CN101886181A - 一种金属锂的真空蒸馏提纯炉 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属锂提纯的装置，具体涉及一种金属锂的真空蒸馏提纯炉，包括四周外套有保温层的可调节加热的炉体和外套有冷凝层的炉盖，炉盖位于炉体的上顶端，炉盖的底部周围设置有蒸发物冷凝槽，蒸发物冷凝槽与杂质收集器连接，炉盖下端与炉体上端密封结合，炉体的上侧端连接密闭的锂液进口，在炉体的下侧端设置有连接密闭的锂液出口，锂液出口与锂液收集器连接，炉体中还设置有半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极的蒸馏槽，蒸馏槽的最高处与锂液进口连接，最低处与锂液出口连接，解决的在低温低压下就能使锂液进行蒸馏，从而使电阻发热体不易被反应物料腐蚀，延长使用寿命，提高提纯效率，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属锂提纯的装置，具体涉及一种金属锂的真空蒸馏提纯炉。
背景技术
目前，高纯度金属锂通常是先用电解法提取，获得纯度为96-99％的工业级金属锂，再采用蒸馏法使杂质元素金属钠、钾及其它杂质与金属锂分离，将工业级粗锂提纯为纯度99.9％～99.99％以上的高纯金属锂，采用这种方法的机理是：各种金属元素在一定的温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素(主要是金属钠、钾元素及其他重金属)与金属锂分离，从而达到提纯目的。
采用以上工艺方法中最主要的设备就是金属锂的真空蒸馏提纯炉，目前的金属锂真空蒸馏提纯炉多采用中心电极加热的方式对锂液进行蒸馏分离，这种结构的蒸馏提纯炉由于一定厚度锂液全部围绕着电极周围，在真空蒸馏时，位于锂液底部的液体在真空压力和温度作用下时产生易挥发的杂质蒸发气体需要克服较大的液压才能挥发上升至设置在高处的冷凝收集器上，对金属锂的真空蒸馏提纯炉要求高的真空压力和高温度，这种提纯炉由于锂液蒸发面积小，要完成对锂液的蒸发需要耗大量电，在高温条件下，电阻发热体容易被反应物料腐蚀，造成电热体的电热参数不稳定，寿命短，生产率低，成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单、在低温低压下就能使锂液进行蒸馏的金属锂蒸馏提纯炉，从而使电阻发热体不易被反应物料腐蚀，延长使用寿命，提高提纯效率，降低成本。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种金属锂的真空蒸馏提纯炉，包括四周外套有保温层的可调节加热的炉体和外套有冷凝层的炉盖，炉盖位于炉体的上顶端，炉盖的底部周围设置有蒸发物冷凝槽，蒸发物冷凝槽与杂质收集器连接，炉盖下端与炉体上端密封结合，炉体的上侧端连接密闭的锂液进口，在炉体的下侧端设置有连接密闭的锂液出口，锂液出口与锂液收集器连接，炉体中还设置有半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极的蒸馏槽，蒸馏槽的最高处与锂液进口连接，最低处与锂液出口连接。
采用本技术方案的一种金属锂的真空蒸馏提纯炉，由于炉体中设置有半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极的蒸馏槽，蒸馏槽的最高处与锂液进口连接，最低处与锂液出口连接，这样的可调分段变温电极的蒸馏槽的设置，可以在蒸发过程中，在同等体积的炉体中，增大了锂液的蒸发面积，有利于将杂质蒸发气体蒸发上升到外套有冷凝层的炉盖顶上，冷凝层可以是循环的冷水套或者制冷剂层、也可以采用冷凝管等制冷设备，从而有利于提纯锂液；同时，由于采用上大下小的半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极的蒸馏槽后，和现有的技术相比，堆积的锂液很薄，杂质蒸发气体的蒸发上升克服的液体压力很小，对压力和温度的要求降低，在低温低压下就可以实现杂质蒸发气体的蒸发上升，保证蒸发杂质气体的上升过程中更舒畅，不会被上层蒸馏槽挡住；更好的方便液锂的连续流动，而且这种大下小的半径逐步缩小的螺旋型形状，也适合杂质蒸发气体过程，开始的锂液量大而后期的锂液量小的条件，保证在整个流动过程中，锂液在蒸馏槽中的厚度的一致性，从而降低了电阻发热体的温度，延长使用寿命，提高提纯效率，降低成本。
设置可调的变温电极是为了调整炉体内不同段蒸馏槽的温度，调节时可以将电极与变压器相连，通过调整电极电压实现对炉体内不同段蒸馏槽温度的调整。本发明对变温电极的具体结构不做限定。
现结合本发明本技术方案的金属锂蒸馏提纯炉的工作原理，对本发明作进一步说明：
1.将粗锂在保护介质中热熔为液态锂，由输料管路将纯度为96％～99％的液态锂原料通过锂液进口引入炉体内；同时先将四周外套有保温层的可调节加热的炉体加热到560℃，压力控制在1帕，再启动蒸馏槽的可调分段变温电极，使炉内第一段蒸馏槽温度控制在570℃，此时，在第一段蒸馏槽中，96％～99％的液态锂原料顺着蒸馏槽流动，流动的过程中，挥发熔点最低的杂质开始蒸发上升，上升的杂质蒸发气体经外套有冷凝层的炉盖冷却后流到蒸发物冷凝槽内，并收集到杂质收集器内；
2.调整下一段的蒸馏槽可调分段变温电极的温度，使炉内第二段蒸馏槽温度控制在585℃，此时，在第二段蒸馏槽中，97.55％～99％的液态锂原料顺着蒸馏槽流动，流动的过程中，挥发熔点较低的杂质开始蒸发上升，以此逐步提高再下一段蒸馏槽温度，最后获得纯度在99.9％～99.99％以上的高纯金属锂液流出锂液出口。
蒸馏槽段数的多少与不同蒸馏槽可调分段变温电极的温差的大小成反比，为了更有利的蒸发杂质气体，至少设置两段变温电极的不同温差的蒸馏槽。
进一步对炉盖的形状和角度分别进行限制，限制所述炉盖的顶部截面为“人”字型，所述的蒸发物冷凝槽位于“人”字型炉盖的底部；所述“人”字型炉盖顶部之间的夹角为118°～130°，最好为126°，这样的设置有利于杂质蒸发气体受到冷凝层冷却后，沿着“人”字型炉顶流到发物冷凝槽内，根据本地常温下18℃冷水作为冷凝剂的试验，将“人”字型炉盖顶部之间的夹角设置为126°时，最有利于在分离过程中，对易挥发的杂质钠、钾等变成蒸气态变成液体时流动时的收集。
本发明的真空蒸馏提纯炉具有制造工艺简单、设备投资少、操作简便安全，加工成本低、产品质量稳定、装置运行稳定可靠的优点，金属锂的真空蒸馏提纯。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明一种金属锂的真空蒸馏提纯炉的纵剖面结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明一种金属锂的真空蒸馏提纯炉，包括四周外套有保温层11的可调节加热的炉体1和外套有冷凝层21的夹角为126°的顶部截面为“人”字型炉盖2，炉盖2的底部周围设置有蒸发物冷凝槽22，蒸发物冷凝槽22与杂质收集器(图中未示出)连接，炉盖2下端与炉体1上端密封结合，炉体1的上侧端连接密闭的锂液进口13，在炉体1的下侧端设置有连接密闭的锂液出口14，锂液出口14与锂液收集器15连接，炉体中还设置有半径逐步缩小的螺旋型七段可调分段变温电极的蒸馏槽，蒸馏槽的最高处低于锂液进口13管并与进口连接，最低处与锂液出口14管连接。如图实心箭头3所示方向，锂液从锂液进口13处进入炉体1内，延着半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极5的蒸馏槽向下流动，锂液在边流动的过程中，由于不同的可调分段变温电极5调节不同蒸馏槽段的温度，锂液经过不同温度的蒸馏槽段161、162、163、164、165、166、167，挥发熔点较低的杂质开始蒸发延虚线箭头4方向所示上升，并最后流入蒸发物冷凝槽22，最后获得纯度在99.9％～99.99％以上的高纯金属锂液流出锂液出口14并最后流入锂液收集器15。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (4)
1.一种金属锂的真空蒸馏提纯炉，其特征在于：包括四周外套有保温层的可调节加热的炉体和外套有冷凝层的炉盖，炉盖位于炉体的上顶端，炉盖的底部周围设置有蒸发物冷凝槽，蒸发物冷凝槽与杂质收集器连接，炉盖下端与炉体上端密封结合，炉体的上侧端连接密闭的锂液进口，在炉体的下侧端设置有连接密闭的锂液出口，锂液出口与锂液收集器连接，炉体中还设置有半径逐步缩小的螺旋型可调分段变温电极的蒸馏槽，蒸馏槽的最高处与锂液进口连接，最低处与锂液出口连接。
2.如权利要求1所述金属锂的真空蒸馏提纯炉，其特征在于，所述炉盖的顶部截面为“人”字型，所述的蒸发物冷凝槽位于“人”字型炉盖的底部。
3.如权利要求2所述金属锂的真空蒸馏提纯炉，其特征在于，所述“人”字型炉盖的夹角为118°～130°。
4.如权利要求7所述金属锂的真空蒸馏提纯炉，其特征在于，所述“人”字型炉盖的夹角为126°。
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Effective date of registration: 20180209 Address after: 22 No. 404100 Chongqing Industrial Park in Tongliang, long an Avenue (East Street Office) Patentee after: Chongqing Tianqi Lithium Industry Co., Ltd. Address before: 402466 Chongqing Rongchang County Anfu Street Patentee before: Chongqing Kunyu Lithium Co., Ltd. |
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Addressee: Chongqing Kunyu Lithium Co., Ltd. Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |