CN100570021C - 一种多晶硅的提纯方法及其凝固装置 - Google Patents

一种多晶硅的提纯方法及其凝固装置 Download PDF

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Abstract

一种多晶硅的提纯方法及其凝固装置，涉及一种多晶硅。提供一种结构简单的多晶硅定向凝固装置及其设备简单、投入少和能耗小的多晶硅的提纯方法。设炉体、炉盖、耐火保温层、焦炭燃烧室、石墨容器和温度控制系统。将硅粉投入炉内熔化成硅水，将石墨容器放于焦炭燃烧室底部的底座和炉桥的正上方，将焦炭放入焦炭燃烧室，盖上炉盖，石墨容器加热至1100℃以上，将硅液体温度加热至1550～1800℃，将焦炭炉送到炉前，将硅液体倒入容器，在硅水上方覆盖稻壳。安装热电偶，焦炭炉温度升至1300～1450℃，使焦炭炉的温度下降至700～900℃，自然降温至80℃以下时取出硅锭。

Description

一种多晶硅的提纯方法及其凝固装置
技术领域
本发明涉及一种多晶硅，尤其是涉及一种可以简单的实现硅液的定向凝固，达到提纯目的的方法和装置。
背景技术
在冶炼法提纯金属硅技术中，由于金属元素在硅液中的分凝系数远小于1，因此定向凝固是一个很有效的手段，它可以高效地去除金属硅中的Fe，Al，Ca，Ti，Ni等金属元素。但是现有的定向凝固炉价格昂贵，且不易实现。
在冶炼法提纯金属硅技术中，由于金属元素在硅液中的分凝系数远小于1，因此定向凝固是一个很有效的手段，它可以高效地去除金属硅中的Fe，Al，Ca，Ti，Ni等金属元素。吴亚萍等(吴亚萍，张剑，高学鹏，等.多晶硅的真空感应熔炼及定向凝固研究.特种铸造及有色合金，2006，12：792～794)以低成本工业硅制得高纯多晶硅锭为目的，自行研制了一台将真空感应熔炼技术与定向凝固技术相结合的试验装置，并在此基础上进行了工业硅的真空感应熔炼及定向凝固试验，采用真空感应熔炼方法直接由工业硅制得多晶硅锭。但是设备复杂，产量低，且不易实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单的多晶硅定向凝固装置。
本发明的另一目的在于提供一种设备简单、投入少和能耗小的多晶硅的提纯方法。
本发明的技术方案是根据近平衡凝固的原理，采用精确控制炉温随时间变化的焦炭炉作为定向凝固装置对金属硅进行方向性的缓慢凝固而高效地去除金属硅中的Fe，Al，Ca，Ti，Ni等金属元素。
本发明所述的多晶硅定向凝固装置，即精确控制炉温随时间变化的焦炭炉，设有炉体、炉盖、耐火保温层、焦炭燃烧室、石墨容器和温度控制系统，炉体由外壳和内衬组成，外壳下方设有进气口，内衬设于外壳内侧；炉盖位于炉体正上方，炉盖设有吊钩、排气口和加料口；焦炭燃烧室设于耐火保温层的内部区域，焦炭燃烧室的下方构筑炉桥，炉桥下方与炉体侧面进气口相通；石墨容器位于焦炭燃烧室正中间，石墨容器用于硅液的凝固。
炉体最好为方型结构，外壳可采用角铁和钢板焊接成形，内衬可采用石棉板保温内衬。炉盖可由内层和外层组成，内层为钢层，外层为耐火泥层。耐火保温层可为耐火砖砌筑的耐火砖保温层，焦炭燃烧室可呈方形。
石墨容器最好为方形石墨容器，可由石墨加工而成；或由5块方形石墨板拼装而成方形石墨容器，方形石墨容器四周的石墨板采用齿状榫头连接，5块方形石墨板之间的连接面内侧夹角采用烧结粘接剂粘接，保证硅液长时间处于液态也不会漏，另有1块方形石墨板作为方形石墨容器的容器盖。
温度控制系统可设有热电偶、信号处理模块、模/数转换模块、可编程控制器、微机、输出控制模块和鼓风机。热电偶安装在炉体侧面中部，热电偶接信号处理模块的输入端；信号处理模块的输出端接模/数转换模块的输入端，模/数转换模块与可编程控制器的输入端连接，输出控制模块与可编程控制器的输出端连接，输出控制模块的输出端接鼓风机，鼓风机位于炉体两侧面的进气口。
热电偶可采用铂铑热电偶，热电偶用于检测焦炭燃烧室的温度，间接检测石墨容器中硅液的温度。
本发明所述的多晶硅的提纯方法，其步骤为：
1)将3N金属硅硅粉100～250kg投入中频感应炉熔化成硅水，去除杂质；
2)将石墨容器放置于焦炭燃烧室底部的底座和炉桥的正上方，将正在燃烧的焦炭放入焦炭燃烧室，焦炭的高度高于石墨容器；盖上炉盖，开启鼓风机燃烧焦炭，加热石墨容器；
3)焦炭炉石墨容器的温度加热至1100℃以上(石墨容器通红至微发白)，中频感应炉将金属硅液体温度加热至1550～1800℃，将整台焦炭炉运送到中频感应炉前，吊开炉盖，将金属硅液体倒入石墨容器，硅水倒至离石墨容器上端口15～20cm处，在硅水上方覆盖稻壳，然后盖上石墨容器的容器盖。
4)将整台焦炭炉从中频感应炉前运送回到原来的位置，安装连接热电偶，焦炭燃烧室加焦炭，焦炭炉的温度升至1300～1450℃，再使焦炭炉的温度按照2～10℃/h的速度下降，到焦炭炉的温度降至700～900℃停止鼓风，自然降温至600℃以下，揭开盖子，当温度下降至80℃以下时，取出硅锭，即得到提纯的多晶硅。
在步骤1)中，将3N金属硅硅粉100～250kg投入中频感应炉熔化成硅水，通过控制硅水温度，通气造渣精炼手段去除部分杂质。
在步骤2)中，所述的焦炭的高度高于石墨容器最好5cm，注意焦炭的燃烧良好。
在步骤3)中，所述的整台焦炭炉运送可使用行车或叉车。
在步骤4)中，将整台焦炭炉从中频感应炉前运送回到原来的位置，安装连接热电偶后，使焦炭燃烧室加满焦炭，放置鼓风机并使其出风口对准炉体侧面进气口处，在炉体与炉盖接合部垫上耐火密封层，盖上炉盖，启动温度控制电路，使焦炭炉的温度升至1300～1450℃后，保温时间1～2h，然后通过调整鼓风机，使焦炭炉的温度下降，温度控制要求正负偏差小于1℃。所述的整台焦炭炉从中频感应炉前运送可使用行车或叉车。
可按照要求对提纯的多晶硅进行精整，即去皮、破碎、去除杂质浓缩的部分，检验后得到多晶硅材料，全过程即为完成。
本发明将1550～1800℃的液态硅倒入焦炭炉中的石墨容器，在石墨容器外部用焦炭加热，控制温度缓慢下降，使硅液实现由外向里缓慢凝固。由于Fe，Al，Ca，Ni，Ti等金属元素在硅液中的分凝系数远小于1，在金属硅缓慢凝固过程中，金属杂质富集于后凝固的部分。通过精整去除掉结晶面不好的金属硅(即后凝固的金属硅)，结晶面良好的金属硅(即先凝固的金属硅)产品经国外权威机构检测，纯度达到99.999％以上，其中Fe＜0.05ppm，Al＜1ppm，Ca，Ni，Ti等金属元素＜0.5ppm。
附图说明
图1为本发明实施例的多晶硅定向凝固装置的俯视结构示意图。
图2为本发明实施例的多晶硅定向凝固装置的侧视结构示意图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
参见图1和2，本发明所述的多晶硅定向凝固装置即精确控制炉温随时间变化的焦炭炉，设有方形炉体、炉盖、耐火砖保温层、焦炭燃烧室、石墨容器、温度控制系统。炉体为方形结构，炉体由外壳1和内衬2组成，外壳1采用角铁和钢板焊接成形，内衬2采用石棉板保温内衬，外壳1下方设有进气口，内衬2设于外壳1内侧。炉盖位于炉体正上方，炉盖由内层和外层组成，内层为钢层，外层为耐火泥层，炉盖设有吊钩、排气口和加料口。焦炭燃烧室呈方形，焦炭燃烧室3设于耐火砖保温层的内部区域，焦炭燃烧室3的下方构筑炉桥，炉桥下方与炉体侧面进气口相通。方形石墨容器4位于焦炭燃烧室3正中间，方形石墨容器4用于硅液的凝固，方形石墨容器4可由石墨加工而成，或由5块方形石墨板拼装而成，方形石墨容器四周的石墨板采用齿状榫头连接，5块方形石墨板之间的连接面内侧夹角采用烧结粘接剂粘接，保证硅液长时间处于液态不会漏，另有1块方形石墨板作为方形石墨容器的容器盖。温度控制系统包括热电偶、信号处理模块、模/数转换模块、可编程控制器、微机、输出控制模块和鼓风机，构成温度闭环控制。热电偶安装在炉体侧面中部，用于实时检测焦炭燃烧室的温度，鼓风机位于炉体两侧面的进气口，改变鼓风机的转速和风量可以调节焦炭燃烧室的温度；热电偶连接到信号处理模块的输入端；信号处理模块的输出端连接模/数转换模块的输入端，模/数转换模块与可编程控制器的输入端连接，输出控制模块与可编程控制器的输出端连接，输出控制模块的输出端接鼓风机，用于控制鼓风机的通断、转速和风量。微机与可编程控制器通信，用于设置、自动监控和记录焦炭炉炉温，精确控制炉温随时间变化的工艺曲线，温度控制范围在800～1600℃之间。
通过改变鼓风机转速和风量，以改变焦炭燃烧室的温度，从而控制硅液的凝固。
参见图2，焦炭炉底座5，便于叉车运送焦炭炉。2个炉体侧面的进气口6，用来连接鼓风机输送空气助燃。把热电偶插入热电偶安装孔7中，测量石墨容器4附近温度，间接反应石墨容器4内侧处温度，为控制凝固提供必要信号。
以下给出采用本发明所述的多晶硅定向凝固装置及其多晶硅的提纯方法的实例。
实施例1
将3N金属硅粉料250kg投入中频感应炉，约2h熔化，通氧气10min，加硅酸钠10kg处理20min，扒渣、加热硅液至1550℃，浇铸到温度已预热到1150℃的多晶硅定向凝固装置的石墨容器中。然后，按前述方法操作，使焦炭炉的温度升至1300℃，保温时间1h，然后通过调整鼓风机，使焦炭炉的温度按照2℃/h的速度下降，温度控制要求正负偏差小于1℃，到焦炭炉的温度降至900℃停止鼓风，自然降温至600℃后，揭开盖子，当温度下降至80℃以下时，取出硅锭，即得到提纯的经过去皮、破碎、去除杂质浓缩的部分多晶硅115kg。
实施例2
将3N金属硅粉料150kg投入中频感应炉，约1.5h熔化，通氧气10min，加硅酸钠6kg处理20min，扒渣、加热硅液至1650℃，浇铸到温度已预热到1120℃的多晶硅定向凝固装置的石墨容器4中。然后，按前述方法操作，使焦炭炉的温度升至1400℃，保温时间2h，然后通过调整鼓风机，使焦炭炉的温度按照6℃/h的速度下降，温度控制要求正负偏差小于1℃，到焦炭炉的温度降至700℃停止鼓风，自然降温至560℃后，揭开盖子，当温度下降至80℃以下时，取出硅锭，即得到提纯的经过去皮、破碎、去除杂质浓缩部分的多晶硅63kg。
实施例3
将3N金属硅粉料100kg投入中频感应炉，约1h熔化，通氧气10min，加硅酸钠4kg处理20min，扒渣、加热硅液至1760℃，浇铸到温度已预热到1110℃的多晶硅定向凝固装置的石墨容器4中。然后，按前述方法操作，使焦炭炉的温度升至1450℃，保温时间1.4h，然后通过调整鼓风机，使焦炭炉的温度按照10℃/h的速度下降，温度控制要求正负偏差小于1℃，到焦炭炉的温度降至820℃停止鼓风，自然降温至500℃后，揭开盖子，当温度下降至80℃以下时，取出硅锭，即得到提纯的经过去皮、破碎、去除杂质浓缩部分的多晶硅51kg。

Claims (10)

1.多晶硅定向凝固装置，为焦炭炉，设有炉体、炉盖和温度控制系统，其特征在于还设有耐火保温层、焦炭燃烧室和石墨容器，炉体由外壳和内衬组成，外壳下方设有进气口，内衬设于外壳内侧；炉盖位于炉体正上方，炉盖设有吊钩、排气口和加料口；焦炭燃烧室设于耐火保温层的内部区域，焦炭燃烧室的下方构筑炉桥，炉桥下方与炉体侧面进气口相通；石墨容器位于焦炭燃烧室正中间，石墨容器用于硅液的凝固。
2.如权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于炉体为方型结构，外壳为角铁和钢板焊接成形，内衬为石棉板保温内衬。
3.如权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于炉盖由内层和外层组成，内层为钢层，外层为耐火泥层。
4.如权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于耐火保温层为耐火砖砌筑的耐火砖保温层，焦炭燃烧室呈方形。
5.如权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于石墨容器为方形石墨容器，由石墨加工而成；或由5块方形石墨板拼装而成方形石墨容器，方形石墨容器四周的石墨板采用齿状榫头连接，5块方形石墨板之间的连接面内侧夹角采用烧结粘接剂粘接。
6.如权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于温度控制系统设有热电偶、信号处理模块、模/数转换模块、可编程控制器、微机、输出控制模块和鼓风机，热电偶安装在炉体侧面中部，热电偶接信号处理模块的输入端；信号处理模块的输出端接模/数转换模块的输入端，模/数转换模块与可编程控制器的输入端连接，输出控制模块与可编程控制器的输出端连接，输出控制模块的输出端接鼓风机，鼓风机位于炉体两侧面的进气口。
7.多晶硅的提纯方法，其特征在于其步骤为：
1)将3N金属硅硅粉100～250kg投入中频感应炉熔化成硅水，去除杂质；
2)将石墨容器放置于焦炭燃烧室底部的底座和炉桥的正上方，将正在燃烧的焦炭放入焦炭燃烧室，焦炭的高度高于石墨容器；盖上炉盖，开启鼓风机燃烧焦炭，加热石墨容器；
3)焦炭炉石墨容器的温度加热至1100℃以上，中频感应炉将金属硅液体温度加热至1550～1800℃，将整台焦炭炉运送到中频感应炉前，吊开炉盖，将金属硅液体倒入石墨容器，硅水倒至离石墨容器上端口15～20cm处，在硅水上方覆盖稻壳，然后盖上石墨容器的容器盖；
4)将整台焦炭炉从中频感应炉前运送回到原来的位置，安装连接热电偶，焦炭燃烧室加焦炭，焦炭炉的温度升至1300～1450℃，再使焦炭炉的温度按照2～10℃/h的速度下降，到焦炭炉的温度降至700～900℃停止鼓风，自然降温至600℃以下，揭开盖子，当温度下降至80℃以下时，取出硅锭，即得到提纯的多晶硅。
8.如权利要求7所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤2)中，所述的焦炭的高度高于石墨容器5cm。
9.如权利要求7所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤4)中，将整台焦炭炉从中频感应炉前运送回到原来的位置，安装连接热电偶后，使焦炭燃烧室加满焦炭，放置鼓风机并使其出风口对准炉体侧面进气口处，在炉体与炉盖接合部垫上耐火密封层，盖上炉盖，启动温度控制电路，使焦炭炉的温度升至1300～1450℃后，保温时间1～2h。
10.如权利要求7所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤4)中，通过调整鼓风机，使焦炭炉的温度下降，温度控制要求正负偏差小于1℃。
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Address after: 364001 Longzhou Industrial Park, No. 68 industrial West Road, Fujian, Longyan

Patentee after: Jiake Solar Silicon (Longyan) Co., Ltd.

Address before: Jimei District of Xiamen City, Fujian Province, 361021 monument Road 21 No. 2 building

Patentee before: Jaco Solarsi Limited

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