CN1020382C - 锌镉合金真空蒸馏分离方法 - Google Patents

Abstract

锌镉合金真空蒸馏分离方法是一种真空冶金技术。将熔融态的锌镉合金入炉、控制炉内真空度1333.3～3999.9(Pa)，炉温690～720℃蒸馏盘级数19～25级加料速度等技术条件、使锌和镉分先后蒸发，并分别收集、使锌和镉得到分离提纯。该法设备投资少，金属回收率高、车间占地面积小、基建投资不大、基本上消除了对环境的污染。

Description

锌镉合金真空蒸馏分离是一种真空冶金技术。

目前，国内外处理锌镉合金采用常压精馏法，能将锌镉分离成金属锌与金属镉。但该法作业温度高（1050～1200℃）能耗大、设备庞大投资也大，还需昂贵的碳化硅材料。

本申请人曾今把真空蒸馏方法成功的运用于铅锡合金分离，铋银锌壳的分离等。在专利号为87104574的发明专利中，本申请人公开了一种粗铅火法精炼技术，其是利用真空冶金、控制真空炉的温度，1100℃左右，由于铅和铋的蒸气压大于银而被优先蒸发出来、达到铅铋和银分离的目的。在申请号为88104601.9的文件则是利用真空技术，控制炉内温度900～1120℃真空度为26～52乇炉内充入氩、氮惰性气体锌和铋蒸发，富银合金残留在蒸发盘中达到锌铋与银的分离。

本申请的目的同样是想通过真空冶金技术控制炉内温度、真空度等技术条件，使锌和镉分先后蒸发、富集，而达到分离、提纯的目的。

本发明的主要内容如下：

一、理论依据

由于锌、镉沸点和蒸气压有较大差异，纯态的锌与镉的蒸气压比值在227～627℃温度范围内P⁰ _Cd/P⁰ _Zn＝43.9～6.7即镉优先挥发，但两者比值都随温度的升高而递减、因为锌也具有挥发性之故，所以蒸馏温度的选择应考虑金属锌的挥发及与镉分离的效果。蒸馏温度低些、同时采用多级蒸馏分离，锌与镉分离较为彻底。

二、炉子结构及工艺条件

1.炉型结构如图1所示。主要由窥视孔（1），炉盖（2），炉身（3），隔热罩（4），出镉嘴（5），出镉管（6），蒸馏盘（7），电柱（8），出锌嘴（9），出锌管（10），导电棒（11），进料嘴（12），进料管（13）等组成炉体都用普通钢管焊接而成。

炉内装石墨制加热体（电柱），置于蒸馏盘中心管内，让辐射热直接传到蒸馏盘中以提高热效率。

闭式蒸馏盘用普通石墨制成、每个盘底上都有一个溢流口、溢流液体金属也同是气体的通道。多个盘重叠成柱，中心穿过电柱、再置于炉底支架上、盘与盘间密闭缝隙、各盘溢流口相错180°排列，目的在于延长气，液在炉内停留的时间，以促进热传与质传过程，利于提高产品的质量与产量。

蒸馏盘外有铁板制的隔热罩1个，以同心圆筒形置于盘柱与炉内壁之间、挡阻向炉壁的热辐射，减少冷却水带走的热量，可使炉内快速升至高温。

电器部分主要由主电路及付电路两部分组成。主要路由加热真空炉用干式变压器一台，可控硅整流器一台，向炉内送入直流电加热。付电路一为进出料系统的熔化料和保温用电、为维持进出料锅和管子的温度一定，分别用调压器控制输入功率以保持温度恒定。二为抽空与测量、用旋压式真空泵一台，真空度133.33（Pa）以上用V形压力计测定，133.33（Pa）以下用麦式真空计测定、上述设备连接图如图2所示。

2.技术条件及操作程序

炉内外都安装就序合乎要求后、将进料、出锌和出镉三根管子分别埋入三口锅中，让锅中熔体冷 却凝固，即可对整个系统进行抽空检漏真空度达1333.3（Pa）左右即可开炉。

此时，停泵、向炉内充氩气至大气压后，于三根管子和三口锅都通电升温，待锅中的料局部熔化时，接通主电路电源，使炉温均匀上升，同时将三根管子和三口锅的温度调整至预定值。当炉温达到690～720℃时再稳定0.5小时，关氩气、真空度达1333.3～3999.9（Pa）启动液压升降机构调整进料锅液面让其进料。原料合金成份Cd%+Zn%＞99%，含镉可以从百分之几到百分之90余，其他杂质甚微原料流入塔柱中部的进料盘中，锌和镉按各自蒸气压的大小，不同程度地蒸发，富镉的蒸气穿过溢流口进入上一层蒸馏盘与其上存在的液体接触而部份冷凝，冷凝液中富含锌，再流向下一层盘的过程中，与上升的蒸气接触而部份气化，又分出比液体含镉更富的蒸气，即部份易挥发的镉逐渐从液相转入气相，经过若干层盘后流入最下层的液体就可能得纯锌。蒸气在进入上一层蒸馏盘的过程中其中高沸点的锌会逐层被冷凝进入液相，上升的蒸气中就逐渐富集了低沸点的镉，当其经过若干层盘后升至顶盘，就获得较纯的镉。

纯锌和纯镉分别由锌管和镉管排入锌锅和镉锅，再经锅的流槽流出铸锭。此后连续进料、连续出料，以进料速度控制出料速度。

非正常或正常停炉时都先停止进料，后切断主电路电源让炉温降至300℃时，停泵、充氩气入炉，这时三口锅的液面都将上升、准备锭横分别出料至三根管子埋入液面达准备阶段的深度时停止出料、切断付电路电源、炉温降至50℃时关氩气即停炉。

为了提高炉子的运转周期、防止管道堵塞改善产品质量，还可采取以下措施：

1.用石墨管做进料嘴以防溢料至炉底，造成电流短路而停炉。

2.石墨进料嘴绕上电阻丝加热、防止物料在进至此处附近冻结。

3.进出料管伸入炉内的一段都用石棉包扎保温、防止物料在这一段冻结。

4.升温降温时先充氩气保护、避免金属氧化、生成高熔点的渣而影响管道畅通。

5.严格控制管锅温度，适当降低真空度进料，以防止喷料。

6.增加蒸馏级数、改善产品质量

三、实施例：

物料成份：Cd11.52%，Zn88.34%

平均加料速度：9.37公斤/小时

真空度1999.95（Pa）

炉温：700℃

蒸馏级数：20级

产出精镉含Cd99.94%，粗锌含Zn96.13%含Cd3.83%。

本发明与常压精馏相比较具有加工费低，金属回收率高，设备投资少、车间占地积不大基建投资少等优点。

Claims (5)

1、一种锌镉合金真空分离方法，将熔融状态的合金经加料管加入真空炉内，控制炉内真空度、炉温、蒸馏盘级数和加料速度，使合金的各成份分别蒸发并收集，其特征在于：熔融状态的合金成份为Cd%+Zn%＞99%、该合金经进料管(13)以及位于蒸发盘中部位置的进料嘴(12)加入蒸发盘(7)中蒸发盘共19-25级、控制炉温达690～720℃稳定0.5小时，当真空度达1333.3～3999.9(Pa)、锌和镉开始蒸发分离、连续进料、蒸发和出料，以进料速度控制出料速度、最后产品精镉由顶盘经出镉嘴(5)、出镉管(6)、排入镉锅，锌由底盘经出锌嘴(9)，出锌管(10)排入锌锅。

2、如权利要求1所述的真空分离方法，其特征在于：锌镉合金通过石墨进料嘴引入。

3、如权利要求2所述的真空分离方法，其特征在于用电阻丝加热石墨进料嘴。

4、如权利要求1～3中之一所述的真空分离方法，其特征在于：所处理物料成份为Cd11.52%、Zn88.32%。

5、如权利要求1～4中之一所述的真空分离方法、其特征在于：平均加料速度为9.37公斤/小时。

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