CN220656430U - 一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室和设于蒸馏室上方的冷凝室，蒸馏室内设有石墨坩埚，石墨坩埚上方密封连接有石墨管；冷凝室内设有石墨冷凝腔体，石墨管与所述石墨冷凝腔体密封连接，石墨冷凝腔体内可拆卸设有用于石墨坩埚内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，石墨冷凝腔体顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板。本实用新型通过设置多级石墨冷凝板，可实现杂质金属与目标产物在不同的石墨冷凝板上冷凝并分离，有效提高了产物纯度；并且来不及冷凝成固体的蒸汽也会被石墨冷凝板限制无法下落至蒸馏室中；此外，收集产物时只需要收集上部石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物即可，产物收集更加方便。

Description

一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置

技术领域

本实用新型属于高纯硒生产领域，尤其涉及一种粗硒纯化装置。

背景技术

目前，高纯度硒通常是先用火法、全湿法或半湿法从铜阳极泥中富集分离提取，获得纯度为96-99％的工业级粗硒，再通过蒸馏法使杂质元素与硒分离，从而将工业级粗硒提纯为纯度99.999％以上的高纯硒。采用这种方法的原理是：各种元素在一定的温度下，具有不同的饱和蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素与硒分离，从而达到提纯粗硒的目的。

传统竖式蒸馏炉通过加热坩埚使其内部粗硒蒸发为蒸汽，蒸汽在上部冷凝管内壁冷凝成固体后进行收集，从而获得纯化后的硒。采用传统竖式蒸馏炉时，蒸发速率快或冷凝不彻底时，蒸汽来不及冷凝，均会导致蒸汽液化为液滴从而重新流淌至坩埚中，从而造成生产效率低。同时由于杂质元素不断回流至坩埚中，最后将与目标产物共同挥发并冷凝，无法有效实现杂质的分离，从而降低目标产物的纯度。此外，大量目标产物积聚在冷凝管内壁，不利于产物收集。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种产物易收集、产物纯度高和生产效率高的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置。为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：

一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室和设于所述蒸馏室上方的冷凝室，所述蒸馏室内设有石墨坩埚，所述石墨坩埚上方密封连接有石墨管；所述冷凝室内设有石墨冷凝腔体，所述石墨管与所述石墨冷凝腔体密封连接，所述石墨冷凝腔体内可拆卸设有用于所述石墨坩埚内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，所述石墨冷凝腔体顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板。

上述蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板(L形长边可为多半圆板，可用于将石墨冷凝腔体的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述L形石墨冷凝板上下间隔设置，且所述L形石墨冷凝板通过水平布置的L形长边与所述石墨冷凝腔体的内壁相连，所述L形石墨冷凝板的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板的L形短边分别错位设置于所述石墨冷凝腔体的中心两侧。

上述蒸馏装置中，优选的，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述L形石墨冷凝板下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(底面为多半圆板，可用于将石墨冷凝腔体的内腔封闭一部分，如封闭三分之二)，多块所述楔形石墨冷凝板上下间隔设置且均设于所述石墨冷凝腔体内壁，所述楔形石墨冷凝板的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝腔体的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝腔体的中心两侧。本实用新型采用底部水平而上表面倾斜的楔形石墨冷凝板，相比于直接采用一块平板倾斜设置，更有利于气体流动且石墨件结构更加稳固耐用。

本实用新型通过设置可拆卸的楔形石墨冷凝板、L形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板，楔形冷凝板主要起减缓气体流速、初步降温的作用，L形石墨冷凝板沉积杂质及目标产物，杂质金属沉积在下部L形石墨冷凝板，目标产物沉积在上部L形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板，收集上部L形石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物，即可实现目标产物与杂质金属的分离。

上述蒸馏装置中，优选的，所述石墨坩埚和石墨管外设有钢制套筒，所述钢制套筒的外壁在所述石墨坩埚的区域段处设有第二电阻加热器和保温棉。

上述蒸馏装置中，优选的，所述钢制套筒的外壁在所述石墨管的区域段处设有第一电阻加热器和保温棉。

上述第一电阻加热器温度较高，主要起到加热原料以实现蒸发的作用。第二电阻加热器温度较低，主要实现温区的精准调控，在石墨坩埚与冷凝室起到过渡的作用，同时避免凝固点较高的目标产物冷凝至石墨管上。上述第一电阻加热器和第二电阻加热器通过连接电路与中央控制器电性连接。

上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室上设有抽真空口，所述抽真空口上连接有用于使所述蒸馏室、冷凝室、石墨冷凝腔体、石墨管和石墨坩埚内保持真空的抽真空管的真空泵。

上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室的外壁为双层结构，双层结构之间的空腔中连接有进水口和出水口。

上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室顶部设置冷凝室盖，所述冷凝室盖上方设置热电偶口和钢制提手。设置钢制提手，便于开关冷凝室盖和取放物料。设置热电偶口，可根据实际需要插入不同深度的热电偶丝，以探测冷凝器不同高度的实时温度。

上述蒸馏装置中，优选的，所述冷凝室与冷凝室盖通过转盘式固定座进行密封。冷凝室与冷凝室盖通过转盘式固定座进行密封，密封效果好且易于操作。

本实用新型中，石墨坩埚可与石墨管采用螺旋纹以旋转的方式连接，便于二者密封连接和分离。石墨坩埚、石墨管、石墨冷凝板、石墨冷凝腔体均为灰分≤10ppm高纯石墨材料。

本实用新型通过设置多级石墨冷凝板，实现了杂质金属与目标产物的分离，有效提高了产物纯度。石墨冷凝板可根据实际生产需求灵活拆装，使得冷凝室内部储料区域的容积可以相对灵活的进行拓展；通过两段独立控制的电阻加热器和热电偶丝实现蒸馏室内部温区的精准调控，更有利于蒸发产物的冷凝；通过外部水冷系统的管路直接与冷凝室连接，有效提高了冷凝效率。该设备通过打开冷凝室盖，分离多级冷凝板即可收集提纯产物，解决了产物不易收集的问题，且更有利于完成设备清洗工作。该设备可基于现有传统真空蒸馏设备更换冷凝室和钢制套筒以及加装梯度冷凝石墨套件即可完成改装，改造成本低，推广价值较高。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

本实用新型的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，通过设置多级石墨冷凝板，可实现杂质金属与目标产物在不同的石墨冷凝板上冷凝并分离，有效提高了产物纯度；并且来不及冷凝成固体的蒸汽也会被石墨冷凝板限制无法下落至蒸馏室中，不会出现杂质返流现象，不会影响生产效率，生产效率高；此外，收集产物时只需要收集上部石墨冷凝板和石墨冷凝盖板上的冷凝产物即可，相比于传统的装置需要从冷凝管内壁收集产物，本实用新型的装置产物收集更加方便，清洗更加便捷。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例中真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置的结构示意图。

图2为实施例中真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置的侧视图。

图3为实施例中真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置的内部结构示意图。

图例说明：

1、蒸馏室；2、冷凝室；3、冷凝室盖；4、真空泵；5、抽真空管；6、中央控制器；7、连接电路；10、第一电阻加热器；11、石墨管；12、石墨坩埚；13、第二电阻加热器；14、保温棉；15、底座；16、钢制套筒；21、石墨冷凝盖板；23、L形石墨冷凝板；24、楔形石墨冷凝板；22、石墨冷凝腔体；25、进水口；26、出水口；27、抽真空口；28、进水软管；29、出水软管；31、热电偶口；32、钢制提手；33、转盘式固定座。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本实用新型作更全面、细致地描述，但本实用新型的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本实用新型的保护范围。

除非另有特别说明，本实用新型中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1：

如图1-图3所示，本实施例的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室1和设于蒸馏室1上方的冷凝室2，蒸馏室1内设有石墨坩埚12，石墨坩埚12上方密封连接有石墨管11；冷凝室2内设有石墨冷凝腔体22，石墨管11与石墨冷凝腔体22密封连接，石墨冷凝腔体22内可拆卸设有用于石墨坩埚12内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，石墨冷凝腔体22顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板21。

具体的，如图3所示，本实施例中，多级石墨冷凝板包括3块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板23，多块L形石墨冷凝板23上下间隔设置，且L形石墨冷凝板23通过水平布置的L形长边与石墨冷凝腔体22的内壁相连，L形石墨冷凝板23的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板23的L形短边分别错位设置于石墨冷凝腔体22的中心两侧。

本实施例中，多级石墨冷凝板还包括2块设于L形石墨冷凝板23下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板24，多块楔形石墨冷凝板24上下间隔设置且均设于石墨冷凝腔体22内壁，楔形石墨冷凝板24的底面保持水平，上表面由石墨冷凝腔体22的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板24的上表面最低点分别错位设置于石墨冷凝腔体22的中心两侧。

本实施例中，石墨坩埚12和石墨管11外设有钢制套筒16，钢制套筒16的外壁在石墨坩埚12的区域段处设有第二电阻加热器13和保温棉14。钢制套筒16的外壁在石墨管11的区域段处设有第一电阻加热器10和保温棉14。

本实施例中，冷凝室2上设有抽真空口27，抽真空口27上连接有用于使蒸馏室1、冷凝室2、石墨冷凝腔体22、石墨管11和石墨坩埚12内保持真空的抽真空管5的真空泵4。

本实施例中，冷凝室2的外壁为双层结构，双层结构之间的空腔中连接有进水口25和出水口26。进水口25外接进水软管28，出水口26外接出水软管29。

本实施例中，冷凝室2顶部设置冷凝室盖3，冷凝室盖3上方设置热电偶口31和钢制提手32。冷凝室2与冷凝室盖3通过转盘式固定座33进行密封。

具体而言，本实施例的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，该装置包括蒸馏室1、冷凝室2、冷凝室盖3和底座15，底座15上方设置蒸馏室1，蒸馏室1上设置冷凝室2，上述冷凝室2与蒸馏室1通过钢制套筒16相连，钢制套筒16与蒸馏室1焊接相连。蒸馏室1内部的钢制套筒16上部周围设置第一电阻加热器，蒸馏室1内部的钢制套筒16下部周围设置第二电阻加热器13，第一电阻加热器10和第二电阻加热器13通过连接电路7与中央控制器6电性连接，蒸馏室1内部下方填充保温棉14。两段独立控制加热器，实现蒸馏室1内部温区的精准调控，更有利于蒸发产物的冷凝。钢制套筒16内部下方设置石墨坩埚12，钢制套筒16内部上方设置石墨管11。冷凝室2具有双层结构，其中隔层空腔用于通入冷却水，冷凝室2外壁设置进水口25和出水口26，进水口25外接进水软管28，出水口26外接出水软管29。冷凝室2外壁设置抽真空口27，抽真空口27外接抽真空管5，抽真空管5外接真空泵4。冷凝室2顶部设置冷凝室盖3，冷凝室盖3上方设置热电偶口31，可根据实际需要插入不同深度的热电偶丝，探测冷凝室2不同高度的实时温度，进行精准控温。冷凝室盖3上方设置钢制提手32，便于开关冷凝室盖3和取放物料。冷凝室2与冷凝室盖3通过转盘式固定座33进行密封。冷凝室2内部设置石墨冷凝腔体22，石墨冷凝腔体22上部设置可拆卸楔形石墨冷凝板24，楔形石墨冷凝板24上部设置可拆卸L形石墨冷凝板23，L形石墨冷凝板23上部设置可拆卸石墨冷凝盖板21，楔形石墨冷凝板24起到减缓气体流速、初步降温的作用，L形石墨冷凝板23沉积杂质及目标产物，杂质金属沉积在下部L形石墨冷凝板23上，目标产物沉积在上部L形石墨冷凝板23和石墨冷凝盖板21上，L形设计使得即使冷凝不彻底也不会发生熔融物倒流至石墨坩埚12。

本实施例的真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，具体使用方式可如下：使用时将粗硒原料置于石墨坩埚12中，并将石墨坩埚12与石墨管11通过螺旋纹旋转连接，后将连接体置于钢制套筒16底部，后将石墨冷凝腔体22采用积木式搭建在石墨管11上部，后根据实际需要放置楔形石墨冷凝板24和L形石墨冷凝板23，通常楔形石墨冷凝板24不少于2块，L形石墨冷凝板23不少于3块，后将石墨冷凝盖板21置于L形石墨冷凝板23上部，后关闭冷凝室盖3，可根据需要在热电偶口31插入不同深度的热电偶丝，通过转盘式固定座33密封冷凝室2和冷凝室盖3，后开启真空泵4，抽至1-10Pa，后开启中央控制器6，设置蒸馏程序，并开启第二电阻加热器13加热石墨坩埚12，使得物料融化并蒸发，高饱和蒸汽压杂质率先挥发至石墨冷凝板，并在下部L形石墨冷凝板23处冷凝成固态，随后开启第一电阻加热器10控制硒蒸汽挥发至上部L形石墨冷凝板23和石墨冷凝盖板21处冷凝，硒蒸汽冷凝恢复成固态，沉积在上部L形石墨冷凝板23和石墨冷凝盖板21，将上部L形石墨冷凝板23和石墨冷凝盖板21取出后在洁净室收集高纯硒物料，从而实现杂质与目标产物的梯度冷凝，有效提高了粗硒的提纯效果。最后对楔形石墨冷凝板24、L形石墨冷凝板23和石墨冷凝盖板21进行清洗后即可进行下次提纯。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种真空蒸馏制备高纯硒的蒸馏装置，包括蒸馏室(1)和设于所述蒸馏室(1)上方的冷凝室(2)，其特征在于，所述蒸馏室(1)内设有石墨坩埚(12)，所述石墨坩埚(12)上方密封连接有石墨管(11)；所述冷凝室(2)内设有石墨冷凝腔体(22)，所述石墨管(11)与所述石墨冷凝腔体(22)密封连接，所述石墨冷凝腔体(22)内可拆卸设有用于所述石墨坩埚(12)内挥发的蒸汽冷凝的多级石墨冷凝板，所述石墨冷凝腔体(22)顶部可拆卸设有石墨冷凝盖板(21)。

2.根据权利要求1所述的蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板包括多块纵截面呈L形的L形石墨冷凝板(23)，多块所述L形石墨冷凝板(23)上下间隔设置，且所述L形石墨冷凝板(23)通过水平布置的L形长边与所述石墨冷凝腔体(22)的内壁相连，所述L形石墨冷凝板(23)的L形短边保持向上设置，上下间隔设置的L形石墨冷凝板(23)的L形短边分别错位设置于所述石墨冷凝腔体(22)的中心两侧。

3.根据权利要求2所述的蒸馏装置，其特征在于，所述多级石墨冷凝板还包括多块设于所述L形石墨冷凝板(23)下方、纵截面呈楔形的楔形石墨冷凝板(24)，多块所述楔形石墨冷凝板(24)上下间隔设置且均设于所述石墨冷凝腔体(22)内壁，所述楔形石墨冷凝板(24)的底面保持水平，上表面由所述石墨冷凝腔体(22)的内壁至中心倾斜向下设置，且上下间隔设置的楔形石墨冷凝板(24)的上表面最低点分别错位设置于所述石墨冷凝腔体(22)的中心两侧。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述石墨坩埚(12)和石墨管(11)外设有钢制套筒(16)，所述钢制套筒(16)的外壁在所述石墨坩埚(12)的区域段处设有第二电阻加热器(13)和保温棉(14)。

5.根据权利要求4所述的蒸馏装置，其特征在于，所述钢制套筒(16)的外壁在所述石墨管(11)的区域段处设有第一电阻加热器(10)和保温棉(14)。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)上设有抽真空口(27)，所述抽真空口(27)上连接有用于使所述蒸馏室(1)、冷凝室(2)、石墨冷凝腔体(22)、石墨管(11)和石墨坩埚(12)内保持真空的抽真空管(5)的真空泵(4)。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)的外壁为双层结构，双层结构之间的空腔中连接有进水口(25)和出水口(26)。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)顶部设置冷凝室盖(3)，所述冷凝室盖(3)上方设置热电偶口(31)和钢制提手(32)。

9.根据权利要求8所述的蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝室(2)与冷凝室盖(3)通过转盘式固定座(33)进行密封。