CN102465209B - 一种高纯金属钕的制备方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯金属钕的制备方法及其装置，其特点是采用真空蒸馏法提纯金属钕，即在真空环境下，利用金属钕与杂质元素在某一温度下蒸汽压不同，采用预蒸馏除杂和金属钕蒸馏提纯分步蒸馏工艺，第一步预蒸馏除杂过程即在1200～1500℃和10-2～10-7Pa下，使易挥发杂质元素部分蒸发或升华；第二步即在1500～1800℃和10-2～10-7Pa下，使金属钕蒸发，并在500～800℃使金属钕气体冷凝为固态金属，得到的蒸馏固态金属钕在10-2～10-7Pa下自然冷却至100℃后，从而得到高纯金属钕。所采用的真空蒸馏装置由连通管(1)、冷却套(2)、冷凝器(3)、隔热挡板(4)、坩埚(5)、发热体(6)和垫板(7)组成。本发明的优点是所采用的真空蒸馏设备装置简单，提纯所需原料要求低，提纯原料采用工业化规模生产的电解金属钕即可，产品收率高，一次提纯金属量可达10～15kg，可实现大批量工业化生产，可实现规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空蒸馏法制备高纯金属钕的方法及其装置，属稀土火法冶炼或稀土材料领域。
背景技术
金属钕是制备NdFeB永磁材料的主要原料，金属钕中的杂质元素含量是影响其磁性能的重要因素之一，尤其对高性能NdFeB永磁材料而言，严格控制金属钕中杂质含量是获得优异磁性能的前提条件。
现行的金属钕工业化生产是氟化物体系氧化物电解工艺，电解槽通常为石墨槽体，且阳极也为石墨，阴极为钨阴极，盛装金属坩埚为钨坩埚或钼坩埚；此外，所使用的氧化钕稀土总量一般在99～99.5％，纯度一般在99.5％，其中La、Ce、Pr、Si、Al含量较高。采用该工艺制备得到的金属钕，稀土总量一般在99～99.5％，纯度一般在99～99.5％。稀土杂质含量一般在0.3～0.5％，如La一般在0.02～0.05％，Pr一般在0.2～0.5％；非稀土金属杂质含量一般0.3～0.5％，如Si、Al、Mo一般在0.02～0.05％，W一般在0.02～0.03％；气体杂质含量如C一般在0.03～0.05％，O一般在0.02～0.03％。而且，上述杂质含量起伏波动很大，给NdFeB合金成分设计带来一定困难。
总之，现行电解生产工艺所制备的金属钕在用于制备高性能NdFeB永磁材料时，对合金杂质含量控制、成分设计、磁性能一致性等方面都存在一定影响。因此，开发高纯度、低价格的金属钕工业化生产工艺具有重要意义。
中国专利91100877.2报道了一种高纯金属钕的生产方法，该工艺用氧化钕、氟化钕、氧化钙做除碳原料，将待净化金属钕与之一起在高温、真空条件下进行真空熔融除碳，从而得到含碳量0.05％以下的金属钕。该工艺的不足之处在于：1)对于碳以外的杂质去除效果很小，而且碳杂质本身的去除效果也不理想，处理后的金属钕碳含量一般也在0.02～0.03％，金属的纯度不高；2)由于在真空熔融过程中使用了氧化钕、氟化钕、氧化钙，因此，不可避免会引入大量氧，且由于氧化钕和氧化钙熔点较高，会造成金属钕中存在氧化钕和氧化钙的大量夹杂，造成金属钕二次污染。
文献(徐光宪主编.稀土(中册).北京：冶金工业出版社，1995：64.)列举了蒸馏提纯金属钕的工艺参数，其蒸馏温度为2200℃，冷凝温度为700～800℃，所提纯得到的金属钕中C含量为0.006wt.％，N为0.007wt.％，O为0.01wt.％，Ta小于0.05wt.％，Si小于0.01wt.％。从该工艺所采用的技术条件和金属钕提纯效果等方面分析，其存在几个方面问题：1)所使用的蒸馏温度高，蒸馏温度高达2200℃，就目前所使用的真空炉如真空钽片炉、真空碳管炉、真空钨丝炉或真空钼丝炉而言，其最高温度能达到2300℃，但使用温度一般在2000℃以下，因此，如2200℃进行长时间生产作业，显然会对真空内的发热体造成很大的危害，现有的真空炉难以满足正常的生产要求；2)能耗高，很显然蒸馏温度越高，获得的提纯金属单位能耗越高，因此，金属的单位加工成本越高；3)辅助材料消耗大，尤其是盛装金属钕所用的坩埚，无论是钽坩埚、钨坩埚或钼坩埚，金属钽、钨、或钼在金属钕中都有一定的溶解度，且随着温度的升高，其溶解度增大，如在2200℃，金属钼在金属钕中的溶解度可达9wt.％，在1940℃，金属钽在金属钕中的溶解度可达0.25wt.％，在2200℃，金属钨在金属钕中的溶解度可达0.25wt.％以上。因此，如在2200℃进行金属钕蒸馏提纯作业，就会造成坩埚中的金属钕溶解大量金属钽、钨、或钼，此外，由于坩埚上部温度较低，金属钕蒸气在收集装置中冷凝前会有大部分蒸气液化形成金属钕液体，金属钕液体会回流到坩埚中，而在金属钕液体回流过程中，由于金属钕液体中金属钽、钨、或钼溶解度未达到饱和状态，金属钕液体会严重溶解冲刷坩埚壁，上述两种因素会造成坩埚被严重溶解冲刷，导致坩埚严重损害，不能反复或长时间使用，而金属钽、钨、或钼坩埚都是高价格材料，因此，就会造成金属钕的单位加工成本急剧增加；此外，由于金属钕中溶解了大量或过量金属钽、钨、或钼，溶解的金属钽、钨、或钼会极大阻碍金属钕的蒸发，造成坩埚内残留金属钕，导致金属钕蒸馏提纯收率偏低，造成金属钕的单位加工成本增加：4)提纯效果有限，不利于杂质元素的去除，因为，如Fe、Si、Al、Cu、Cr、Ni、Ti等杂质元素在2200℃具有较高的蒸气压，因此，如在2200℃进行金属钕蒸馏提纯作业，这些杂质元素便会大量蒸发进入金属钕中，从而难以达到良好的提纯效果。总之，该文献所报道的金属钕提纯工艺技术条件难以在实际生产中得到应用。
文献(徐光宪主编.稀土(中册).北京：冶金工业出版社，1995：69-81.)介绍了区域熔炼法或固态电迁移法制备超纯稀土金属的工艺技术，就这两种方法而言其提纯稀土金属的效果很好，通常其提纯金属绝对纯度可达99.99wt.％以上，但其存在几个方面问题：1)设备装置要求高，因为稀土金属异常活泼，在提纯过程中要尽可能降低气氛污染，尤其是气体杂质如C、S、O、N、H，因此，提纯设备所要求的真空度通常要达到10-7Pa以下，这就要求设备装置具有很高的真空系统和密封性；2)对提纯原料纯度要求高，通常用于这两种方法的提纯稀土金属原料绝对纯度要达到99.9％以上，提纯稀土金属原料纯度过低会显著影响提纯效果，而要得到绝对纯度99.9％以上的稀土金属也是很困难的；3)提纯金属量有限，这两种方法每炉的金属提纯量通常在100g以下，因此，其不适用于大批量工业化生产；4)提纯周期长，如固态电迁移工艺每次提纯时间短则150小时，长则200～300小时。总之，这两种方法不适用于大批量工业化生产，且得到的金属价格异常高，难以大量应用。
发明内容
本发明目的是提供一种制备高纯金属钕的方法及装置，该方法设备要求低、提纯使用原料要求低，操作简单，能耗低，工艺流程简短，生产过程污染小，产品纯度高，是一种适用于大批量工业生产的，切实可行的高纯金属钕的制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
这种高纯金属钕的制备方法是：采用真空蒸馏法提纯金属钕，即在真空环境下，利用金属钕与杂质元素在某一温度下蒸汽压不同，采用预蒸馏除杂和金属钕蒸馏提纯分步蒸馏工艺。
预蒸馏除杂过程：在1200～1500℃和10-2～10-7Pa下，使易挥发杂质元素部分蒸发或升华；真空蒸馏：在1500～1800℃和10-2～10-7Pa下，使金属钕蒸发，并在500～800℃使金属钕气体冷凝为固态金属；得到的蒸馏固态金属钕在10-2～10-7Pa下自然冷却100℃后，从而得到高纯金属钕。
在预蒸馏过程过程中，易挥发杂质元素如Sm、Li、K、Ca、Mg、Mn、Zn、Cd等会优先蒸发，优先蒸发的元素首先冷凝在冷凝器(3)的表面上或挥发进入炉体，待金属钕冷却至300℃下，将冷凝器(3)更换为新冷凝器(3)；之后再进行金属钕蒸馏提纯，在蒸馏温度1500～1800℃下，金属钕具有很高的蒸气压，金属钕蒸气便会顺利蒸发并在冷凝器(3)上冷凝，而Fe、Si、Al、Ni、Ti等杂质元素，由于蒸气压低于金属钕，大部分残留在坩埚内，难挥发杂质元素如Ta、W、Mo等基本全部残留在坩埚内；在真空10-2～10-7Pa下蒸馏提纯，气氛中气体杂质元素含量已经很低，这样金属钕溶解或吸附的气体杂质可以控制在很低的含量。
所述的制备高纯金属钕的真空蒸馏装置，见附图1，其特征在于该装置由连通管(1)、冷却套(2)、冷凝器(3)、隔热挡板(4)、坩埚(5)、发热体(6)和垫板(7)组成，坩埚(5)置于垫板(7)之上，坩埚(5)外部为发热体(6)，发热体(6)外部和上部放置隔热挡板(4)，冷凝器(3)置于坩埚(5)之上，冷凝器(3)外部为冷却套(2)，冷却套(2)与连通管(1)连通并密封焊接，在使用过程中冷却套(2)、冷凝器(3)、隔热挡板(4)、坩埚(5)、发热体(6)和垫板(7)置于真空炉体内，连通管(1)通过真空炉体连接到外部，在蒸馏过程中，粗金属钕置于坩埚(5)内，冷却套(2)通过连通管(1)与冷却水连接，首先进行预蒸馏除杂过程，此过程完毕后，再进行金属钕蒸馏提纯过程，金属钕蒸气在冷凝器(3)内部冷凝为固态金属钕，蒸馏过程结束后，待冷凝金属钕冷却至预定温度后出炉，出炉后将固态金属钕外部的冷凝器(3)剥离，即得到高纯金属钕。
该真空蒸馏装置中连通管(1)和冷却套(2)由不锈钢材料制作而成，冷却套(2)通过连通管(1)与冷却水连接，作业过程中，冷却水通过连通管(1)进入冷却套(2)，这样就会在冷却套(2)附近造成一个低温区，从而使冷凝器(3)的温度能够保持在800℃以下，更利于冷凝器(1)内部的金属钕蒸气快速冷凝，从而提高蒸馏效率；冷凝器(3)由金属钽或金属钼片制作而成，因为在500～800℃，金属钽、钼在金属钕中的溶解度很低，通常在0.005wt.％以下，且冷凝金属钕外层的金属钽或金属钼片可以方便剔除，因此可避免金属钕被二次污染；隔热挡板(4)由金属钽或金属钼片制作而成，通过在坩埚上部放置隔热挡板，可有效避免因热辐射造成其上部冷凝器(3)温度偏高，利于金属钕冷凝；坩埚(5)为钨坩埚或钽坩埚，因为蒸馏温度较低，金属钨、钽在金属钕中的溶解度有限，钨坩埚或钽坩埚可长期使用；发热体(6)由金属钽或金属钼制作而成；垫板(7)为金属钨或金属钼材质。
所制备得到的高纯金属钕中稀土金属杂质小于0.05wt.％，非稀土金属杂质小于0.05wt.％，C小于0.005wt.％，O小于0.02wt.％，N小于0.002wt.％，S小于0.002wt.％。
本发明的所采用的高纯金属钕制备工艺和装置具有以下几方面优点：
1、本发明所采用的真空蒸馏设备装置简单，常用的真空炉如真空钽片炉、真空碳管炉、真空钨丝炉或真空钼丝炉就可满足要求，没有区域熔炼或固态电迁移装置那么复杂，要求那么高，设备投资费用很低。
2、提纯所需原料要求低，提纯原料采用工业化规模生产的电解金属钕即可，并且经过提纯后，金属钕纯度可大幅提高，经过提纯的金属钕，相对纯度可提高到99.9～99.98wt.％，绝对纯度可提高到99.85～99.95wt.％，稀土金属杂质可控制在小于0.05wt.％，非稀土金属杂质小于0.05wt.％，C小于0.005wt.％，O小于0.02wt.％，N小于0.002wt.％，S小于0.002wt.％，提纯效果非常显著。
3、一次提纯金属量大，采用本发明方法提纯金属钕，一次提纯金属量可达10～15kg，可实现大批量工业化生产，可实现规模化应用。
4、产品收率高，蒸馏过程金属钕绝大部分收集在冷凝器中，即使将外层Ta或Mo剔除后，产品收率仍可达90％以上。
5、提纯工艺流程短，提纯周期短，提纯过程无污染物产生，能耗低，提纯一炉时间不超过24小时，提纯过程蒸馏温度低，能耗低，生产效率高，加工制造成本低。
6、辅助材料消耗少，因为本发明采用的蒸馏温度低，所使用的钨坩埚或钽坩埚被溶解侵蚀的程度很小，这样坩埚能反复使用，使用寿命长，从而能显著降低辅材成本。
综上所述，本发明对设备要求低、提纯使用原料要求低，操作简单，能耗低，工艺流程简短，生产过程污染小，产品纯度高，产品收率高，生产效率高，是一种适用于大批量工业生产的，切实可行的高纯金属钕的制备方法。
附图说明
图1：本发明装置的结构示意图
图1中，(1)连通管、(2)冷却套、(3)冷凝器、(4)隔热挡板、(5)坩埚、(6)发热体、(7)垫板。坩埚(5)置于垫板(7)之上，坩埚(5)外部为发热体(6)，发热体(6)外部和上部放置隔热挡板(4)，冷凝器(3)置于坩埚(5)之上，冷凝器(3)外部为冷却套(2)，冷却套(2)与连通管(1)连通并密封焊接，在使用过程中冷却套(2)、冷凝器(3)、隔热挡板(4)、坩埚(5)、发热体(6)和垫板(7)置于真空炉体内。
具体实施方式
实施例一
采用附图一所示的蒸馏装置，向钨坩埚内加入相对纯度为99.45％，绝对纯度为99.61％的电解金属钕10kg，在真空10-2～10-3Pa下，蒸馏温度1450℃下，预蒸馏3个小时，待炉内温度降至300℃以下，打开真空炉，将冷凝器更换为新冷凝器后，再继续蒸馏作业，真空真空控制在10-2～10-3Pa，蒸馏温度1550℃，冷凝温度750℃，蒸馏10个小时，待炉内温度降至100℃以下，出炉，将蒸馏金属钕外层的钼片剔除，得到高纯金属钕9.45kg，收率94.5％，经分析，相对纯度Nd/TREM为99.95wt.％，绝对纯度(差减结果，即1减掉37个杂质元素含量)为99.924wt.％，具体杂质元素分析结果如下表1。
表1金属钕成分分析 单位：ppm(wt.)
实施例二
采用附图一所示的蒸馏装置，向钨坩埚内加入相对纯度为99.81％，绝对纯度为99.66％的电解金属钕10kg，在真空10-2～10-3Pa下，蒸馏温度1450℃下，预蒸馏3个小时，待炉内温度降至300℃以下，打开真空炉，将冷凝器更换为新冷凝器后，再继续蒸馏作业，真空真空控制在10-2～10-3Pa，蒸馏温度1650℃，冷凝温度750℃，蒸馏8个小时，待炉内温度降至100℃以下，出炉，将蒸馏金属钕外层的钼片剔除，得到高纯金属钕9.33kg，收率93.3％，经分析，相对纯度Nd/TREM为99.963wt.％，绝对纯度(差减结果，即1减掉37个杂质元素含量)为99.927wt.％，具体杂质元素分析结果如下表2。
表2金属钕成分分析 单位：ppm(wt.)
实施例三
采用附图一所示的蒸馏装置，向钨坩埚内加入相对纯度为99.89％，绝对纯度为99.65％的电解金属钕10kg，在真空10-2～10-3Pa下，蒸馏温度1450℃下，预蒸馏3个小时，待炉内温度降至300℃以下，打开真空炉，将冷凝器更换为新冷凝器后，再继续蒸馏作业，真空真空控制在10-2～10-3Pa，蒸馏温度1700℃，冷凝温度750℃，蒸馏8个小时，待炉内温度降至100℃以下，出炉，将蒸馏金属钕外层的钼片剔除，得到高纯金属钕9.51kg，收率95.1％，经分析，相对纯度Nd/TREM为99.982wt.％，绝对纯度(差减结果，即1减掉37个杂质元素含量)为99.945wt.％，具体杂质元素分析结果如下表3。
表3金属钕成分分析 单位：ppm(wt.)
实施例四
采用附图一所示的蒸馏装置，向钨坩埚内加入相对纯度为99.998％，绝对纯度为99.828％的金属热还原金属钕3kg，在真空10-2～10-3Pa下，蒸馏温度1450℃下，预蒸馏3个小时，待炉内温度降至300℃以下，打开真空炉，将冷凝器更换为新冷凝器后，再继续蒸馏作业，真空真空控制在10-2～10-3Pa，蒸馏温度1650℃，冷凝温度750℃，蒸馏2.5个小时，待炉内温度降至100℃以下，出炉，将蒸馏金属钕外层的钼片剔除，得到高纯金属钕2.85kg，收率95％，经分析，相对纯度Nd/TREM为99.997wt.％，绝对纯度(差减结果，即1减掉37个杂质元素含量)为99.974wt.％，具体杂质元素分析结果如下表4。
表4金属钕成分分析 单位：ppm(wt.)
实施例五
采用附图一所示的蒸馏装置，向钨坩埚内加入相对纯度为99.81％，绝对纯度为99.66％的电解金属钕10kg，在真空10-2～10-3Pa下，蒸馏温度1450℃下，预蒸馏3个小时，待炉内温度降至300℃以下，打开真空炉，将冷凝器更换为新冷凝器后，再继续蒸馏作业，真空真空控制在10-3～10-4Pa，蒸馏温度1650℃，冷凝温度750℃，蒸馏8个小时，待炉内温度降至100℃以下，出炉，将蒸馏金属钕外层的钼片剔除，得到高纯金属钕9.13kg，收率91.3％，经分析，相对纯度Nd/TREM为99.963wt.％，绝对纯度(差减结果，即1减掉37个杂质元素含量)为99.934wt.％，具体杂质元素分析结果如下表5。
表5金属钕成分分析 单位：ppm(wt.)
Claims (2)
1.一种高纯金属钕的制备方法，其特征在于采用真空蒸馏法提纯金属钕，即在真空环境下，利用金属钕与杂质元素在某一温度下蒸汽压不同，采用预蒸馏除杂和金属钕蒸馏提纯分步蒸馏工艺制备高纯金属钕，它包括：
(1)、预蒸馏除杂过程：在1200～1500℃和10-2～10-7Pa下，预蒸馏时间为3小时，使易挥发杂质元素部分蒸发或升华；
(2)、真空蒸馏：在1500～1800℃和10-2～10-7Pa下，使金属钕蒸发，并在500～800℃使金属钕气体冷凝为固态金属；
(3)将得到的蒸馏固态金属钕在10-2～10-7Pa下自然冷却至100℃后，得到绝对纯度为99.85～99.95wt.％的高纯金属钕。
2.根据权利要求1所述的高纯金属钕的制备方法，其特征在于，制备得到的高纯金属钕中稀土金属杂质小于0.05wt.％，非稀土金属杂质小于0.05wt.％，C小于0.005wt.％，O小于0.02wt.％，N小于0.002wt.％，S小于0.002wt.％。
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