CN1184857A

CN1184857A - 金属锂真空蒸馏提纯方法及装置

Info

Publication number: CN1184857A
Application number: CN97120239A
Authority: CN
Inventors: 张军儒
Original assignee: JILIYUAN SYSTEM ENGINEERING CORP BEIJING
Current assignee: JILIYUAN SYSTEM ENGINEERING CORP BEIJING
Priority date: 1997-11-05
Filing date: 1997-11-05
Publication date: 1998-06-17
Anticipated expiration: 2017-11-05
Also published as: CN1059709C

Abstract

本发明涉及一种金属锂真空蒸馏提纯的方法与装置,通过控制工艺过程中不同阶段的温度,使杂质元素金属钠、钾及其他重金属与金属锂分阶段分离,将工业级金属锂精炼为纯度达99.9%—99.99%以上的高纯度金属锂,该装置主要包括供料炉(2)、真空蒸馏炉(8)、液封阀(7A与B)、真空扩散设备(11)、纯金属锂收集器(26),该方法和装置结构简单,操作简便安全,耐高温,密封性能好,可实现连续生产,产品质量高且稳定。

Description

金属锂真空蒸馏提纯方法及装置

本发明涉及一种金属锂提纯方法及装置，特别是金属锂真空蒸馏提纯方法及装置。

金属锂提纯方法的公知技术是电解法。该方法可将金属锂的纯度提纯到96％-99％，产生工业级金属锂。将工业级金属锂精炼到纯度为99.9％-99.99％的高纯度金属锂的已知技术为蒸馏提纯法。中国专利″提纯锂的工艺过程和设备″(公告号：86102633、申请号：86102633)公开了一种蒸馏提纯金属锂的工艺过程和设备。该工艺过程的技术特征是：搅拌在惰性气体中已熔解的要提纯的锂浴，温度为400-700℃，压力低于10帕条件下选择性地蒸发杂质，并在低于100℃温度下冷凝。该设备由封闭壳体组成，包括：加热了的上部，其中有一容器，在容器中搅拌熔解的锂，而杂质从容器中蒸发出来；冷却的下部由冷凝表面和为产生抽空作用的管道组成。该发明用于除去锂中钠和钾。特别用于提纯航空目的生产铝合金所用的锂。该发明的不足是：蒸馏提纯工艺过程中需要在实施蒸馏的封闭壳体中充入惰性气体，并保持低于10帕的较高压力，工艺要求比较高；为能在上述工艺条件下实施封闭壳体内的搅拌，对设备的气密性能和搅拌设备的传动结构要求较高；实施上述工艺时，难以达到连续生产。

本发明的目的在于提出一种无需充入并保持较高压力的惰性气体，也无需在高压状态下实施搅拌，机械结构简单紧凑，操作简便安全，能实现连续生产的真空蒸馏提纯金属锂的方法和装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明技术方案的蒸馏提纯的基本原理是：各种金属元素在一定的温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素(主要是金属钠、钾元素及其他重金属)与金属锂分离，从而达到提纯目的。在不同温度下，杂质元素的蒸汽压和金属锂的蒸汽压之比称为相对挥发速度，用A表示之。其公式为：A＝Px/P_Li，Px：杂质元素的蒸汽压、P_Li：金属锂的蒸汽压。当A＞1时，杂质元素挥发速度大于金属锂的挥发速度；当A＜1时，杂质元素挥发速度小于金属锂的挥发速度；当A＝1时，杂质元素挥发速度等于金属锂的挥发速度。在加热原料锂的过程中，控制不同工作区域的汽化蒸发温度，可将原料锂中所含的杂质元素分离出来，从而达到蒸馏提纯金属锂的目的。

一种金属锂真空蒸馏提纯方法，在供料炉中，加热纯度96％-99％的固态原料金属锂，温度控制在200-500℃时，形成液态原料金属锂，通过液封阀流入真空蒸馏炉，将真空蒸馏炉置于真空密闭状态，压力小于等于0.1托，在真空蒸馏炉的蒸发坩锅内，加热液态原料金属锂，温度控制在600-850℃时，形成气态原料金属锂，蒸发到真空蒸馏炉的保温区，杂质重金属元素仍保持液态留在蒸发坩锅内，保温区温度控制在400-500℃时，气态高纯金属锂和杂质元素金属钠、钾分离，冷凝形成液态，分别通过液封阀流入高纯金属锂收集器和金属钠、钾收集器，留在蒸发坩锅的杂质重金属元素，通过液封阀流入废渣收集器。控制液封阀的循环开启与关闭，可使原料金属锂的供料、加热、保温、分离、提纯和收集连续进行，固态原料金属锂的纯度也可以是99％-99.9％。

为上述提纯方法专门设计的金属锂真空蒸馏提纯装置，包括供料炉、真空蒸馏炉、真空扩散设备、废渣收集器、高纯金属锂收集器、金属钠、钾收集器以及液封阀、气密阀、管道等，供料炉设有供料加热设备，并通过液封阀、管道与真空蒸馏炉连通；真空蒸馏炉通过气密阀、管道与真空扩散设备连通，真空蒸馏炉的底部为蒸发坩埚，通过液封阀、管道与废渣收集器连通，并设有蒸发加热设备，真空蒸馏炉的上部为保温区，保温区的下部为高纯金属锂收集盘，通过液封阀、管道与高纯金属锂收集器连通，保温区的上部为金属钠、钾冷却区，并设有金属钠、钾收集盘，金属钠、钾收集盘通过液封阀、管道与金属钠、钾收集器连通。

本发明装置中液封阀的技术特征是：液封阀为密闭空腔，通过进口管和出口管与外界连通；出口管进口端水平高度高于进口管出口端的水平高度；通常，出口管进口端位于液封阀的上部，其水平高度不低于出口管出口端，进口管出口端位于液封阀的下部，其水平高度不高于进口管进口端；液封阀上设有加热器和冷却器，通过对阀内的液态金属冷却成固态金属和对阀内的固态金属加热成液态金属，实现液封阀的关闭和开启。液封阀进口管通常为竖向安装；出口管可以为竖向安装，即端进端出型，也可以为横向安装。即端进侧出型。

本发明方法的优点是：无需在高压工艺条件下加热蒸馏提纯金属锂，可实现连续生产，工艺简单，产品质量稳定，纯度达到99.9％-99.99％，损耗低，不污染环境。

本发明装置的优点是：结构合理紧凑，操作简便安全，可达到连续真空蒸馏提纯金属锂的工艺要求。液封阀结构简单、耐高温、无活动部件和无位移启闭的气密部件、密封性能可靠、制造方便。

附图说明如下：

图1为金属锂真空蒸馏提纯装置结构示意图；

图2为液封阀7A结构示意图；

图3为液封阀7B结构示意图。

以下结合附图描述本发明方法和装置的实施例。

如图1金属锂真空蒸馏提纯装置示意图所示：

将纯度为96％-99％或99％-99.9％的固态原料金属锂1置于供料炉2内的供料区3，用供料加热设备4进行加热。当温度控制在200-500℃时，固态原料金属锂1形成液态原料金属锂5，通过管道6，开启液封阀7B，流入真空蒸馏炉8的蒸发坩锅9内。此后，关闭液封阀7B，使真空蒸馏炉8与供料炉2不连通。

真空蒸馏炉8，通过管道6和气密阀10，与真空扩散设备11相连结。开启气密阀10，进行真空扩散，使真空蒸馏炉8处于真空状态，压力小于等于0.1托。然后关闭气密阀10，使真空蒸馏炉8处于真空密闭状态，与真空扩散设备11不连通。

蒸发加热设备12对蒸发坩锅9中的液态原料金属锂5加热。当温度控制在600-850℃时，液态原料金属锂5蒸发，开始真空蒸馏。杂质重金属元素13首先分离出来，富集在蒸发坩锅9底部，通过管道6，开启液封阀7A，流入废渣收集器14。液态原料金属锂5在高温区15形成气态原料金属锂16，蒸发到保温区17。保温区17的温度控制在400-500℃。保温区17的上部为金属钠、钾冷却区18，杂质元素金属钠、钾19从气态原料金属锂16中分离出来，冷凝积聚在金属钠、钾收集盘20，通过与之连通的管道6，开启液封阀7A，流入金属钠、钾收集器21。气态高纯金属锂22从气态原料金属锂16中分离出来，在保温区17中，沿真空蒸馏炉8的侧壁23，冷凝形成液态高纯金属锂24，积聚在高纯金属锂收集盘25，通过与这之连通的管道6，开启液封阀7A，流入高纯金属锂收集器26。

完成真空蒸馏提纯后，可关闭连通废渣收集器14、金属钠、钾收集器21和高纯金属锂收集器26的液封阀7A，再开启连通供料炉2的液封阀7B，再次使液态原料金属锂5流入真空蒸馏炉8的蒸发坩锅9内。此后，关闭液封阀7B，使真空蒸馏炉8与供料炉2再次不连通。重复前述操作过程，可实现连续真空蒸馏，提纯金属锂。

液封阀7根据现场情况可选择端进端出的7A型与端进侧出的7B型。

如图2液封阀7A结构示意图所示：

液封阀7A包括密闭空腔27、竖向进口管28、竖向出口管31、加热器34和冷却器35。竖向进口管28通过竖向进口管进口端29和竖向进口管出口端30使密闭空腔27与外界连通。竖向出口管31通过竖向出口管出口端32和竖向出口管进口端33使密闭空腔27与外界连通。竖向出口管31的竖向出口管进口端33的水平高度高于竖向进口管28的竖向进口管出口端30的水平高度。密闭空腔27充满液态金属时，冷却器35可将液态金属冷却成固态金属，实现液封阀7A的关闭。密闭空腔27充满固态金属时，加热器34可将固态金属加热成液态金属，实现液封阀7A的开启，液态金属可通过竖向进口管28进入密闭空腔27，通过竖向出口管31流出密闭空腔27。

如图3液封阀7B结构示意图所示：

液封阀7B包括密闭空腔27、竖向进口管28、横向出口管37、加热器34和冷却器35。竖向进口管28通过竖向进口管进口端29和竖向进口管出口端30使密闭空腔27与外界连通。横向出口管37通过横向出口管出口端38和横向出口管进口端39使密闭空腔27与外界连通。横向出口管37的横向出口管进口端39的水平高度高于竖向进口管28的竖向进口管出口端30的水平高度。密闭空腔27充满液态金属时，冷却器35可将液态金属冷却成固态金属，实现液封阀7B的关闭。密闭空腔27充满固态金属时，加热器34可将固态金属加热成液态金属，实现液封阀7B的开启，液态金属可通过竖向进口管28进入密闭空腔27，通过横向出口管37流出密闭空腔27。

Claims

1.一种金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于在供料炉(2)中，加热纯度96％-99％的固态原料金属锂(1)，温度控制在200-500℃时，形成液态原料金属锂(5)，通过液封阀(7B)流入真空蒸馏炉(8)，将真空蒸馏炉(8)置于真空密闭状态，压力小于等于0.1托，在真空蒸馏炉(8)的蒸发坩锅(9)内，加热液态原料金属锂(5)，温度控制在600-850℃时，形成气态原料金属锂(16)，蒸发到真空蒸馏炉(8)的保温区(17)，杂质重金属元素(13)仍保持液态留在蒸发坩锅(9)内，保温区(17)的温度控制在400-500℃时，气态高纯金属锂(22)和杂质元素金属钠、钾分离，分别冷凝形成液态，其中气态高纯金属锂(22)冷凝成液态高纯金属锂(24)，通过液封阀(7A)流入高纯金属锂收集器(26)，杂质元素金属钠、钾上升到金属钠、钾冷却区(18)，冷凝成液态钠、钾(19)，通过液封阀(7A)流入金属钠、钾收集器(21)，留在蒸发坩锅(9)的杂质重金属元素(13)，通过液封阀(7A)流入废渣收集器(14)。控制液封阀(7A与B)的循环开启与关闭，使固态原料金属锂(1)的供料、加热、保温、分离、提纯和收集连续进行。

2.根据权利要求1所述的金属锂真空蒸馏提纯方法，其特征在于固态原料金属锂(1)的纯度也可以是99％-99.9％。

3.根据权利要求1所述方法而专门设计的金属锂真空蒸馏提纯装置，其特征在于该装置包括供料炉(2)、真空蒸馏炉(8)、真空扩散设备(11)、废渣收集器(14)、高纯金属锂收集器(26)、金属钠、钾收集器(21)以及液封阀(7)、气密阀(10)和管道(6)，供料炉(2)设有供料加热设备(4)，并通过液封阀(7)、管道(6)与真空蒸馏炉(8)连通；真空蒸馏炉(8)通过气密阀(10)、管道(6)与真空扩散设备(11)连通，真空蒸馏炉(8)的底部为蒸发坩埚(9)，通过液封阀(7)、管道(6)与废渣收集器(14)连通，并设有蒸发加热设备(12)，真空蒸馏炉(8)的上部为保温区(17)，保温区(17)的下部为高纯金属锂收集盘(25)，通过液封阀(7)、管道(6)与高纯金属锂收集器(26)连通，保温区(17)的上部为金属钠、钾冷却区(18)，并设有金属钠、钾收集盘(20)通过液封阀(7A)、管道(6)与金属钠、钾收集器(21)连通。

4.根据权利要求3所述的金属锂真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的液封阀(7A)包括密闭空腔(27)、竖向进口管(28)、竖向出口管(31)、加热器(34)和冷却器(35)，竖向进口管(28)通过竖向进口管进口端(29)和竖向进口管出口端(30)使密闭空腔(27)与外界连通，竖向出口管(31)通过竖向出口管出口端(32)和竖向出口管进口端(33)使密闭空腔(27)与外界连通，竖向出口管(31)的竖向出口管进口端(33)的水平高度高于竖向进口管(28)的竖向进口管出口端(30)的水平高度，密闭空腔(27)充满液态金属时，冷却器(35)可将液态金属冷却成固态金属，实现液封阀(7A)的关闭，密闭空腔(27)充满固态金属时，加热器(34)可将固态金属加热成液态金属，实现液封阀(7A)的开启，液态金属可通过竖向进口管(28)进入密闭空腔(27)，通过竖向出口管(31)流出密闭空腔(27)。

5.根据权利要求3所述的金属锂真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的液封阀(7B)包括密闭空腔(27)、竖向进口管(28)、横向出口管(37)、加热器(34)和冷却器(35)，竖向进口管(28)通过竖向进口管进口端(29)和竖向进口管出口端(30)使密闭空腔(27)与外界连通，横向出口管(37)通过横向出口管出口端(38)和横向出口管进口端(39)使密封空腔(27)与外界连通，横向出口管进口端(39)的水平高度高于竖向进口管(28)的竖向进口管出口端(30)的水平高度，密闭空腔(27)充满液态金属时，冷却器(35)可将液态金属冷却成固态金属，实现液封阀(7B)的关闭，密闭空腔(27)充满固态金属时，加热器(34)可将固态金属加热成液态金属，实现液封阀(7B)的开启，液态金属可通过竖向进口管(28)进入密闭空腔(27)，通过横向出口管(37)流出密闭空腔(27)。