炭化珪素粉末、石英などシリコンの融点よりも高い融点を有する各種材料を用いることができる。
【0022】
【実施例】
−実施例1−
内径φ120mm、高さ165mm、厚み5mmの側壁部材1aと、厚み5mmの底部材1bを組み合わせてに示す円筒状の鋳型1を形成し、鋳型1の内面に重量比で1.3:1の二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末をポリビニルアルコールの水溶液で溶かしたペーストをはけ塗りして乾燥焼成した。この鋳型1の側壁部1aの外側にグラファイトフェルトを巻いて断熱した円筒状鋳型をシリコン鋳造装置に設置して、4Kgのシリコン融液を注湯し、鋳型1の上方に設置した発熱体で鋳型1とシリコン融液を1450℃程度に加熱し、鋳型1の底部1bを冷却して、シリコン融液を凝固させて冷却した。すなわち、底部には断熱材がないので、放射冷却される。鋳型1とシリコン鋳塊との間には、0.5mm程度の隙間ができ、鋳型1を逆さにして底部材1bを外して鋳塊を軽くたたくだけで、シリコン鋳塊を鋳型1bから容易に取り出すことができた。またシリコン鋳塊を切断したところ、結晶は鋳型の底部から概ね上向きに成長していた。上述のシリコン融液の注湯、凝固、鋳塊の取り出しを5回繰り返したが、鋳型に損傷は認められなかった。
【0023】
−実施例2−
厚み2mmの側壁部材1aと厚み8mmの底部材1bを組み合わせて、内寸230mm×230mm、深さ200mmとしたに示す鋳型1を形成し、鋳型1の内面に重量比で1.3:1の二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末をポリビニルアルコールの水溶液で溶かしたペーストをはけ塗りして乾燥焼成した。なお、に示す鋳型は、側壁1aと底1bを別体に形成し、側壁1aを支持部材1cにボルト1dで固定すると共に、側壁1aと底1bを受台1e上で組み立てたものである。このように支持材1cを側壁1aの外側に設けて、ボルト1dで固定すると、側壁1aが極めて薄い場合でも、組立型鋳型を形成できる。
【0024】
この鋳型1の側壁部1aの外側にグラファイトフェルトを巻いて断熱した角形鋳型をシリコン鋳造装置に設置して21Kgのシリコン融液を注湯し、鋳型1の上方に設置した発熱体で鋳型1とシリコン融液を加熱し、鋳型の底部1bを冷却してシリコン融液を凝固させて冷却した。この場合も上記実施例と同様の効果が得られた。
【0025】
−実施例3−
厚み2mmの側壁部材1aと厚み8mmの底部材1bを組み合わせて、内寸230mm×230mm、深さ200mmとしたに示す鋳型1を形成し、鋳型1の内面に重量比で1.3:1の二酸化珪素粉末と窒化珪素粉末をポリビニルアルコールの水溶液で溶かしたペーストをはけ塗りして乾燥焼成した。なお、に示す鋳型は、側壁1aと底1bを別体に形成し、底1bの溝1f部分に側壁1aを立てて、くさび1gで固定したものである。
【0026】
この鋳型1の側壁部1aの外側にグラファイトフェルトを50mm程度の厚さで巻き付けて側壁部1aを充分に断熱した角形鋳型をシリコン鋳造装置に設置して21Kgのシリコン融液を注湯し、鋳型1の上方に設置した発熱体で鋳型1とシリコン融液を加熱し、鋳型1の底部1bを冷却してシリコン融液を一方向性凝固させて冷却した。冷却後、容易に離型することができた。この鋳型1を20回繰り返して使用した結果、側壁部1aが消耗して少し薄くなったが、離型性には全く問題なかった。
【0027】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係るシリコンの鋳造法によれば、鋳型の材料として熱伝導率が27W/(m・K)以下の炭素繊維強化炭素材料を使用することから、鋳型の側壁部の外側を断熱すれば、上からの加熱のみで結晶の成長方向が概ね上向きとなり、従来の方法に比べ大幅に熱量が節約できる。また従来のように、鋳型の側面を加熱する場合でも鋳型の側面に加える熱量は従来法に比べて少なくなり、熱量が節約できる。さらに鋳塊の単位時間当たりの生産重量を容易に大きくできる。
【0028】
また、本発明に係るシリコンの鋳造法によれば、面方向の熱膨張係数が0.2×10−6/K以下で厚み方向の熱膨張係数が5.7×10−6/K以下の炭素繊維強化炭素材料を用いると、鋳型とシリコン鋳塊との間には隙間ができ、シリコン鋳塊を鋳型から容易に取り出すことができる。
【0029】
さらに、炭素繊維強化炭素材料から成る鋳型の内面を、二酸化珪素と窒化珪素を2:1〜0.5:1の割合で混合したもので被覆すると、鋳塊を鋳型から容易に離型できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るシリコンの鋳造法に用いられる鋳型の一実施形態を示す図である。
【図2】黒鉛と炭素繊維強化炭素材料の物性値の一例を示す図である。
【図3】本発明に係るシリコンの鋳造法に用いられる鋳型の他の実施形態を示す図である。
【図4】本発明に係るシリコンの鋳造法に用いられる鋳型のその他の実施形態を示す図である。
【図5】従来の一体型鋳型を示す図である。
【図6】従来の組立型鋳型を示す図である。
【符号の説明】
1・・・鋳型、1a・・・側壁部、1b・・・底部、2・・・断熱材
Claims (1)
- 熱伝導率が27W/(m・K)以下の炭素繊維強化炭素材料からなるシリコン鋳造用鋳型の側壁部の外側を断熱して、この鋳型内のシリコン融液を上方のみから加熱するとともに底部から冷却して凝固させることを特徴とするシリコンの鋳造法。
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