CN104946905B - 一种电池级金属锂精炼设备及其精炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属锂精炼设备及其精炼方法，特别一种电池级金属锂精炼设备及其精炼方法。包括熔锂罐、第一加热炉、管道过滤器、液封阀、第二加热炉、纯锂罐、第三加热炉、氩气装置、真空泵和控制柜；所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管；熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体通过法兰全密封联接；熔锂罐内部设有过滤桶；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；熔锂罐外部设有第一加热炉；所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管，在纯锂罐的罐体外部设有第三加热炉；在熔锂罐和纯锂罐之间设有管道过滤器和液封阀；在管道过滤器和液封阀外部设有第二加热炉。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属锂精炼设备及其精炼方法，特别一种电池级金属锂精炼设备及其精炼方法。
背景技术
近年来，随着一次锂电池应用领域的不断发展，作为负极材料的电池级金属锂越来越多地应用于一次锂电池行业。
在电池级金属锂生产过程中，会产生大量的锂锭缩孔端切头料。这种切头料的氧、氮含量不稳定。因此，不能用于生产一次锂电池的负极材料。
通常的处理方法是：1）降级使用。将其掺杂到工业级产品中进行熔炼回收。2）在干燥间内进行熔炼得到电池级金属锂产品。
以上处理方法主要有两个问题：一是成本较高。锂锭缩孔端切头料中金属杂质含量均能达到电池级金属锂的要求，只是其中的氧、氮含量不稳定。二是产品质量较差。采用第二种回收工艺得到的金属锂产品中氧、氮的含量仍然不稳定。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足之处提供一种电池级金属锂精炼设备及其精炼方法，利用本设备可在全密封、高真空和高纯氩气条件下，生产出高质量的电池级金属锂产品。
一种电池级金属锂精炼设备及其精炼方法是采取以下技术方案实现的：
一种电池级金属锂精炼设备包括熔锂罐、第一加热炉、管道过滤器、液封阀、第二加热炉、纯锂罐、第三加热炉、氩气装置、真空泵和控制柜；所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管，所述熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体通过法兰全密封联接；熔锂罐内部设有过滤桶，过滤桶上部通过法兰悬挂在熔锂罐罐体上端，过滤桶底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；熔锂罐外部设有第一加热炉；
所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管，所述纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖上装有气动阀缸，气动阀缸与纯锂罐内所设长杆阀通过法兰密封联接，由气动阀缸控制长杆阀的开、闭；在纯锂罐的罐体外部设有第三加热炉；
在熔锂罐和纯锂罐之间设有管道过滤器和液封阀，熔锂罐出料管和管道过滤器相连，液封阀底部与纯锂罐进料管相连；在管道过滤器和液封阀外部设有第二加热炉。
所述熔锂罐和纯锂罐的罐盖和罐体法兰密封圈设有上、下水冷夹套。
所述管道过滤器的过滤精度≤1微米。
在熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉以及第三加热炉内均设有测温器，所述测温器采用工业用测温器，测温器所测出的温度的变化反映出物料的状态和走向。
熔锂罐、管道过滤器、液封阀和纯锂罐之间通过管道法兰的连接方式全密封联接成一体，使得本发明设备在全密闭、高真空和高纯氩气条件下进行精炼作业。
所述的熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉、第三加热炉、氩气装置和真空泵均与控制柜连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。
一种电池级金属锂精炼设备的精炼方法，包括如下步骤：
1）在熔锂罐充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖并保持继续通入氩气，将锂锭切头料加入后关闭熔锂罐罐盖，同时关闭熔锂罐氩气管道阀门停止通入氩气；
2）开启熔锂罐真空管阀门对熔锂罐进行抽真空作业，当熔锂罐内真空度≤1Pa时，开启第一加热炉对熔锂罐加热，当熔锂罐内物料温度达到200－220℃时，熔锂罐内物料处于完全熔融状态，保持恒温加热1小时后，开启纯锂罐真空管阀门对纯锂罐进行抽真空作业；
3）当纯锂罐内真空度≤1Pa时，开启管道过滤器和液封阀外部的第二加热炉，当液封阀导通时，关闭熔锂罐外部的第一加热炉，同时关闭熔锂罐真空管阀门，停止熔锂罐的抽真空作业；
4）开启熔锂罐氩气管阀门向熔锂罐内通入氩气，将熔锂罐内的物料全部压滤流入至纯锂罐内；当物料压滤完毕后，关闭熔锂罐氩气管阀门，停止向熔锂罐内通入氩气，同时开启纯锂罐外部的第三加热炉对纯锂罐进行加热，保持纯锂罐内物料温度为200－220℃，关闭管道过滤器和液封阀外部的第二加热炉；
5）当液封阀内物料温度自然冷却至小于180℃时，熔料罐和纯锂罐之间的液封阀处于闭合状态，即熔料罐和纯锂罐之间处于完全断开状态；向熔锂罐和纯锂罐通入氩气至常压状态；
6）开启纯锂罐气动长杆阀进行电池级金属锂锭的浇铸，浇铸作业完成后，关闭纯锂罐外的第三加热炉。
步骤3）中液封阀内物料温度的变化表明液封阀的导通和闭合状态，当液封阀内物料温度大于180℃时，物料为熔融状态，液封阀处于导通状态；当液封阀内物料温度小于180℃时，物料为凝固状态，液封阀处于闭合状态。
由于本设备采用熔料罐和纯锂罐分离设计，在全密闭真空条件下进行熔料作业，锂锭缩孔端切头料中微量氧化锂、氮化锂等杂质在经过管道过滤器压滤时被除去。因此，得到的电池级金属锂产品质量好、稳定。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明一种电池级金属锂精炼设备的结构示意图。
图中：1、熔锂罐，2、第一加热炉，3、过滤桶，4、熔锂罐罐体，5、熔锂罐罐盖，6、管道过滤器，7、液封阀，8、第二加热炉，9、纯锂罐，10、第三加热炉，11、长杆阀，12、纯锂罐罐体，13、纯锂罐罐盖，14、气动阀缸，15、氩气装置，16、真空泵，17、控制柜，a、熔锂罐真空管，b、熔锂罐氩气管，c、熔锂罐出料管，d、纯锂罐进料管，e、纯锂罐出料管，f、纯锂罐真空管，g、纯锂罐氩气管。
具体实施方式
参照图1，本发明一种电池级金属锂精炼设备包括熔锂罐1、第一加热炉2、管道过滤器6、液封阀7、第二加热炉8、纯锂罐9、第三加热炉10、氩气装置15、真空泵16和控制柜17；所述熔锂罐1上部设有熔锂罐真空管a和熔锂罐氩气管b，所述熔锂罐真空管a和熔锂罐氩气管b分别与外部的真空泵16和氩气装置15联接；熔锂罐罐盖5和熔锂罐罐体4通过法兰全密封联接；熔锂罐1内部设有过滤桶3，过滤桶3上部通过法兰悬挂在熔锂罐罐体4上端，过滤桶3底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐1底部设有熔锂罐出料管c；熔锂罐1外部设有第一加热炉2；
所述纯锂罐9上部一侧设有纯锂罐进料管d，纯锂罐9的底部设有纯锂罐出料管e，纯锂罐9上部另一侧设有纯锂罐真空管f和纯锂罐氩气管g，所述纯锂罐真空管f和纯锂罐氩气管g分别与外部的真空泵16和氩气装置15联接；纯锂罐罐盖13和纯锂罐罐体12通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖13上装有气动阀缸14，气动阀缸14与纯锂罐9内所设长杆阀11通过法兰密封联接，由气动阀缸14控制长杆阀11的开、闭；在纯锂罐9的罐体外部设有第三加热炉10；
在熔锂罐1和纯锂罐9之间设有管道过滤器6和液封阀7，熔锂罐出料管e和管道过滤器6相连，液封阀7底部与纯锂罐进料管d相连；在管道过滤器6和液封阀7外部设有第二加热炉8。
所述熔锂罐罐盖5和熔锂罐罐体4的法兰密封圈设有上、下水冷夹套。
纯锂罐罐盖13和纯锂罐罐体12的法兰密封圈设有上、下水冷夹套。
所述管道过滤器6的过滤精度≤1微米。
在熔锂罐1、液封阀7、纯锂罐9、第一加热炉2、第二加热炉8以及第三加热炉10内均设有测温器，所述测温器采用工业用测温器，测温器所测出的温度的变化反映出物料的状态和走向。
熔锂罐1、管道过滤器6、液封阀7和纯锂罐9之间通过管道法兰的连接方式全密封联接成一体，使得本发明设备在全密闭、高真空和高纯氩气条件下进行精炼作业。
所述的熔锂罐1、液封阀7、纯锂罐9、第一加热炉2、第二加热炉8、第三加热炉10、氩气装置15和真空泵16均与控制柜17连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。
一种电池级金属锂精炼设备的精炼方法，包括如下步骤：
1）在熔锂罐1充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖5并保持继续通入氩气，将锂锭切头料加入后关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管b阀门停止通入氩气；
2）开启熔锂罐真空管a阀门对熔锂罐1进行抽真空作业，当熔锂罐1内真空度≤1Pa时，开启第一加热炉2对熔锂罐1加热，当熔锂罐1内物料温度达到200－220℃时，熔锂罐1内物料处于完全熔融状态，保持恒温加热1小时后，开启纯锂罐真空管f阀门对纯锂罐9进行抽真空作业；
3）当纯锂罐9内真空度≤1Pa时，开启管道过滤器6和液封阀7外部的第二加热炉8，当液封阀7导通时，关闭熔锂罐1外部的第一加热炉2，同时关闭熔锂罐真空管a阀门，停止熔锂罐1的抽真空作业；
4）开启熔锂罐氩气管b阀门向熔锂罐1内通入氩气，将熔锂罐1内的物料全部压滤流入至纯锂罐9内；当物料压滤完毕后，关闭熔锂罐氩气管b阀门，停止向熔锂罐1内通入氩气，同时开启纯锂罐9外部的第三加热炉10对纯锂罐9进行加热，保持纯锂罐9内物料温度为200－220℃，关闭管道过滤器6和液封阀7外部的第二加热炉8；
5）当液封阀7内物料温度自然冷却至小于180℃时，熔料罐1和纯锂罐9之间的液封阀7处于闭合状态，即熔料罐1和纯锂罐9之间处于完全断开状态；向熔锂罐1和纯锂罐9通入氩气至常压状态；
6）开启纯锂罐9气动长杆阀11进行电池级金属锂锭的浇铸，浇铸作业完成后，关闭纯锂罐9外的第三加热炉10。
步骤3）中液封阀7内物料温度的变化表明液封阀7的导通和闭合状态，当液封阀7内物料温度大于180℃时，物料为熔融状态，液封阀7处于导通状态；当液封阀7内物料温度小于180℃时，物料为凝固状态，液封阀7处于闭合状态。
下面将结合实施例对本设备做进一步说明。
实例1：1）在熔锂罐1充满氩气的状态下开启熔锂罐罐盖5并保持继续通入氩气。称取30Kg电池级金属锂切头料加入到罐内，关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管道b阀门停止通入氩气。
2）按精炼方法2）－6）的步骤进行操作，得到99.9%的电池级金属锂产品。
实例2：在熔锂罐1充满氩气的状态下开启熔锂罐罐盖5并保持继续通入氩气。称取30Kg电池级金属锂切头料加入到罐内，关闭熔锂罐罐盖5，同时关闭熔锂罐氩气管道b阀门停止通入氩气。
2）按合成方法2）－6）的步骤进行操作，得到99.95%的电池级金属锂产品。
Claims (8)
1.一种电池级金属锂精炼设备，其特征在于：包括熔锂罐、第一加热炉、管道过滤器、液封阀、第二加热炉、纯锂罐、第三加热炉、氩气装置、真空泵和控制柜；所述熔锂罐上部设有熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管，所述熔锂罐真空管和熔锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；熔锂罐罐盖和熔锂罐罐体通过法兰全密封联接；熔锂罐内部设有过滤桶，过滤桶上部通过法兰悬挂在熔锂罐罐体上端，过滤桶底部设有筛板和法兰托环，在筛板和法兰托环之间设有金属过滤网；熔锂罐底部设有熔锂罐出料管；熔锂罐外部设有第一加热炉；
所述纯锂罐上部一侧设有纯锂罐进料管，纯锂罐的底部设有纯锂罐出料管，纯锂罐上部另一侧设有纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管，所述纯锂罐真空管和纯锂罐氩气管分别与外部的真空泵和氩气装置联接；纯锂罐罐盖和纯锂罐罐体通过法兰全密封联接；纯锂罐罐盖上装有气动阀缸，气动阀缸与纯锂罐内所设长杆阀通过法兰密封联接，由气动阀缸控制长杆阀的开、闭；在纯锂罐的罐体外部设有第三加热炉；
在熔锂罐和纯锂罐之间设有管道过滤器和液封阀，熔锂罐出料管和管道过滤器相连，液封阀底部与纯锂罐进料管相连；在管道过滤器和液封阀外部设有第二加热炉。
2.根据权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备，其特征在于：所述熔锂罐和纯锂罐的罐盖和罐体法兰密封圈设有上水冷夹套和下水冷夹套。
3.根据权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备，其特征在于：所述管道过滤器的过滤精度≤1微米。
4.根据权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备，其特征在于：在熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉以及第三加热炉内均设有测温器，所述测温器采用工业用测温器，测温器所测出的温度的变化反映出物料的状态和走向。
5.根据权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备，其特征在于：熔锂罐、管道过滤器、液封阀和纯锂罐之间通过管道法兰的连接方式全密封联接成一体。
6.根据权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备，其特征在于：所述的熔锂罐、液封阀、纯锂罐、第一加热炉、第二加热炉、第三加热炉、氩气装置和真空泵均与控制柜连接。
7.一种采用权利要求1所述的电池级金属锂精炼设备的精炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在熔锂罐充满氩气的状态下，开启熔锂罐罐盖并保持继续通入氩气，将锂锭切头料加入后关闭熔锂罐罐盖，同时关闭熔锂罐氩气管道阀门停止通入氩气；
2）开启熔锂罐真空管阀门对熔锂罐进行抽真空作业，当熔锂罐内真空度≤1Pa时，开启第一加热炉对熔锂罐加热，当熔锂罐内物料温度达到200－220℃时，熔锂罐内物料处于完全熔融状态，保持恒温加热时间为1小时后，开启纯锂罐真空管阀门对纯锂罐进行抽真空作业；
3）当纯锂罐内真空度≤1Pa时，开启管道过滤器和液封阀外部的第二加热炉，当液封阀导通时，关闭熔锂罐外部的第一加热炉，同时关闭熔锂罐真空管阀门，停止熔锂罐的抽真空作业；
4）开启熔锂罐氩气管阀门向熔锂罐内通入氩气，将熔锂罐内的物料全部压滤流入至纯锂罐内；当物料压滤完毕后，关闭熔锂罐氩气管阀门，停止向熔锂罐内通入氩气，同时开启纯锂罐外部的第三加热炉对纯锂罐进行加热，保持纯锂罐内物料温度为200－220℃，关闭管道过滤器和液封阀外部的第二加热炉；
5）当液封阀内物料温度自然冷却至小于180℃时，熔料罐和纯锂罐之间的液封阀处于闭合状态，即熔料罐和纯锂罐之间处于完全断开状态；向熔锂罐和纯锂罐通入氩气至常压状态；
6）开启纯锂罐气动长杆阀进行电池级金属锂锭的浇铸，浇铸作业完成后，关闭纯锂罐外的第三加热炉。
8.根据权利要求7所述的电池级金属锂精炼设备的精炼方法，其特征在于，步骤3）中液封阀内物料温度的变化表明液封阀的导通和闭合状态，当液封阀内物料温度大于180℃时，物料为熔融状态，液封阀处于导通状态；当液封阀内物料温度小于180℃时，物料为凝固状态，液封阀处于闭合状态。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20170315 |