CN115821075A - 一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，在高真空条件下对废旧钐钴永磁材料进行真空蒸馏，使得合金中蒸气压相对较高的稀土金属钐挥发并在冷凝盘中富集，将杂质金属残留在物料中，最终实现稀土金属的回收；本发明有效解决了目前采用湿法冶金、火法冶金工艺从废旧钐钴永磁废料中回收稀土资源过程繁琐、成本较高、环境污染大，产物多以稀土氧化物、氯化物为主等问题，通过真空蒸馏法回收稀土金属钐，稀土回收率高、工艺较为简单且可直接得到纯度较高稀土金属。
Description
技术领域
本发明涉及稀土二次资源回收领域，具体是一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法。
背景技术
永磁材料作为一种基础功能材料，被广泛应用于电子通讯、新能源汽车、国防军工、航天航空等多个领域，目前主要的稀土永磁材料有第一代SmCo5永磁体、第二代Sm2Co17永磁体、第三代NdFeB永磁体。Sm-Co永磁材料因其具有居里温度高、更好的耐腐蚀性、优异的磁性能，是航空航天，高性能电机，高端传感器等领域的重要元器件，导致制备材料所用到的稀土元素Sm被大量消耗，同时产生了大量的Sm-Co永磁废料，加快了稀土资源的消耗。因此，提高Sm-Co永磁材料回收效率，从废旧永磁材料中回收稀土意义重大。
目前，国内外回收钐钴永磁废料的工艺主要有湿法回收、火法回收、其他方法三大工艺。其中，湿法回收钐钴永磁废料在整个工艺流程中会产生大量废酸、废水，对环境影响严重，大量化学试剂的使用也大大提高了工艺成本，且产物仍需进行高温煅烧；采用其他方法回收废旧钐钴永磁材料对于废料质量要求较高，仅适用于加工过程中产生的废料，这种废料具有氧化程度小、内部成分均匀等特点，可直接回收用于新永磁材料的制备。现有火法回收工艺，主要有氯化法和玻璃渣法两种回收工艺。氯化法是利用稀土元素化学性质活泼，相比于其他杂质金属元素，稀土金属和氯元素的亲和力更强，可以根据生成的氯化物性质差异较大而与其他杂质金属分离。Tom Lorenz等人利用NH4Cl气体高温易分解的性质，以分解后干燥的HCl气体为氯化剂与SmCo5永磁废料在特制的回转窑中进行固态氯化反应，将稀土金属转化为水溶性氯化物。玻璃渣法回收稀土金属的原理是利用高温下稀土元素与氧易结合的性质，在高温环境中向废料中添加氧化剂，使稀土金属氧化成稀土氧化物进入到渣中，与杂质金属分离。Tetsuji Saito等人开展了从Sm-Co合金中回收稀土金属钐的研究。选用B2O3作为氧化剂，与合金共同置于BN坩埚中，在氩气气氛中将物料加热至熔化状态。在熔化状态下，稀土元素钐被周围熔融状态的B2O3氧化并提取变为氧化钐。与传统湿法回收、其他方法回收工艺相比，采用火法工艺回收稀土金属，不会产生大量废液，绿色环保，并且整个工艺流程简单、高效，对于钐钴永磁废料受污染程度要求不高，能够形成大规模生产。
采用火法工艺回收得到的产物多为稀土氧化物、氯化物，在实际使用时，仍需进一步处理得到稀土金属单质。但是现有还没有更好的办法来处理钐钴永磁废料。
发明内容
本发明针对现有回收废旧钐钴永磁材料工艺中金属钐回收率低、工艺繁琐、环境污染大等问题，提出采用真空蒸馏法，真空冶金即在一个大气压以下的压强下进行冶金，因其清洁、高效的特点广泛地应用于粗金属精炼、高纯金属制备以及二次资源回收。
本发明真空蒸馏是在高真空下，利用金属饱和蒸气压与其他杂质饱和蒸气压相差较大，在高温条件下使金属与其他杂质金属分离的方法；用克劳修斯-克莱普朗方程式的推导公式进行计算得到钐钴永磁废料中稀土元素和4种杂质元素的蒸气压，饱和蒸气压越大的金属在真空蒸馏过程中优先挥发并冷凝。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，在高真空条件下对钐钴永磁废料进行真空蒸馏，使得合金中蒸气压相对较高的金属钐挥发并在上层冷凝盘中收集，部分金属铜挥发并在下层冷凝盘富集，其他元素残留在底部的残留物中
所述真空蒸馏的真空度为10-2Pa～10-3Pa。
所述真空蒸馏的温度为1400℃～1600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3-5h。
利用稀土金属与基体金属饱和蒸气压相差较大，在高真空条件下，对含稀土合金进行加热，使饱和蒸气压较高的稀土金属挥发至冷凝盘富集达到与杂质金属分离的目的。本发明利用钐钴永磁废料中，稀土金属钐与杂质金属蒸气压差异，将稀土金属钐从废料中蒸馏出，其他杂质金属残留在废料中，最终得到纯度较高的稀土金属钐。
本发明有效解决了目前回收稀土永磁材料的工艺复杂、耗酸量大、产生大量废酸水、对环境污染大、回收率低等问题，通过真空蒸馏法回收稀土金属，不仅回收流程简便、回收率高、清洁、高效且可直接得到稀土金属单质。
附图说明
图1为钐钴永磁废料中各元素的饱和蒸气压；
图2钐和铜金属的蒸发速率；
图3真空蒸馏装置的结构简图；
图4实施例2步骤(2)得到的冷凝物的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
测定废旧钐钴永磁材料中各元素的饱和蒸气压，结果如图1所示，从图中可知，废料中稀土金属Sm的蒸气压远高于其他杂质金属，可采用真空蒸馏法回收稀土金属。
测定废旧钐钴永磁材料中各元素的含量，结果如表1所示：
表1
| Element | Conc.(％) |
| Co | 50.3020 |
| Sm | 22.5360 |
| Fe | 20.3580 |
| Cu | 4.5274 |
| Zr | 2.1912 |
测定铜和钐在不同压强下的蒸发速率，结果如图2所示，在实验温度范围内，稀土金属Sm的蒸发速率大于杂质金属Cu，蒸馏温度对金属的挥发速率影响显著，当温度大于1400℃以上时蒸发速率较快，有利于稀土金属Sm的蒸馏。
本发明实施例中使用的真空蒸馏装置结构示意简图3所示，从图中可以看出，装置的内部设置双层冷凝盘，且冷凝盘上的孔错位放置，可使金属蒸气在不同温区充分冷凝，装置外部设置加热装置对内部进行加热蒸馏，装置顶部连接抽真空装置进行抽真空，其他部件与常规真空蒸馏装置相同。
实施例2
一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，使用实施例1的原材料及装置，具体步骤如下：
(1)用砂纸对钐钴合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将钐钴永磁废料放入高纯刚玉坩埚中，坩埚置于真空蒸馏炉内，抽真空至10- 3Pa，以10℃/min升温至1400℃保温4h，真空蒸馏可将稀土金属钐与部分杂质金属铜共同挥发出来，稀土金属钐和杂质金属铜根据蒸气压的不同被收集在坩埚中不同位置的冷凝盘中，即合金中蒸气压相对较高的稀土金属钐挥发并在上层冷凝盘中收集，金属铜挥发并在下层冷凝盘富集，铁、钴、锆三种杂质富集在物料底部的残留物中。
通过X射线衍射仪和扫描电镜检测，发现在上层冷凝盘富集稀土金属钐，在下层冷凝盘中主要富集杂质金属铜，如图4所示，由扫描电镜结合EDS能谱分析上层冷凝盘中钐含量高达98％，下层冷凝盘中杂质金属铜含量达94％。
实施例3
一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，使用实施例1的原材料及装置，具体步骤如下：
(1)用砂纸对钐钴合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将钐钴永磁废料放入高纯刚玉坩埚中，坩埚置于真空蒸馏炉内，抽真空至10- 2Pa，以10℃/min升温至1450℃保温5h，真空蒸馏可将稀土金属钐与部分杂质金属铜共同挥发出来，稀土金属钐和杂质金属铜根据蒸气压的不同被收集在坩埚中不同位置的冷凝盘中，即合金中的蒸气压相对较高的稀土金属钐挥发并在上层冷凝盘中收集，金属铜挥发并在下层冷凝盘富集，将铁、钴、锆三种杂质富集在物料底部的残留物中。
通过X射线衍射仪和扫描电镜检测，发现稀土金属钐从废料中挥发出并在上层冷凝盘富集，杂质金属铜在下层冷凝盘富集，少量金属铜会挥发到上层冷凝盘中，影响稀土金属钐纯度，由扫描电镜结合EDS能谱分析上层冷凝盘中钐含量为89％，下层冷凝盘中金属铜含量达82％。
实施例4
一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，使用实施例1的原材料及装置，具体步骤如下：
(1)用砂纸对钐钴合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将钐钴永磁废料放入高纯刚玉坩埚中，坩埚置于真空蒸馏炉内，抽真空至10- 3Pa，以10℃/min升温至1600℃保温3h，真空蒸馏可将稀土金属钐与部分杂质金属铜共同挥发出来，稀土金属钐和杂质金属铜根据蒸气压的不同被收集在坩埚中不同位置的冷凝盘中，即合金中的蒸气压相对较高的稀土金属钐挥发并在上层冷凝盘中收集，金属铜挥发并在下层冷凝盘富集，将铁、钴、锆三种杂质富集在物料底部的残留物中。
通过X射线衍射仪和扫描电镜检测，发现稀土金属钐从废料中挥发出并在上层冷凝盘富集，杂质金属铜在下层冷凝盘富集，少量金属铜会挥发到上层冷凝盘中，影响稀土金属钐纯度，由扫描电镜结合EDS能谱分析上层冷凝盘中钐含量为85％，下层冷凝盘中金属铜含量达80％。
对比例1
单纯采用单层冷凝盘回收钐钴永磁废料中稀土金属，具体步骤为：
(1)用砂纸对钐钴合金进行打磨去除表面氧化层，然后依次用蒸馏水、乙醇清洗后吹干；
(2)将钐钴永磁废料放入高纯刚玉坩埚中，坩埚置于真空蒸馏炉内，抽真空至10- 3Pa，以10℃/min升温至1400℃保温4h，通过X射线衍射仪和扫描电镜检测发现，稀土金属钐与杂质金属铜从废料中挥发出，并同时在冷凝盘中富集，可以在冷凝盘上观察到大量金属铜冷凝形成的金属颗粒，由扫描电镜结合EDS能谱分析冷凝盘中钐含量为59％，杂质金属铜含量达40％，无法直接实现钐与其它杂质金属的分离。
综上，本发明实施例1-3中得到的金属冷凝物中的回收效果均好于对比例1，采用真空蒸馏法在回收钐钴永磁废料中稀土金属的过程中，过高的蒸馏温度，冷凝盘的数量，都会对稀土金属钐的回收造成较大的影响，本发明采用真空蒸馏法和双层冷凝盘相结合，可以对钐钴永磁废料中稀土金属钐进行回收，得到金属钐单质。
以上是对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变换。
Claims (3)
1.一种回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，其特征在于，具体步骤如下：对废旧钐钴永磁材料进行真空蒸馏，蒸气压相对较高的稀土金属钐挥发并在上层冷凝盘中收集，部分金属铜挥发并在下层冷凝盘富集，其他元素残留在底部的残留物中。
2.根据权利要求1所述回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，其特征在于，真空蒸馏的真空度为10-2Pa～10-3Pa。
3.根据权利要求1所述回收钐钴永磁废料中稀土金属的方法，其特征在于，真空蒸馏的温度为1400℃～1600℃，升温速率为10℃/min，保温时间为3-5h。
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