CN114807630B - 一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法及装置，将锂渣经漏网滤去多余油分至表面仅覆盖一层较薄油膜后，将金属锂废渣置于恒温炉中，进行恒温蒸馏，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉底，挥发物通过连接管道直接进入处于低温的控温冷凝炉，进行控温冷凝，纯度较高的金属锂流入金属锂回收罐中；本发明采用连续蒸馏的方式使锂渣中油和杂志与金属锂分离，回收金属锂；该方法可取代传统锂渣水消化/富氧燃烧‑盐酸化‑熔盐电解回收金属锂方法，该方法具有工艺流程简单、耗时短、锂的回收效率高、环境友好、安全性高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，属于废渣处理冶金技术领域。
背景技术
锂是21世纪最重要的新能源金属之一，广泛应用于核工业、电池、轻合金、医疗等领域。锂一般从矿石和盐湖卤水中提取得到碳酸锂或氢氧化锂，经盐酸酸化后得到氯化锂后通过熔盐电解法提纯金属锂。工业电解氯化锂制备金属锂及粗锂精炼过程中会产生大量含油锂渣，若不及时处理这些锂渣，长时间堆放造成热量聚集，一定程度后会引发自然甚至爆炸，造成人员伤亡和财产损失。此外，锂有很高的经济价值。所以对锂渣的回收具有巨大的社会和经济价值。
目前，最常规的处理方法是水消化法及富氧燃烧法。水消化法是将锂渣投入水中缓慢消化，然后通过盐酸化将其转变为氯化锂返回到熔盐电解步骤重新提锂的方法。消化过程一般需要3～5天，该过程耗时较长，且金属锂与水反应剧烈，水消化液为强碱溶液，存在较大的安全隐患，此外后续盐酸化及电解步骤也会极大的增加生产成本和操作难度。富氧燃烧法是将锂渣在富氧环境中燃烧，使金属锂全部转变为氧化锂，随后溶于水溶液中进行酸化-电解回收锂的方法。该燃烧过程较为激烈，反应程度难以控制，安全隐患较大，且后续回收操作仍旧会增加生产成本。
发明内容
本发明提供一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法及装置，该方法以工厂产生的油精炼后锂渣为原料，连续回收金属锂，金属锂废渣加热蒸馏一段时间，同时蒸出油分与金属锂进行控温冷凝炉，分出其中油分，回收纯度较高的金属锂；本发明方法具有操作流程简单，安全，回收效率高，环境友好等优点。
本发明的技术方案如下：
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其步骤包括：
步骤1、将锂渣经漏网滤去多余油分至表面仅覆盖一层较薄油膜后，从加料口置于恒温炉中，进行加热恒温蒸馏，使锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉底；
步骤2、挥发物通过连接管直接进入处于低温的控温冷凝炉，进行控温冷凝，脱除所收集挥发物中的3#扩散泵油，最后纯度较高的金属锂从控温冷凝炉底部流入金属锂回收罐中。
所述锂渣进行检测，通过对主要成分的物理化学性质进行分析，得出在蒸馏过程中，主要的挥发性物质为3#扩散泵油、金属锂和氯化钾，锂质量含量约占20～50％，油质量占约5％～60％，氧化锂和氮化锂质量占约5％，石墨粉和氯化钾质量占约20％～55％，其余为钙硅铝等杂志元素。
所述原料锂渣粒径范围为0.2～6cm。
所述原料锂渣经滤网滤油10～30min后，用吸油纸吸去表面多余油分至剩一层单薄油膜。
所述恒温炉加热恒温蒸馏是加热至600～1000℃保温2～6h。
所述恒温炉和控温冷凝炉内真空度为1～100Pa。
所述控温冷凝温度为270～300℃。
本发明中锂元素的回收率可达90％以上，过滤后锂渣样品3#扩散泵油的脱除率可达92％以上，锂元素中难以回收的部分为原料中的氧化锂及氮化锂。
本发明还提供所述连续处理金属锂废渣回收金属锂的装置，包括恒温炉、控温冷凝炉、金属锂回收罐、连接管、回收管，恒温炉顶部通过连接管联通控温冷凝炉，控温冷凝炉底部通过回收管连接金属锂回收罐，恒温炉、控温冷凝炉外均设置加热装置，控温冷凝炉通过真空管连接抽真空设备。
所述连接管下部连接恒温炉顶部，上部从控温冷凝炉底部进入控温冷凝炉内部，且位于控温冷凝炉内部的结构为喇叭状，喇叭状结构更有利于挥发物进入控温冷凝炉。
所述控温冷凝炉底部设置斜坡，连接回收管处是斜坡坡底，斜坡设计让锂更容易进入金属锂回收罐。
所述控温冷凝炉炉顶外部设置油冷装置。
本发明的优点及积极作用为：
本发明通过连续处理回收得到了纯度较高的金属锂，该过程不需要额外消耗大量水及盐酸，没有碱性废水产生，大大节约了生产时间及成本、具有操作流程简单、安全、回收效率高、环境友好、安全等优点。
附图说明
图1为实施例1装置的结构示意图；
图中：1-恒温炉，2-连接管，3-斜坡，4-控温冷凝炉，5-抽真空口，6-阀门，7-回收管，8-金属锂回收罐。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的装置，如图1所示，包括恒温炉1、连接管2、斜坡3、控温冷凝炉4、抽真空口5、阀门6、回收管7、金属锂回收罐8，恒温炉1顶部通过连接管2连接控温冷凝炉4，连接管2将恒温炉1和控温冷凝炉4内部联通，连接管2下部连接恒温炉1，上部从控温冷凝炉4底部进入控温冷凝炉4内部，且位于控温冷凝炉4内部的结构为喇叭状，利于挥发物进入；控温冷凝炉4底部通过回收管7连接金属锂回收罐8，控温冷凝炉4底部设置斜坡3，斜坡3在连接回收管7处最低，即连接回收管7处是斜坡坡底，斜坡设计让锂更容易进入金属锂回收罐8；控温冷凝炉4通过抽真空口5连接抽真空设备，用于对恒温炉1、控温冷凝炉4内抽真空，因为恒温炉1和控温冷凝炉4内部联通，使恒温炉1和控温冷凝炉4内部真空度相同，恒温炉1、控温冷凝炉4外均设置加热装置，用于对两个炉子加热，控温冷凝炉4炉顶外部设置油冷装置，油冷装置有利于锂冷凝，防止锂损失，本装置可以边蒸馏会回收，实现连续回收。
实施例2
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其步骤包括：
步骤1、锂渣进行检测，通过对主要成分的物理化学性质进行分析，得出在加热过程中，主要的挥发性物质为3#扩散泵油、金属锂和氯化钾，锂质量分数含量约占20～50％，油质量分数占约5％～60％，氧化锂和氮化锂质量分数占约5％，石墨粉和氯化钾质量分数占约20％～55％，其余为钙硅铝等杂志元素；
步骤2、原料锂渣经滤网滤油30min后，用吸油纸吸去表面多余油分至剩一层单薄油膜，置于恒温炉1中，抽真空至1～100Pa，加热至600℃保温6h，使锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉1底；该过程中锂元素的冷凝回收率可达92.3％；
步骤3、挥发物通过连接管2直接进入处于270℃下的控温冷凝炉4，该温度挥发物中的3#扩散泵油保持蒸汽状态，金属锂冷凝成液体，打开阀门6，纯度较高金属锂从控温冷凝炉4底部回收管7流入金属锂回收罐8中，该过程油的脱出率可达92.43％；可以边蒸馏边回收，实现连续处理回收。
实施例3
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其步骤包括：
步骤1、锂渣进行检测，通过对主要成分的物理化学性质进行分析，得出在加热过程中，主要的挥发性物质为3#扩散泵油、金属锂和氯化钾，锂质量分数含量约占20～50％，油质量分数占约5％～60％，氧化锂和氮化锂质量分数占约5％，石墨粉和氯化钾质量分数占约20％～55％，其余为钙硅铝等杂志元素；
步骤2、原料锂渣经滤网滤油20min后，用吸油纸吸去表面多余油分至剩一层单薄油膜，置于恒温炉1中，抽真空至1～100Pa，加热至700℃保温3h，使锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉1底；该过程中锂元素的冷凝回收率可达92.3％；
步骤3、挥发物通过连接管2直接进入处于280℃下的控温冷凝炉4，该温度挥发物中的3#扩散泵油保持蒸汽状态，金属锂冷凝成液体，打开阀门6，纯度较高金属锂从控温冷凝炉4底部回收管7流入金属锂回收罐8中，该过程油的脱出率可达95.58％；可以边蒸馏边回收，实现连续处理回收。
实施例4
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其步骤包括：
步骤1、锂渣进行检测，通过对主要成分的物理化学性质进行分析，得出在加热过程中，主要的挥发性物质为3#扩散泵油、金属锂和氯化钾，锂质量分数含量约占20～50％，油质量分数占约5％～60％，氧化锂和氮化锂质量分数占约5％，石墨粉和氯化钾质量分数占约20％～55％，其余为钙硅铝等杂志元素；
步骤2、原料锂渣经滤网滤油10min后，用吸油纸吸去表面多余油分至剩一层单薄油膜，置于恒温炉1中，抽真空至1～100Pa，加热至900℃保温3h，使锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉1底；该过程中锂元素的冷凝回收率可达91.90％；
步骤3、挥发物通过连接管2直接进入处于280℃下的控温冷凝炉4，该温度挥发物中的3#扩散泵油保持蒸汽状态，金属锂冷凝成液体，打开阀门6，纯度较高金属锂从控温冷凝炉4底部回收管7流入金属锂回收罐8中，该过程油的脱出率可达95.17％；可以边蒸馏边回收，实现连续处理回收。
实施例5
一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其步骤包括：
步骤1、锂渣进行检测，通过对主要成分的物理化学性质进行分析，得出在加热过程中，主要的挥发性物质为3#扩散泵油、金属锂和氯化钾，锂质量分数含量约占20～50％，油质量分数占约5％～60％，氧化锂和氮化锂质量分数占约5％，石墨粉和氯化钾质量分数占约20％～55％，其余为钙硅铝等杂志元素；
步骤2、原料锂渣经滤网滤油30min后，用吸油纸吸去表面多余油分至剩一层单薄油膜，置于恒温炉1中，抽真空至1～100Pa，加热至1000℃保温2h，使锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，氯化钾及其余杂质组分残留于恒温炉1底；该过程中锂元素的冷凝回收率可达93.12％；
步骤3、挥发物通过连接管2直接进入处于300℃下的控温冷凝炉4，该温度挥发物中的3#扩散泵油保持蒸汽状态，金属锂冷凝成液体，打开阀门6，纯度较高金属锂从控温冷凝炉4底部回收管7流入金属锂回收罐8中，该过程油的脱出率可达94.26％；可以边蒸馏边回收，实现连续处理回收。
Claims (2)
1.一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1、将锂渣经漏网滤去多余油分后，加入恒温炉中，恒温蒸馏，锂渣中3#扩散泵油和金属锂挥发，其余组分残留于恒温炉底；
步骤2、挥发物通过连接管进入控温冷凝炉，进行控温冷凝，脱除挥发物中的3#扩散泵油，金属锂从控温冷凝炉底部流入金属锂回收罐中；
所述恒温炉恒温蒸馏是加热至700℃保温2~6h；
所述恒温炉和控温冷凝炉内真空度为1~100Pa；
所述控温冷凝温度为280℃；
所述连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法的装置，包括恒温炉、控温冷凝炉、金属锂回收罐、连接管、回收管，恒温炉顶部通过连接管连通控温冷凝炉，控温冷凝炉底部通过回收管连接金属锂回收罐，恒温炉、控温冷凝炉外均设置加热装置，控温冷凝炉通过真空管连接抽真空设备；连接管下部连接恒温炉顶部，上部从控温冷凝炉底部进入控温冷凝炉内部，且位于控温冷凝炉内部的结构为喇叭状；控温冷凝炉底部设置斜坡，连接回收管处是斜坡坡底；
锂渣中锂的质量分数为20~50%，油的质量分数为5%~60%，氧化锂和氮化锂质量分数为5%，石墨粉和氯化钾质量分数为20%~55%，其余为钙硅铝杂质元素；控温冷凝炉炉顶外部设置油冷装置。
2.根据权利要求1所述连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法，其特征在于，锂渣粒径为0.2~6cm。
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