CN108676962A - 一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，包括常规真空感应熔炉以及冷却系统，还包括坩埚外底部两侧的双透气砖底吹系统、补加料室、喂线装置、测温取样粘渣联合装置和L形多功能中间包及塞棒。可同时高效实现高性能合金对于N、O、S及残余脱硫剂、夹杂物、夹渣的有效控制，实现高性能合金的纯净化制造。

Description

一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统及其使用方法

技术领域

本发明属于特种冶金领域，具体涉及高性能金属材料真空冶金过程中使用的熔炼系统及其使用方法。

背景技术

真空感应熔炼(VIM)是高性能金属制造主要的初始熔炼手段，自1920年左右得到工业化应用，并随着航空航天领域对以高温合金为代表的高性能合金材料需求及要求的不断提升，而在功能和吨位等方面得到持续发展。

典型的真空感应熔炼系统由电源、真空系统、密封性良好的炉体、内部熔炼装置(感应线圈、耐材坩埚、中间包、钢锭模)组成。真空感应熔炼作为高性能合金的初始熔炼手段，通常与电渣重熔(ESR)、真空电弧重熔(VAR)组成铸锭联合生产工艺，包括VIM-VAR、VIM-ESR、VIM-ESR-VAR。从功能的角度，上述工艺流程对VIM的要求为精确的合金成分控制，超低有害元素含量，优异的纯净化水平。

基于良好的真空氛围，目前的真空感应熔炼均可以使高性能合金的成分得到准确的控制，并使有害元素的脱除效率和效果显著提升。

高性能合金的纯净化指N、O、S杂质元素，以及夹杂物/夹渣的控制。S含量是影响材料疲劳寿命的重要因素，VIM是脱硫的主要环节，同时还必须考虑残余脱硫剂含量的控制(对于VIM-VAR工艺流程而言尤为重要)。此外，高性能合金通常含有Nb、Ti、Al等与N、O亲和力大的元素，坩埚炉衬和中间包在高温熔炼过程也不可避免会受到侵蚀，再加上脱硫产物，由此形成的夹杂物、夹渣极易成为高性能材料制成部件的裂纹源。综上所述，真空感应熔炼高性能合金在纯净化方面的要求为同时以合理的成本实现N、O、S、残余脱硫剂、夹杂物、夹渣的控制。但目前的真空熔炼系统无法同时有效地满足上述需求。

综合文献及专业书籍调研，早期的真空感应熔炼系统熔炼浇铸装置由耐材坩埚、钢锭模组成，N含量的控制主要依靠精选原料和长时间的真空静置，S含量的控制主要依靠精选原料，由此带来材料成本的显著上升。夹杂物和夹渣并无有效的控制手段。

随着技术的进步和下游要求的提高，真空感应熔炼系统在上述纯净度改善方面也得到一定的发展。

脱氮方面，CN107190158A提到通过C-O反应结合真空静置，可以有效地脱N。但由于高性能合金的C含量要求一般在0.1%以下，C、O的精准匹配难度较大，因此气泡数量有限。CN106868345A提到采用超高温精炼脱N，但超高温操作会导致炉衬侵蚀加剧，夹杂物和夹渣数量增加。CN105238934A和CN106222460B提到在熔炼后期再加入Nb、Al、Ti等与N有较强亲和力的元素，这是工业生产的通行做法，但并未有效解决前期脱出主体原料中N的问题。CN102703794B、CN102719686B和CN103114172A均提到真空感应炉底部中间装配一个透气砖，并通过底吹氩气产生气泡脱氮的方法，该方法是一种成本可控且基本不产生副作用(炉衬侵蚀)的脱氮方法，但该方法一是只提及了底吹氩脱氮这一功能，而未系统解决S、O、夹杂物、夹渣等高性能合金纯净度的系统问题，同时由于真空感应熔炼熔池自中间向下，再由底部两侧向上流动的特点，透气砖的位置放在中间会抑制氩气气泡的有效上浮，并影响脱N效果。因此当前的真空感应熔炼脱氮存在脱氮效果或效率较差等不足。

脱硫方面，CN1137275C提到采用CaO作为坩埚材料并可以有效地脱硫，但CaO材料的强度不够，且易被侵蚀，很难得到实际工业化应用。CN10719A、CN103276231B、CN102776378B、CN102199683B、CN106544532A等均提到加入脱硫剂脱硫的方法，包括CaO、金属Ca、Mg、稀土元素Y等。由于真空环境下扒渣不便，CaO作为熔渣在真空感应熔炼中必须控制使用，相关发明也并没有提到如何控制CaO熔渣。金属Ca、Mg的蒸气压很高，即使回冲几百帕压力的氩气收得率也极低。稀土元素Y的成本高，Y的加入还对导致材料其他性能方面的影响。因此当前真空感应熔炼脱硫的方法存在无法有效脱硫、收得率不稳定，以及残余脱硫剂无法控制等不足。

夹杂物和夹渣方面。CN102901351A提到了一种坩埚与中间包整体设计，且在坩埚顶部弧形中间包加塞棒的方法，该方法利用塞棒可有效控制浇注速度和尾渣，但由于非独立的中间包，也没有挡坝、档堰等，夹杂物和夹渣并无有效的时间上浮，且浇注过程容易发生卷渣。

综上所述，当前的真空感应熔炼系统存在无法以可控的成本同时实现高性能合金真空感应熔炼高效降低N、O、S及残余脱硫剂、夹杂物、夹渣等控制的不足。

发明内容

本发明的目的，就是要解决现有技术存在的上述问题，提供一种新型真空感应熔炼系统，可同时高效实现高性能合金对于N、O、S及残余脱硫剂、夹杂物、夹渣的有效控制，实现高性能合金的纯净化制造。

本发明采用了以下技术方案：一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，包括常规真空感应熔以及冷却系统，还包括坩埚外底部两侧的双透气砖底吹系统、补加料室、喂线装置、测温取样粘渣联合装置和L形多功能中间包及塞棒组成，与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣联合装置及浇铸室设有三组真空隔离阀，其中双透气砖底吹系统位于坩埚底部1/2半径处，在熔炼期进行吹氩脱氮操作，有助于夹杂物上浮；喂线装置集成在设于真空感应熔炉炉盖上方的补加料室内，通过马达驱动镍镁或镍钙包芯线经导向管后插入熔池；测温取样粘渣联合装置位于真空感应炉炉盖顶侧部，在不同阶段根据熔炼需要安装测温探头、取样杯或同钢种粘渣棒分别进行测温、取样和粘渣操作；L形多功能中间包位于熔炼室和浇铸室之间，当中间包处于浇注位置时，塞棒位于中间包水口上部，L形有助于减少热辐射面积，并延长溶液的驻留时间促进夹杂物和夹渣的上浮，中间包底部炉衬内加装的电阻丝可保持中间包处于热态，从而降低浇铸过热度；与中间包配合使用的塞棒可在浇注开始时堵住水口，使中间包内溶液高度在1/2至3/4位置时再浇注至钢锭模，避免表面浮渣卷入直接流入钢锭，在浇注末期再次使用塞棒可避免含有大量夹渣的尾钢流入钢锭模。

所述喂线装置由真空隔离阀、包芯线及其卷曲轴、转动轴、导向管、喂线装置马达组成，真空隔离阀位于装置下方，包芯线及其卷曲轴装在转动轴上，马达与转动轴相连，导向管焊在转动轴下方。采用微型马达作为驱动，芯部包镁或钙粉的镍线卷置于可转动轴中，线头插入装置下部的导向管，开动喂线装置马达将包芯线插入熔池，实现高效的沉淀脱硫。脱硫后浇铸前的时间可以确保残余脱硫剂去除，实现残余脱硫剂的控制；

所述包芯线是采用纯镍带和钙粉或镁粉，在制线机上制成咬口式镍钙或镍镁包芯线；

所述L型中间包系统的塞棒装置，上端为带有循环水冷的双壁金属管，该金属管与浇铸室顶部连接，采用液压进行升降控制；下端为耐火材料制成的塞棒，塞棒下端为圆锥形，可插入中间包水口并封堵溶液流出，塞棒上端与金属管采用螺纹连接。

所述可加热的L型中间包耐材内部嵌入了不少于2根电加热电阻丝，且中间包放入浇铸室之前需进行不少于30min的火焰烘烤或其它外部加热。

一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将主原料放入坩埚，合上炉盖，关闭与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣装置及浇铸室的三组真空隔离阀，真空系统抽真空至绝对真空度不小于10^-2Pa，并关闭真空系统检查静态漏气率不超过300Pa.L/s，如有超过标准的漏气率则检漏并处理直至合格。

步骤二：真空度和静态漏气率达标后，电源系统启动并开始熔炼，如喷溅严重可回充氩气，炉料全部熔清后，打开底吹氩气开关并调整流量或压力，观察到熔池表面有气泡明显逸出为准，时间为30-60min。底吹结束后每隔5min进行动态漏气率检测，当相邻两次动态漏气率之差不超过5%时精炼期结束。

步骤三：对补加料室抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，并加入其他合金原料，熔化与搅拌；补加料操作完成后提升加料桶，并关闭真空隔离阀，对补加料室破空，放入NiMg或NiCa包芯线圈；

步骤四：对测温取样粘渣联合装置室抽真空直至与熔炼室真空度相同后，开启真空隔离阀，测温取样，并利用粘渣棒在熔池表面粘除表面浮渣；

步骤五：对补加料室抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，开启喂线马达开关，将包芯线插入熔池，搅拌；

步骤六：将烘烤过的L型中间包放入浇铸室，并开始抽空，打开中间包加热开关开始加热，浇铸室真空度与熔炼室真空度相同后开启真空隔离阀，移动中间包至浇注位置，降下塞棒至浇口处；

步骤七：倾动坩埚开始浇注，中间包内溶液至1/2至3/4高度时，提升塞棒，开始浇铸，钢锭模中液位至模口小于20cm时下降塞棒控流补缩，最后一支铸锭浇铸接近完成时，下降塞棒控流，并在中间包内液位低于三分之一时塞棒封堵到位。

本发明的有益技术效果为：可实现高性能合金中的N含量脱除率70%以上，60min内N含量从40ppm降到15ppm以下。S含量脱除率80%以上，最低S含量5ppm以下，且残余的Mg或Ca含量10ppm以下。A、B、C、D四类夹杂物评级均不超过1级。

附图说明

图1为本发明的感应熔炼系统示意图，其中1-炉室 2-补加料室 3-喂线装置 4-测温取样粘渣联合装置 5-真空隔离阀 6-塞棒 7-L型可加热中间包8-钢锭模 9-带有双透气砖的坩埚 10-观察孔。

具体实施方式

实施例1

高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统包含含感应器的电源系统、真空系统、炉体结构、熔炼与浇注系统，其中电源系统采用中频电源及变频装置，三级真空泵系统(机械泵、罗茨泵、油增压泵)，水冷双壁炉身炉室1，立式结构。真空感应熔炉炉盖上方的补加料室2，补加料室内有加料桶及喂线装置3，多功能测温取样粘渣联合装置4，补加料室、多功能测温取样粘渣联合装置及浇铸室与熔炼室连接处均安装有真空隔离阀5。使用该设备的操作流程为：

(1)将主原料放入坩埚，合上炉盖，关闭与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣联合装置、浇铸室的真空隔离阀5，真空系统抽真空至绝对真空度不小于10^-2Pa，并关闭真空系统检查静态漏气率不超过300Pa.L/s，如有超过标准的漏气率则检漏并处理直至合格。

(2)真空度和静态漏气率达标后，电源系统启动并开始熔炼，如喷溅严重可回充氩气。熔清后观察动态漏气率并小于设定值后，打开氩气阀从坩埚底部透气砖充入氩气30min然后关闭。底吹结束后每隔5min进行动态漏气率检测，当相邻两次动态漏气率之差不超过5%时精炼期结束。

(3)对补加料室2抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，并加入其他合金原料，熔化与搅拌；补加料操作完成后提升加料桶，并关闭隔离阀，对补加料室破空，放入NiMg包芯线圈。

(4)对测温取样粘渣联合装置4抽真空直至与熔炼室真空度相同后，开启真空隔离阀，测温取样，并利用粘渣棒在熔池表面粘除表面浮渣。

(5)对补加料室2抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，开启喂线装置3马达开关，将包芯线插入熔池，搅拌；

(6)将烘烤过的L型中间包7放入浇铸室，并开始抽空，打开中间包加热开关开始加热。浇铸室真空度与熔炼室真空度相同后开启真空隔离阀，移动中间包至浇注位置。降下塞棒6至浇口处。

(7)倾动坩埚开始浇注，中间包7内溶液至高度1/2时，提升塞棒，开始正式浇铸。钢锭模8中液位至模口小于约20cm时下降塞棒6控流补缩。最后一支铸锭浇铸接近完成时，下降塞棒装置控流，并在中间包内液位低于三分之一左右时塞棒封堵到位，防止尾钢进入钢锭模内。

实施例2

整体系统由电源系统(含感应器)、真空系统、炉体结构、熔炼与浇注系统组成。其中电源系统采用中频电源及变频装置，三级真空泵系统(机械泵、罗茨泵、油增压泵)，水冷双壁炉身炉室1，立式结构。真空感应熔炉炉盖上方的补加料室2，补加料室内有加料桶及喂线装置，多功能测温取样粘渣联合装置4，补加料室、多功能测温取样粘渣联合装置、浇铸室与熔炼室连接处均安装有真空隔离阀。使用该设备的操作流程为：

(1)将主原料放入坩埚，合上炉盖，关闭与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣联合装置、浇铸室的真空隔室，真空系统抽真空至绝对真空度不小于10^-2Pa，并关闭真空系统检查静态漏气率不超过300Pa.L/s，如有超过标准的漏气率则检漏并处理直至合格。。

(2)真空度和静态漏气率达标后，电源系统启动并开始熔炼，如喷溅严重可回充氩气。熔清后观察动态漏气率并小于设定值后，打开氩气阀从坩埚底部透气砖充入氩气60min然后关闭。底吹结束后每隔5min进行动态漏气率检测，当相邻两次动态漏气率之差不超过5%时精炼期结束。

(3)对补加料室2抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，并加入其他合金原料，熔化与搅拌；补加料操作完成后提升加料桶，并关闭隔离阀，对补加料室破空，放入NiCa包芯线圈。

(4)对测温取样粘渣联合装置4抽真空直至与熔炼室真空度相同后，开启隔离阀，测温取样，并利用粘渣棒在熔池表面粘除表面浮渣。

(5)对补加料室2抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，开启喂线装置3马达开关，将包芯线插入熔池，搅拌。

(6)将烘烤过的L型中间包7放入浇铸室，并开始抽空，打开中间包加热开关开始加热。浇铸室真空度与熔炼室真空度相同后开启真空隔离阀，移动中间包至浇注位置，降下塞棒6至浇口处。

(7)倾动坩埚开始浇注，中间包7内溶液至高度3/4时，提升塞棒，开始正式浇铸。钢锭模8中液位至模口小于约20cm时下降塞棒6控流补缩。最后一支铸锭浇铸接近完成时，下降塞棒装置控流，并在中间包内液位低于三分之一左右时塞棒封堵到位，防止尾钢进入钢锭模内。

Claims (6)

1.一种高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，包括常规真空感应熔炉以及冷却系统，其特征在于还包括坩埚外底部两侧的双透气砖底吹系统、补加料室、喂线装置、测温取样粘渣联合装置和L形多功能中间包及塞棒，与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣联合装置及浇铸室设有三组真空隔离阀，其中双透气砖底吹系统位于坩埚底部1/2半径处；喂线装置集成在设于真空感应熔炉炉盖上方的补加料室内，通过马达驱动镍镁或镍钙包芯线经导向管后插入熔池；测温取样粘渣联合装置位于真空感应炉炉盖顶侧部；L形多功能中间包位于熔炼室和浇铸室之间，塞棒位于中间包水口上部，当中间包处于浇注位置，在浇注开始时堵住水口。

2.根据权利要求1所述的高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，其特征在于所述喂线装置由真空隔离阀、包芯线及其卷曲轴、转动轴、导向管、喂线装置马达组成，真空隔离阀位于装置下方，包芯线及其卷曲轴装在转动轴上，马达与转动轴相连，导向管焊在转动轴下方，采用微型马达作为驱动，芯部包镁或钙粉的镍线卷置于可转动轴中，线头插入装置下部的导向管，开动喂线装置马达将包芯线插入熔池。

3.根据权利要求1所述的高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，其特征在于所述包芯线是采用纯镍带和钙粉或镁粉，在制线机上制成咬口式镍钙或镍镁包芯线。

4.根据权利要求1所述的高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，其特征在于所述L型中间包系统的塞棒，上端为带有循环水冷的双壁金属管，该金属管与浇铸室顶部连接，采用液压进行升降控制；下端为耐火材料制成的塞棒，塞棒下端为圆锥形，可插入中间包水口并封堵溶液流出，塞棒上端与金属管采用螺纹连接。

5.根据权利要求1所述的高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统，其特征在于所述可加热的L型中间包耐材内部嵌入了不少于2根电加热电阻丝，且中间包放入浇铸室之前需进行不少于30min的火焰烘烤或其它外部加热。

6.一种权利要求1-5中任一权利要求所述的高性能合金超纯净化真空感应熔炼系统的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：将主原料放入坩埚，合上炉盖，关闭与熔炼室相连的补加料室、测温取样粘渣联合装置、浇铸室的真空隔离阀，真空系统抽真空至绝对真空度不小于10^-2Pa，并关闭真空系统检查静态漏气率不超过300Pa.L/s，如有超过标准的漏气率则检漏并处理直至合格；

步骤二：真空度和静态漏气率达标后，电源系统启动并开始熔炼，如喷溅严重可回充氩气，炉料全部熔清后，打开底吹氩气开关并调整流量或压力，观察到熔池表面有气泡明显逸出为准，时间为30-60min，底吹结束后每隔5min进行动态漏气率检测，当相邻两次动态漏气率之差不超过5%时精炼期结束；

步骤三：对补加料室抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，并加入其他合金原料，熔化与搅拌；补加料操作完成后提升加料桶，并关闭真空隔离阀，对补加料室破空，放入NiMg或NiCa包芯线圈；

步骤四：对测温取样粘渣联合装置室抽真空直至与熔炼室真空度相同后，开启真空隔离阀，测温取样，并利用粘渣棒在熔池表面粘除表面浮渣；

步骤五：对补加料室抽真空直至真空度与熔炼室相同后，开启真空隔离阀，开启喂线马达开关，将包芯线插入熔池，搅拌；

步骤六：将烘烤过的L型中间包放入浇铸室，并开始抽空，打开中间包加热开关开始加热，浇铸室真空度与熔炼室真空度相同后开启真空隔离阀，移动中间包至浇注位置，降下塞棒至浇口处；

步骤七：倾动坩埚开始浇注，中间包内溶液至1/2至3/4高度时，提升塞棒，开始浇铸，钢锭模中液位至模口小于20cm时下降塞棒控流补缩，最后一支铸锭浇铸接近完成时，下降塞棒装置控流，并在中间包内液位低于三分之一时塞棒封堵到位。