CN100432248C - 特纯金属锂精炼提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特纯金属锂精炼提纯工艺，分三大步骤流水性提纯：a、低温状态过滤除杂，b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，c、高温精炼提纯锂金属，再次除杂质金属钾、钠及杂质重金属元素。该发明提出一种在原料可选的条件下，可进行99.95%及99.995%含量同时精炼提纯分部接收，采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，纯度可达99.995%以上，最高可达99.999%的特纯金属锂精炼提纯工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属锂提纯方法，特别是金属锂真空蒸馏提纯方法。
背景技术
金属锂提纯方法的公知技术是电解法。该方法可将金属锂的纯度提纯到96％-99％，产生工业级金属锂。将工业级金属锂精炼到纯度99.9-99.99％，中国专利金属锂真空蒸馏提纯方法及装置公开了一种蒸馏提纯金属锂的工艺过程和设备。该工艺过程的技术特征是：一种金属锂真空蒸馏提纯方法，在供料炉中，加热纯度96％-99％的固态原料金属锂，温度控制在200-500℃时，形成液戊原料状态，压力小于等于0.1托，在真空蒸馏炉的蒸发坩锅内，加热液态原料金属锂，温度控制在600-850℃时，形成气态原料金属锂，蒸发到真空蒸馏炉的保温区，结质重金属元素仍保持液态留在蒸发坩锅内，保温区温度控制在400-500℃时，气态高纯金属锂和杂质元素金属钠、钾分离，冷凝形成液态，分别通过液封阀流入高纯金属锂收集器和金属钠、钾收集器，留在蒸发坩锅的杂质重金属元素，通过液封阀流入废渣收集器。控制液封阀的循环开启与关闭，可使原料金属锂的供料、加热、保温、分离、提纯和收集连续进行，固态原料金属锂的纯度也可以是99％-99.9％。
发明内容
本发明的目的在于提出一种在原料可选的条件下，可进行99.95％及99.995％含量同时精炼提纯分部接收，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，纯度可达99.995％以上的特纯金属锂精炼提纯工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明技术方案的蒸馏提纯的基本原理是：各种金属无素在一定的温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素(主要是金属钠、钾元素及其他重金属)与金属锂分离，从而达到提纯目的。在不同温度下，杂质元素的蒸汽压和金属锂的蒸汽压之比称为相对挥发速度，用A表示之。其公式为A＝Px/PLi，Px：杂质元素的蒸汽压、PLi：金属锂的蒸汽压。当A＞1时，杂质元素挥发速度大于金属锂的挥发速度；当A＜1时，杂质元素挥发速度小于金属锂的挥发速度；当A＝1时，杂质元素挥发速度等于金属锂的挥发速度。在加热原料锂的过程中，控制不同工作区域的汽化蒸发温度，可将原料锂中所含的杂质元素分离出来，从而达到蒸馏提纯金属锂的目的。
特纯金属锂精炼提纯工艺，分三大步骤流水性提纯：
a、低温状态过滤除杂，
由化料炉将工业级金属锂在200~300℃、真空度2.5×10-2Pa以内溶成液态状，通过过滤器进行粗过滤，将可见杂物初步除去，通过过滤管道输送到一号沉降炉，并保证输送管阀温度在200~300℃之间，料液由化料炉进一号沉降炉必须停留1-3小时沉降，温度控制在200~300℃进行保温，过料的同时化料炉的真空度要求小于一号沉降炉的真空度，再通过一号沉降炉中过滤器精过滤料液送到二号沉降炉，保温、沉降后料液通过管道输送进观察控制室，通过视镜仔细观察，调节控制阀控制料液点滴流量，每分钟40-90滴，控制室料液通过管道流入加热盘加热；
b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，
进入中温加热，温度控制在450~480℃之间，使料液中的钾、钠变为蒸气，进入精炼炉，而金属锂呈液态状流入盘旋槽沟，旋转式流动增大表面积将钾、钠有效挥发，保持盘旋槽沟区域温度在500~580℃之间，料液经盘式槽沟下口的管道流入承接容器，再经管道流入精炼炉外的99.95％纯锂接收器或关闭输送管阀料液溢出承接容器流入精炼炉炉底坩锅加温；
c、高温精炼提纯锂金属，再次除杂质金属钾、钠及杂质重金属元素，
高温时温度控制在700~750℃之间，这时的锂液形成锂蒸气，挥发上升至精炼炉上方的下伞形罩冷凝接收，下伞形罩区域温度控制在450~480℃之间，经管道流入精炼炉外的99.995％纯锂接收器，精炼炉上方的上伞形罩的区域温度控制在200~250℃之间，将钾、钠冷凝接收，经管道流入精炼炉外的钾、钠接收器，杂质重金属元素沉留在精炼炉炉底坩锅加温区。
本发明的优点是：提出一种在原料可选的条件下，可进行99.95％及99.995％含量同时精炼提纯分部接收，采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，纯度可达99.995％以上，最高可达99.999％的特纯金属锂精炼提纯工艺。
具体实施方式
特纯金属锂精炼提纯工艺，分三大步骤流水性提纯：
a、低温状态过滤除杂，
由化料炉将工业级金属锂在260℃、真空度2.5×10-2Pa以内溶成液态状，通过过滤器进行粗过滤，将可见杂物初步除去，通过过滤管道输送到一号沉降炉，并保证输送管阀温度在260℃，料液由化料炉进一号沉降炉必须停留2小时沉降，温度控制在260℃进行保温，过料的同时化料炉的真空度要求小于一号沉降炉的真空度，再通过一号沉降炉中过滤器精过滤料液送到二号沉降炉，保温、沉降后料液通过管道输送进观察控制室，通过视镜仔细观察，调节控制阀控制料液点滴流量，每分钟60滴，控制室料液通过管道流入加热盘；
b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，
进入中温加热，温度控制在460℃，使料液中的钾、钠变为蒸气，进入精炼炉，而金属锂呈液态状流入盘旋槽沟，旋转式流动增大表面积将钾、钠有效挥发，保持盘旋槽沟区域温度在560℃，料液经盘式槽沟下口的管道流入承接容器，再经管道流入精炼炉外的99.95％纯锂接收器；如关闭99.95％纯锂接收器的管阀，料液则流入精炼炉炉底坩锅加温；
c、高温精炼提纯锂金属，再次除杂质金属钾、钠及杂质重金属元素，
高温时温度控制在730℃之间，这时的锂液形成锂蒸气，挥发上升至精炼炉上方的下伞形罩冷凝接收，下伞形罩区域温度控制在460℃，经管道流入精炼炉外的99.995％纯锂接收器，精炼炉上方的上伞形罩的区域温度控制在230℃，将钾、钠冷凝接收，经管道流入精炼炉外的钾、钠接收器，杂质重金属元素沉留在精炼炉炉底坩锅加温区。
分三大步骤流水性提纯：
1、低温状态采用微孔过滤预先彻底除掉可见杂质，经过两道精密微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质后进行一次沉降，二次沉降重金属元素，避勉影响提纯速度。
2、中温环境下选用盘旋槽沟式增大锂溶液表面积达到快速除去钾、钠的效果，为高温精炼提供良好的前提条件；通过加热盘辅助升温，使钾、钠在盘腔中形成蒸气粗步分离，除去钾、钠，此时锂液流至盘旋槽沟，而钾、钠蒸气进入精炼炉腔挥发，为一次除钠；盘旋槽沟区域的温度控制在500~580℃之间，进行二次除钾、钠；盘旋槽沟的作用，旨在增大锂溶液表面积，逗留锂溶液流淌速度，延长除去钾、钠的时间，因是连续流动不影响产量的前题下充分除去钾、钠。
3、高温精炼提纯将锂金属变为锂蒸气，成柱状上升经过伞形罩区域降温，使锂蒸气变为锂溶液直接在上部接收；高温时温度控制在700~750℃之间，这时的锂液在除去可见杂质及钾、钠的情况下，直接形成锂蒸气，挥发上升至下伞形罩冷凝接收，下伞形罩区域温度控制在450~480℃之间，便于钾、钠蒸气挥发至上伞形罩接收钾、钠，同时达到锂蒸气冷凝后形成液态的最佳效果；上伞形罩的区域温度控制在200~250℃之间，将钾、钠冷凝接收。
Claims (1)
1、特纯金属锂精炼提纯工艺，分三大步骤流水性提纯：
a、低温状态过滤除杂，
由化料炉将工业级金属锂在200～300℃、真空度2.5×10-2Pa以内溶成液态状，通过过滤器进行粗过滤，将可见杂物初步除去，通过过滤管道输送到一号沉降炉，并保证输送管阀温度在200～300℃之间，料液由化料炉进一号沉降炉必须停留1-3小时沉降，温度控制在200～300℃进行保温，过料的同时化料炉的真空度要求小于一号沉降炉的真空度，再通过一号沉降炉中过滤器精过滤料液送到二号沉降炉，保温、沉降后料液通过管道输送进观察控制室，通过视镜仔细观察，调节控制阀控制料液点滴流量，每分钟40-90滴，控制室料液通过管道流入加热盘加热；
b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，
进入中温加热，温度控制在450～480℃之间，使料液中的钾、钠变为蒸气，进入精炼炉，而金属锂呈液态状流入盘旋槽沟，旋转式流动增大表面积将钾、钠有效挥发，保持盘旋槽沟区域温度在500～580℃之间，料液经盘式槽沟下口的管道流入承接容器，再经管道流入精炼炉外的99.95％纯锂接收器或流入精炼炉炉底坩锅加温；
c、高温精炼提纯锂金属，再次除杂质金属钾、钠及杂质重金属元素，
高温时温度控制在700～750℃之间，这时的锂液形成锂蒸气，挥发上升至精炼炉上方的下伞形罩冷凝接收，下伞形罩区域温度控制在450～480℃之间，经管道流入精炼炉外的99.995％纯锂接收器，精炼炉上方的上伞形罩的区域温度控制在200～250℃之间，将钾、钠冷凝接收，经管道流入精炼炉外的钾、钠接收器，杂质重金属元素沉留在精炼炉炉底坩锅加温区。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FMC CORP. Free format text: FORMER OWNER: DAI RITAO Effective date: 20090911 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20090911 Address after: Shanghai City, Changning District Xianxia Road, Far East International Plaza, No. 317, B building 15 Floor Patentee after: FMC Corp. Address before: Xinghua City, Jiangsu Province Zhang Guo Zhen duo Dai village three groups Patentee before: Dai Ritao |
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Address after: American Pennsylvania Patentee after: FMC Corp. Address before: Shanghai City, Changning District Xianxia Road, Far East International Plaza, No. 317, B building 15 Floor Patentee before: FMC Corp. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190219 Address after: American Pennsylvania Patentee after: Fumeishu Lithium USA Company Address before: Pennsylvania Patentee before: FMC Corp. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Pennsylvania, America Patentee after: Levent USA Address before: Pennsylvania, America Patentee before: Fumeishu Lithium USA Co. |