CN104946904B - 一种工业级金属锂精炼设备及其精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业级金属锂精炼设备及精炼方法，特别是化工、医药行业专用的工业级金属锂精炼成设备及精炼方法。包括熔锂罐、第一加热炉、液封阀、纯锂罐、第二加热炉、真空泵、氩气装置和控制柜。所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管；熔锂罐内部设有过滤桶，过滤桶悬挂在熔锂罐罐体上端；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；在熔锂罐外部设有第一加热炉。所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管；纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖上装有气动阀缸，气动阀缸与纯锂罐内所设的长杆阀通过法兰密封联接；在纯锂罐罐体外部设有第二加热炉。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业级金属锂精炼设备及精炼方法，特别是化工、医药行业专用的工业级金属锂精炼成设备及精炼方法。
背景技术
工业级金属锂广泛运用于化工、医药行业，这种专用的工业级金属锂有其质量的特殊要求：一是金属锂中钠的含量较高，通常为1－3％。二是固体渣的含量较低。
工业生产中通过熔盐电解法制得的粗锂中混有大量的熔盐电解质氯化锂和氯化钾，同时得到的金属锂中含有较多的氧化锂和氮化锂等杂质。
传统的精炼工艺是在敞口的油浴坩锅炉中将粗锂熔融，液态金属锂和固体杂质在油介质中分层后分离，浇铸得到工业级金属锂。这种精炼设备工艺主要有两个问题：一是分离的效果不好，产品中经常会混有较多的盐类和氧化物杂质，同时，产品中含油较高。二是由于金属锂中钠的含量较高，熔炼时存在较大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种工业级金属锂精炼设备及其精炼方法，利用本设备可在全密封、高真空和高纯氩气条件下，生产出高质量的工业级金属锂产品。
一种工业级金属锂精炼设备及其精炼方法是采取以下技术方案实现的：
一种工业级金属锂精炼设备包括熔锂罐、第一加热炉、液封阀、纯锂罐、第二加热炉、真空泵、氩气装置和控制柜。
所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管，所述熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体通过法兰全密封联接；熔锂罐内部设有过滤桶，过滤桶通过上部的法兰悬挂在熔锂罐罐体上端，过滤桶底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；在熔锂罐外部设有第一加热炉；
所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管，所述纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖上装有气动阀缸，气动阀缸与纯锂罐内所设的长杆阀通过法兰密封联接，由气动阀缸控制长杆阀的开、闭；在纯锂罐罐体外部设有第二加热炉。
所述熔锂罐和纯锂罐之间设有液封阀。
所述熔锂罐和纯锂罐高度位差，即熔锂罐出料口与纯锂罐进料口高度差至少为500mm。
所述熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体的法兰密封圈上设有上、下水冷夹套。
所述纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体的法兰密封圈上设有上、下水冷夹套。
所述熔锂罐、液封阀和纯锂罐采用管道法兰联接方式全密封联接成一体。
所述熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉以及第二加热炉内均设有工业用测温器，温度的变化反映出物料的状态和走向。
所述熔锂罐、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉、液封阀、氩气装置和真空泵均与控制柜连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。
所述过滤桶过滤精度≤50微米。
一种采用工业级金属锂精炼设备的精炼方法，包括如下步骤：
1）在熔锂罐充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖，并保持继续通入氩气，将工业级粗锂加料后关闭熔锂罐罐盖，同时关闭熔锂罐氩气管阀门停止通入氩气；
开启熔锂罐真空管阀门对熔锂罐进行抽真空作业，当熔锂罐内真空度≤5Pa时，开启第一加热炉；
当熔锂罐内物料温度达到210℃时，保持恒温加热1小时；
2）步骤1）中熔料作业结束后，开启纯锂罐真空管阀门对纯锂罐进行抽真空作业；
当纯锂罐内真空度≤5Pa时，开启液封阀，将熔锂罐内的物料自然过滤流入至纯锂罐内后，开启第二加热炉，保持纯锂罐内物料温度210℃；
闭合液封阀，向熔锂罐和纯锂罐通入氩气至常压状态；
3）开启纯锂罐内气动长杆阀进行工业级金属锂锭的浇铸。
由于本设备采用熔锂炉和纯锂炉分离设计，在全密闭真空条件下进行熔锂、过滤作业，粗锂中混有的电解质熔盐杂质和氧化锂、氮化锂等杂质基本被除去，同时粗锂中所含的白油亦基本被除去。因此，得到的工业级金属锂产品质量好、稳定。
本发明新型工业级金属锂精炼设备结构简单，操作简便，生产运行安全可靠，可实现全过程自动控制生产。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明一种工业级金属锂精炼设备的结构示意图。
图中：1、熔锂罐，2、第一加热炉，3、过滤桶，4、熔锂罐罐体，5、熔锂罐罐盖，6、液封阀，7、纯锂罐，8、第二加热炉，9、长杆阀，10、纯锂罐罐体，11、纯锂罐罐盖，12、气动阀缸，13、真空泵，14、氩气装置，15、控制柜,a、熔锂罐真空管，b、熔锂罐氩气管，c、熔锂罐出料管，d、纯锂罐进料管，e、纯锂罐出料管，f、纯锂罐真空管，g、纯锂罐氩气管。
具体实施方式
参照附图1，一种工业级金属锂精炼设备包括熔锂罐1、第一加热炉2、液封阀6、纯锂罐7、第二加热炉8、真空泵13、氩气装置14和控制柜15。
所述熔锂罐1上部设有熔锂罐真空管a和熔锂罐氩气管b，所述熔锂罐真空管a和熔锂罐氩气管b分别与外部的真空泵13和氩气装置14联接；熔锂罐罐盖5和熔锂罐罐体4通过法兰全密封联接；熔锂罐1内部设有过滤桶3，过滤桶3通过上部的法兰悬挂在熔锂罐罐体4上端，过滤桶3底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐1底部设有熔锂罐出料管c；在熔锂罐1外部设有第一加热炉2；
所述纯锂罐7上部一侧设有纯锂罐进料管d，纯锂罐7的底部设有纯锂罐出料管e，纯锂罐7上部另一侧设有纯锂罐真空管f和纯锂罐氩气管g，所述纯锂罐真空管f和纯锂罐氩气管g分别与外部的真空泵13和氩气装置14联接；纯锂罐罐盖11和纯锂罐罐体10通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖11上装有气动阀缸12，气动阀缸12与纯锂罐7内所设的长杆阀9通过法兰密封联接，由气动阀缸12控制长杆阀9的开、闭；在纯锂罐罐体10外部设有第二加热炉8。
所述熔锂罐1和纯锂罐7之间设有液封阀6。
所述熔锂罐1和纯锂罐7高度位差，即熔锂罐出料口c与纯锂罐进料口d高度差至少为500mm。
所述熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体的法兰密封圈上设有上、下水冷夹套。
所述纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体的法兰密封圈上设有上、下水冷夹套。
所述熔锂罐1、液封阀6和纯锂罐7采用管道法兰联接方式全密封联接成一体。
所述熔锂罐1、液封阀6、纯锂罐7、第一加热炉2以及第二加热炉8内均设有工业用测温器，温度的变化反映出物料的状态和走向。
所述熔锂罐1、纯锂罐7、第一加热炉2、第二加热炉8、液封阀6、氩气装置14和真空泵13均与控制柜15连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。
一种采用工业级金属锂精炼设备的精炼方法，包括如下步骤：
1）在熔锂罐1充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖5，并保持继续通入氩气，将工业级粗锂加料后关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管b阀门停止通入氩气；开启熔锂罐真空管a阀门对熔锂罐1进行抽真空作业，当熔锂罐1内真空度≤5Pa时，开启第一加热炉2，熔锂罐1内物料温度的变化反映出物料的熔化过程，当熔锂罐1内物料温度达到210℃时，表明熔锂罐1内物料处于完全熔融状态，保持恒温加热1小时。
2）步骤1）中熔料作业结束后，开启纯锂罐真空管f阀门对纯锂罐7进行抽真空作业，当纯锂罐7内真空度≤5Pa时，此时熔锂罐1和纯锂罐7之间处于真空度≤5Pa的真空压力平衡状态，开启液封阀6，由于熔锂罐出料管c和纯锂罐进料管d高度位差至少为500mm，熔锂罐1内的物料自然过滤流入至纯锂罐7内后，开启第二加热炉8，保持纯锂罐7内物料温度210℃。
闭合液封阀6，此时熔锂罐1和纯锂罐7之间处于完全断开状态。分别关闭熔锂罐真空管a阀门和纯锂罐真空管f阀门，停止抽真空作业。开启熔锂罐氩气管b和纯锂罐氩气管g阀门，将熔锂罐1和纯锂罐7通入氩气至常压状态。
3）开启纯锂罐7内气动长杆阀9进行工业级金属锂锭的浇铸。
通过气动阀缸12控制纯锂罐7内长杆阀9的开、闭进行工业级金属锂锭的浇铸作业。
实例1：
1）在熔锂罐1充满氩气的状态下开启熔锂罐罐盖5并保持继续通入氩气。称取50Kg工业级粗锂加入到熔锂罐1内，关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管b阀门停止通入氩气。
2）按精炼方法的其他步骤进行操作，得到合格的高钠级（98％）金属锂产品。
实例2：
1）在熔锂罐1充满氩气的状态下开启熔锂罐罐盖5并保持继续通入氩气。称取50Kg工业级粗锂加入到熔锂罐1内，关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管b阀门停止通入氩气。
2）按精炼方法的其他步骤进行操作，得到合格的工业级（99％）金属锂产品。
Claims (9)
1.一种工业级金属锂精炼设备，其特征在于：包括熔锂罐、第一加热炉、液封阀、纯锂罐、第二加热炉、真空泵、氩气装置和控制柜；
所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管，所述熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体通过法兰全密封联接；熔锂罐内部设有过滤桶，过滤桶通过上部的法兰悬挂在熔锂罐罐体上端，过滤桶底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；在熔锂罐外部设有第一加热炉；
所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管，所述纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖上装有气动阀缸，气动阀缸与纯锂罐内所设的长杆阀通过法兰密封联接，由气动阀缸控制长杆阀的开、闭；在纯锂罐罐体外部设有第二加热炉。
2.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐和纯锂罐之间设有液封阀。
3.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐和纯锂罐高度位差，即熔锂罐出料口与纯锂罐进料口高度差至少为500mm。
4.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体的法兰密封圈上设有上水冷夹套和下水冷夹套；
所述纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体的法兰密封圈上设有上水冷夹套和下水冷夹套。
5.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐、液封阀和纯锂罐采用管道法兰联接方式全密封联接成一体。
6.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉以及第二加热炉内均设有工业用测温器。
7.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉、液封阀、氩气装置和真空泵均与控制柜连接。
8.根据权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备，其特征在于：所述过滤桶过滤精度≤50微米。
9.一种采用权利要求1所述的工业级金属锂精炼设备的精炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在熔锂罐充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖，并保持继续通入氩气，将工业级粗锂加料后关闭熔锂罐罐盖，同时关闭熔锂罐氩气管阀门停止通入氩气；
开启熔锂罐真空管阀门对熔锂罐进行抽真空作业，当熔锂罐内真空度≤5Pa时，开启第一加热炉；
当熔锂罐内物料温度达到210℃时，保持恒温加热1小时；
2）步骤1）中熔料作业结束后，开启纯锂罐真空管阀门对纯锂罐进行抽真空作业；
当纯锂罐内真空度≤5Pa时，开启液封阀，将熔锂罐内的物料自然过滤流入至纯锂罐内后，开启第二加热炉，保持纯锂罐内物料温度210℃；
闭合液封阀，向熔锂罐和纯锂罐通入氩气至常压状态；
3）开启纯锂罐内气动长杆阀进行工业级金属锂锭的浇铸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191219 Address after: 226400 No.9, Zhenxing 1st Road, juegang Town, Rudong County, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: Nantong Shengneng New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 214121 Wuxi high school, Wuxi Institute of Technology, West Road, Jiangsu, No. 1600 Patentee before: Wuxi Institute of Technology |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170426 |