CN112195351A - 一种由工业镁锭生产高纯镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，将工业镁锭在充有保护气体的熔锅中充分熔化，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；在一次真空蒸馏炉内进行蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；高沸点杂质与未挥发的金属镁液通过蒸发盘流出真空炉进行后处理；二次真空蒸馏炉内对含锌镁液进行蒸馏，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液，未挥发的镁为纯度达到99.99％的高纯镁；本发明可实现高纯镁的低成本连续化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业镁锭生产高纯镁的方法。
背景技术
镁是工程应用和工业金属合金材料制备中最轻的金属材料之一，密度只有1.75-1.9g/cm3，对比其他金属，镁体现出了极大的优越性，镁及镁合金具有密度小、比强度高、减振性好、具有屏蔽电磁波的作用，铸造性能好，便于加工，利于回收。这使得镁及镁合金在汽车、电子、电器、交通、生物、航天航空和国防军事领域具有空前的应用价值和广阔的发展前景，享有“21世纪的绿色工程材料”的美誉。
高纯镁在具备这些优势的前提下，还具有低动力学黏度、低相变潜热、生物相容性好等特点，成为了半导体、电子工业、生物材料、镀膜靶材、国防武器等应用的主要的金属材料。目前，国内市场只能生产3N5的镁锭，对于4N(镁含量为99.99％的高纯镁)，甚至5N的高纯镁大规模生产基本没有。
现有的高纯镁制备技术有熔剂法、区域熔炼法和蒸馏法，主要是通过降低镁中的中杂质，从而达到高纯的一个目的。专利CN109055779A采取加入一系列由氯化物和其他物质混合制备而成的精炼剂，进行除杂，最后得到高纯镁，但是却忽略在操作时产生大量氯气造成二次污染；专利CN207405221U的半连续真空蒸馏方法，设备分为粗馏塔和精馏塔，比较完善，但能耗比较大，整套设备采用镍铬合金，成本高；专利CN109609777A一种提纯高纯镁的装置，虽然设备简易，操作简单，成本也低，由于是在高真空条件下进行真空蒸馏，导致无法连续化生产，生产效率低。
目前，工业上采取的这些主流方法制备高纯镁的最大问题就是易造成二次污染，而且无法实现连续作业和大规模生产，纯度一直上不去；而传统的真空蒸馏法是在高真空下进行作业，这使镁直接由固态变为气态，造成结晶效果不好而且无法得到致密的高纯金属镁锭；同时由于镁无液相生成，所以无法实现连续化生产作业，企业的生产效率会大打折扣。
发明内容
本发明提供一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，首先检测工业镁锭中各元素的含量，根据含量来确定是进行一次蒸馏还是二次蒸馏，二次蒸馏是需要将工业镁锭在熔锅(充有保护气体)中完全熔化成液态镁，利用压力差将液态镁通过管道从熔锅中吸入一次真空蒸馏炉内，一次真空炉内的真空度控制在3.03×104-9.11×104pa(通入保护气体来稳定压力)，蒸馏后得到的少部分含高沸点杂质镁液沿着炉底管道流出，进行送后处理；而得到的大部分含锌镁液沿着冷凝罩或冷凝盘流入二次真空蒸馏炉，二次真空炉内的真空度控制在3.03×104-9.11×104pa(通入保护气体来稳定压力)，低温蒸馏后得到的4N高纯镁液沿底部管道流出进行铸锭处理；而在冷凝罩或冷凝盘上得到含锌镁液流出后可制备镁锌合金，整个发明过程可实现高纯镁(4N)的低成本连续化工业生产，得到的4N镁锭可广泛用于顶尖合金制备和生物材料制备；一次蒸馏的话只需要进行上述一次蒸馏操作即可。
本发明的技术方案：
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，具体步骤包括：
(1)检测工业镁锭中各元素的含量；
(2)当工业镁锭中锌的含量符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求(不大于0.003％)时，将工业镁锭在保护气氛下充分熔化，利用压力差将熔融镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；调节一次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，温度为650-1000℃，在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，通过管道流出进行送后处理；大部分镁挥发后在冷凝盘中得到4N镁液，沿冷凝壁流出后铸锭成4N高纯镁锭；
(3)当工业镁锭中锌的含量不符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求(大于0.003％)时，将工业镁锭在保护气氛下充分熔化，利用压力差将熔融镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；调节一次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，温度为650-1000℃，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；高沸点杂质与未挥发的金属镁液通过蒸发盘流出真空炉送后处理；二次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，蒸馏温度为650-800℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
步骤(1)工业镁锭为皮江法或电解法生产的粗镁，以及符合国标中牌号为Mg9998、Mg9995A、Mg9995B、Mg9990或Mg9980的镁锭。
步骤(1)保护气体包括但不限于氩气或氮气。
步骤(2)和步骤(3)熔化温度为650-750℃。
步骤(2)和步骤(3)真空度依靠保护气体进行控制，保护气体包括但不限于氩气或氮气，保证真空炉内压力的稳定。
所述一次真空蒸馏炉中得到的含高沸点杂质镁液中，含有铁、铜、铅、锡、硅等高沸点杂质，这部分镁液沿底部管口流出，可进行后续处理；另一部分含锌镁液沿着冷凝罩或冷凝盘流出后进行二次蒸馏。
所述二次真空蒸馏炉中锌随部分镁液蒸发后在冷凝罩上液化且沿着罩壁和冷凝盘流出；留在炉底的大部分镁液沿管道流出后铸锭成4N高纯镁锭。
本发明与现有技术相比，其特点主要有：
1.本发明主要采取了在低真空通保护气体的蒸馏条件下，能使镁有液相出现，能让镁液连续进入真空炉，在蒸馏过程实现高沸点杂质在镁液中富集，且不发生结晶(不会造成管道堵塞)；低沸点、高饱和蒸气压杂质如锌则与大部分镁蒸发出去，得到的含锌镁则可以通过第二次低温低压蒸馏得到99.99％的高纯镁。
2.本发明蒸馏过程可实现镁的液相-气相-液相的过程，既可以进行连续化生产，也可以得到致密的金属镁锭，大大降低了生产成本，提高了生产效益。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，对于难分离的锌也能降低到国家4N高纯镁标准，不会造成污染，如图1所示，具体实施步骤如下：
第一步，将原料1-牌号为Mg9995B工业镁锭通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，接着将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为750℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将一次真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到850℃进行低真空蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过蒸发盘的管道流出送后处理；
第三步，将流入的大量含锌镁液在二次真空蒸馏炉内进行低温低真空蒸馏，充氩气使压力为3.03×104-9.11×104pa，升温到800℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
本实施例中的高纯镁元素含量如下表1所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表1
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料1 | 0.00518 | 0.00864 | 0.0017 | 0.0044 | 0.004 | 0.00584 | 0.00011 | 0.0018 | 0.00064 | 0.012 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.01 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例1 | 0.00057 | 0.00012 | 0.0003 | 0.00024 | 0.0013 | 0.00091 | 0.000028 | 0.00052 | 0.00045 | 0.0016 |
实施例2
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，对于难分离的锌也能降低到国家4N高纯镁标准，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料2-工业镁锭牌号为Mg9990通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，接着将镁锭放入具有氮气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为720℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将一次真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104内，然后将吸入的镁液进行升温到1000℃进行低真空蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过蒸发盘的管道流出送后处理；
第三步，将流入的大量含锌镁液在二次真空蒸馏炉内进行低温低真空蒸馏，充氩气使压力为3.03×104-9.11×104pa，升温到700℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
本实施例获得的高纯镁各元素含量如下表2所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表2
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料2 | 0.0253 | 0.0147 | 0.0015 | 0.0054 | 0.0112 | 0.023 | 0.00014 | 0.0016 | 0.008 | 0.01 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例2 | 0.0012 | 0.0014 | 0.00015 | 0.0002 | 0.00091 | 0.00087 | 0.00002 | 0.00043 | 0.00025 | 0.0021 |
实施例3
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，对于难分离的锌也能降低到国家4N高纯镁标准，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料3-工业镁锭牌号为Mg9980通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，接着将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为650℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将一次真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在1.01×104～4×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到650℃进行低真空蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过蒸发盘的管道流出送后处理；
第三步，将流入的大量含锌镁液在二次真空蒸馏炉内进行低温低真空蒸馏，充氩气使压力为3.03×104-9.11×104pa，升温到650℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
本实施例获得的高纯镁各元素含量如下表3所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表3
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料3 | 0.047 | 0.048 | 0.0017 | 0.018 | 0.026 | 0.045 | 0.000032 | 0.005 | 0.0026 | 0.008 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例3 | 0.0011 | 0.0007 | 0.00025 | 0.00023 | 0.0013 | 0.0016 | 0.000014 | 0.00051 | 0.00053 | 0.0024 |
实施例4
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，对于难分离的锌也能降低到国家4N高纯镁标准，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料4-皮江法生产的粗镁通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，接着将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为750℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将一次真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到850℃进行低真空蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过蒸发盘的管道流出送后处理；
第三步，将流入的大量含锌镁液在二次真空蒸馏炉内进行低温低真空蒸馏，充氩气使压力为3.03×104-9.11×104pa，升温到800℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
本实施例中的高纯镁元素含量如下表4所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表4
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料4 | 0.066 | 0.76 | 0.0017 | 0.00064 | 0.014 | 0.079 | 0.00002 | 0.0011 | 0.0026 | 0.0035 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例4 | 0.0015 | 0.00065 | 0.00023 | 0.00026 | 0.0011 | 0.0015 | 0.000014 | 0.00064 | 0.00034 | 0.0027 |
实施例5
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，对于难分离的锌也能降低到国家4N高纯镁标准，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料5-电解法生产的粗镁通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，接着将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为730℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将一次真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到800℃进行低真空蒸馏，镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过蒸发盘的管道流出送后处理；
第三步，将流入的大量含锌镁液在二次真空蒸馏炉内进行低温低真空蒸馏，充氩气使压力为3.03×104-9.11×104pa，升温到700℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
本实施例中的高纯镁元素含量如下表5所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表5
实施例6
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料6-工业镁锭牌号为Mg9980通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，由于锌含量已经达到GB/T3499-2011中Mg9999的要求，因此只需进行一次蒸馏，将镁锭放入具有氮气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为700℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将真空蒸馏炉抽真空并通入氮气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到750℃进行低真空蒸馏，在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过管道流出送后处理；大部分镁挥发后在冷凝盘中得到4N镁液，沿冷凝壁流出后铸锭成4N高纯镁锭。
本实施例获得的高纯镁各元素含量如下表6所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表6
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料6 | 0.045 | 0.044 | 0.0013 | 0.023 | 0.022 | 0.043 | 0.00003 | 0.0045 | 0.0029 | 0.0019 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例6 | 0.0014 | 0.0005 | 0.00024 | 0.00021 | 0.0012 | 0.0013 | 0.000024 | 0.00041 | 0.00063 | 0.0013 |
实施例7
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料7-工业镁锭牌号为Mg9995B通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，由于锌含量已经达到GB/T3499-2011中Mg9999的要求，因此只需进行一次蒸馏，将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为650℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；
第二步，将真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到650℃进行低真空蒸馏，在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过管道流出送后处理；大部分镁挥发后在冷凝盘中得到4N镁液，沿冷凝壁流出后铸锭成4N高纯镁锭。
本实施例获得的高纯镁各元素含量如下表7所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表7
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料7 | 0.0088 | 0.00854 | 0.0027 | 0.0034 | 0.003 | 0.00524 | 0.00021 | 0.0075 | 0.0006 | 0.002 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.01 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例7 | 0.00037 | 0.00022 | 0.00027 | 0.00024 | 0.0015 | 0.0009 | 0.00002 | 0.0005 | 0.0004 | 0.0017 |
实施例8
一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，能够减少镁中大多数杂质，不会造成污染，具体实施步骤如下：
第一步，将原料8-工业镁锭牌号为Mg9990通过ICP-MS检测得到原料中杂质含量，检测发现锌含量已经达到GB/T3499-2011中Mg9999的要求，因此只需进行一次蒸馏，将镁锭放入具有氩气保护的熔锅中进行加热熔化，熔化温度为750℃，利用压力差将熔锅中的镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中。
第二步，将真空蒸馏炉抽真空并通入氩气保证压力在3.03×104-9.11×104pa内，然后将吸入的镁液进行升温到1000℃进行低真空蒸馏，在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，可通过管道流出送后处理；大部分镁挥发后在冷凝盘中得到4N镁液，沿冷凝壁流出后铸锭成4N高纯镁锭。
本实施例获得的高纯镁各元素含量如下表8所示，从表中可知，本实施例制备得到的高纯镁符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求。
表8
| 元素 | Fe(％) | Si(％) | Ni(％) | Cu(％) | Al(％) | Mn(％) | Ti(％) | Pb(％) | Sn(％) | Zn(％) |
| 原料8 | 0.0263 | 0.0247 | 0.0025 | 0.0034 | 0.0212 | 0.013 | 0.00024 | 0.0026 | 0.006 | 0.0023 |
| 4N国标 | 0.002 | 0.002 | 0.0003 | 0.0003 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 | 0.001 | 0.002 | 0.003 |
| 实施例8 | 0.0012 | 0.00043 | 0.00019 | 0.00018 | 0.001 | 0.0012 | 0.000021 | 0.00039 | 0.00072 | 0.0019 |
Claims (5)
1.一种由工业镁锭生产高纯镁的方法，其特征在于，具体步骤包括：
(1)检测工业镁锭中各元素的含量；
(2)当工业镁锭中锌的含量符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求时，将工业镁锭在保护气氛下充分熔化，利用压力差将熔融镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；调节一次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，温度为650-1000℃，在真空炉底部得到含高沸点杂质的镁液，通过管道流出送后处理；镁挥发后在冷凝盘中得到4N镁液，沿冷凝壁流出后铸锭成4N高纯镁锭；
(3)当工业镁锭中锌的含量不符合GB/T3499-2011中Mg9999的要求时，将工业镁锭在保护气氛下充分熔化，利用压力差将熔融镁液通过管道吸入一次真空蒸馏炉中；调节一次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，温度为650-1000℃，大部分镁和锌挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到含锌镁液，由汇流盘进行汇集后进入二次蒸馏炉；高沸点杂质与未挥发的金属镁液通过蒸发盘流出真空炉送后处理；二次真空蒸馏炉内的真空度为3.03×104-9.11×104pa，蒸馏温度为650-800℃，锌和部分镁挥发进入气相并在真空炉的冷凝盘进行冷凝得到高锌镁液沿管道流出后得到镁锌合金，未挥发的镁液为纯度达到99.99％的高纯镁，流出后得到4N镁。
2.根据权利要求1所述由工业镁锭生产高纯镁的方法，其特征在于，步骤(1)工业镁锭为皮江法或电解法生产的粗镁，以及符合国标中牌号为Mg9998、Mg9995A、Mg9995B、Mg9990或Mg9980的镁锭。
3.根据权利要求1所述由工业镁锭生产高纯镁的方法，其特征在于，步骤(1)保护气氛为氩气气氛或氮气气氛。
4.根据权利要求1所述由工业镁锭生产高纯镁的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)熔化温度为650-750℃。
5.根据权利要求1所述由工业镁锭生产高纯镁的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)真空度依靠保护气体进行控制，保护气体为氩气或氮气。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061739A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 昆山慧封电子科技材料有限公司 | 一种镁提纯装置和方法 |
| CN114959283A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-08-30 | 朝阳金达钛业股份有限公司 | 一种海绵钛生产中蒸馏镁的提纯方法 |
| CN115747510A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-03-07 | 重庆赛迪热工环保工程技术有限公司 | 一种粗锌提纯工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102634679A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 昆明理工大学 | 一种金属镁真空精炼提纯的方法 |
| CN102808090A (zh) * | 2012-08-14 | 2012-12-05 | 中国科学院金属研究所 | 一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法 |
| CN205368470U (zh) * | 2016-01-14 | 2016-07-06 | 山西金星镁业有限公司 | 一步法生产99.99%高纯镁的装置 |
| CN107586970A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-01-16 | 长沙科力威蒸馏技术有限公司 | 一种提纯镁的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102634679A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-15 | 昆明理工大学 | 一种金属镁真空精炼提纯的方法 |
| CN102808090A (zh) * | 2012-08-14 | 2012-12-05 | 中国科学院金属研究所 | 一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法 |
| CN205368470U (zh) * | 2016-01-14 | 2016-07-06 | 山西金星镁业有限公司 | 一步法生产99.99%高纯镁的装置 |
| CN107586970A (zh) * | 2017-09-06 | 2018-01-16 | 长沙科力威蒸馏技术有限公司 | 一种提纯镁的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 斯特雷列兹: "《炼镁学下》", 31 July 1956 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061739A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-07-02 | 昆山慧封电子科技材料有限公司 | 一种镁提纯装置和方法 |
| CN114959283A (zh) * | 2022-06-22 | 2022-08-30 | 朝阳金达钛业股份有限公司 | 一种海绵钛生产中蒸馏镁的提纯方法 |
| CN115747510A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-03-07 | 重庆赛迪热工环保工程技术有限公司 | 一种粗锌提纯工艺 |
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