CN112210672A - 一种粗银提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及火法冶金技术领域，尤其涉及一种粗银提纯的方法。本发明采用真空蒸馏‑分区冷凝的方法，利用各种杂质元素与银的挥发特性与冷凝特性差异、真空蒸馏炉在竖直方向的温度梯度，借助设计的冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品及杂质合金(元素组成包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，从而实现了对银的提纯。本发明整个提纯过程在密闭的真空蒸馏炉内进行，工艺流程短、设备操作智能简单、无任何试剂药品添加，无废水废气产生、绿色高效。
Description
技术领域
本发明涉及火法冶金技术领域，尤其涉及一种粗银提纯的方法。
背景技术
银是较早被人类发现并利用的金属之一。银是导电性、导热性、反射性最好的金属，也拥有良好的化学稳定性和机械性能，因而被广泛应用在感光材料、装饰材料、工艺品、电接触材料、复合材料、合金焊料(如Sn-Ag、Sn-Ag-Zn系无铅焊料)、银浆、能源工业(银-锌电池、燃料电池、氢能、核能与太阳能的利用)、催化剂(有机合成等)、医学药物、抗菌材料等领域。
目前粗银的提纯方法主要有化学提纯和萃取提纯。
银的化学提纯方法是先将银转化为氯化银等，再选用合适的还原剂将银还原出来，主要有氨浸-水合肼还原提纯、金属粉置换法等方法。
银为亲硫元素，可用含硫萃取剂进行银的萃取提纯。授权公告号为CN 106924994B的发明专利提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，具体包括待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相，其中双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂，络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
上述提纯方法普遍存在步骤冗长，操作复杂的问题，且化学提纯还会产生废酸废液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗银提纯的方法，具有工艺流程短、操作简单、无废水废气产生、绿色高效等优势。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粗银提纯的方法，包括以下步骤：
将盛有粗银原料的坩埚放入真空蒸馏炉，在所述坩埚顶部安装冷凝装置，关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，保温过程中维持炉内压强为1～10Pa；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品；
所述真空蒸馏炉为立式结构；
所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，冷凝盘的层数在3层以上；每层冷凝盘上均开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。
优选的，所述保温程序的保温时间为30～180min。
优选的，所述冷凝装置中冷凝盘的层数为3层，由下到上分别为第一层冷凝盘、第二层冷凝盘和第三层冷凝盘。
优选的，所述第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为1～4cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为4～6cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为8～14cm；所述第一层冷凝盘和第二层冷凝盘距坩埚上部的距离不同时为4cm。
优选的，所述冷凝装置的高度为20cm。
优选的，所述蒸汽通道的直径为2～5cm。
优选的，所述粗银的纯度在50％以上，粗银提纯产品的纯度为98％以上。
优选的，所述粗银中的杂质包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Sn、Cu、Au和Fe中的一种或多种。
优选的，所述升温的速率10～15℃/min。
优选的，所述冷却的温度在100℃以下。
本发明提供了一种粗银提纯的方法，包括以下步骤：将盛有粗银原料的坩埚放入真空蒸馏炉，在所述坩埚顶部安装冷凝装置，关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，保温过程中维持炉内压强为1～10Pa；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品；所述真空蒸馏炉为立式结构；所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，冷凝盘的层数在3层以上；每层冷凝盘上均开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。
本发明将真空蒸馏炉的温度设置为1100～1400℃，炉内压强抽至1～10Pa，在此温度和压强条件下，粗银中的Sn、Cu、Au和Fe杂质不挥发，作为残留物残留在坩埚的底部；而杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi和主金属Ag挥发。本发明利用真空蒸馏炉的立式结构、炉内发热体与水冷炉盖之间的温度梯度、粗银真空挥发物在1～10Pa下冷凝温度的差异实现银与易挥发杂质的分区冷凝。具体的，在炉内压强1～10Pa范围内，杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi的冷凝温度在1000℃以下，而银冷凝的温度在1015～1150℃，银冷凝到冷凝装置中位置靠下的冷凝盘中，杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi冷凝到冷凝装置中位置靠上的冷凝盘中形成杂质合金，进而实现了银的提纯。
本发明整个提纯过程在密闭的真空蒸馏炉内进行，工艺流程短、设备操作智能简单、无任何试剂药品添加，无废水废气产生、绿色高效。
附图说明
图1为本发明冷凝装置和坩埚的装配示意图；
图2为本发明提纯方法的原理图。
具体实施方式
本发明提供了一种粗银提纯的方法，包括以下步骤：
将盛有粗银的原料坩埚放入真空蒸馏炉，在所述坩埚顶部安装冷凝装置，关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，保温过程中维持炉内压强为1～10Pa；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品；
所述真空蒸馏炉为立式结构；
所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，冷凝盘的层数在3层以上；每层冷凝盘上均开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。
在本发明中，所述粗银的纯度优选在50％以上，粗银中的杂质优选包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Sn、Cu、Au和Fe中的一种或多种。
在本发明中，所述真空蒸馏炉为立式结构。真空蒸馏炉为立式结构，炉盖位于炉体的上方，自带冷却水装置对炉盖和炉体进行冷却，当打开冷却水时，使得真空蒸馏炉在竖直方向形成温度梯度，由下到上温度依次降低。由于加热体位于坩埚的四周，因此整个坩埚都可以达到1100～1400℃；从坩埚上部开始，向上温度依次降低。
本发明在盛有粗银的坩埚顶部安装冷凝装置。如图1所示，所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，所述冷凝盘的层数在3层以上，每层冷凝盘上开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。
在本发明中，冷凝盘的层数可以根据实际需求进行控制。具体的，当需要将粗银中的杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi逐一分离出来时，可以根据杂质组分数设置更多层冷凝盘，加上Ag层的话，需要设置至少6层以上冷凝盘，使每层冷凝盘收集一种杂质元素。本发明对相邻层冷凝盘之间的间距没有特殊要求，优选根据各元素的冷凝温度进行设定，在本发明中，当压强为1.33Pa时，Ag、Se、Te、Sb、Pb和Bi的冷凝温度见表1。
表1 1.33Pa下Ag、Se、Te、Sb、Pb、Bi的冷凝温度/℃
在本发明的实施例中，冷凝盘的层数为3层，从下到上依次为第一层冷凝盘、第二层冷凝盘和第三层冷凝盘；所述第一层冷凝盘距坩埚上部的距离优选为1～4cm，更优选为3cm，所述第二层冷凝盘距坩埚上部的距离优选为4～6cm，更优选为5cm，所述第三层冷凝盘距坩埚上部的距离优选为8～14cm，更优选为11cm。在本发明中，所述第一层冷凝盘和第二层冷凝盘距坩埚上部的距离不同时为4cm。
在本发明的实施例中，所述冷凝装置的高度优选为20cm。
在本发明中，所述蒸汽通道的直径优选为2～5cm，更优选为4cm，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布，在本发明的实施例中，每层冷凝盘上蒸汽通道的个数为1个。
本发明对所述冷凝装置的直径没有特殊要求，能够与坩埚相匹配即可。在本发明中，所述冷凝装置的材质优选为石墨或不锈钢。本发明对所述冷凝装置的安装方式没有特殊要求，直接将冷凝装置放置在坩埚上部即可。
待安装完毕后，本发明关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，然后打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品。
在本发明中，所述升温的速率优选为10～15℃/min，更优选为12～14℃/min。
在本发明中，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，优选为1200～1300℃；所述保温程序的保温时间优选为30～180min，更优选为40～150min，进一步优选为60～120min。保温过程中，本发明维持炉内压强为1～10Pa。本发明可通过通入惰性气体维持压强为1～10Pa。本发明对所述惰性气体的种类没有特殊要求，采用本领域熟知的惰性气体即可。
在本发明中，所述冷却的温度优选在100℃以下。
本发明所述保温过程中，由于冷却水的作用，在真空蒸馏炉的竖直方向形成温度梯度，只有真空蒸馏炉的底部加热温度可以达到1100～1400℃(由于加热体位于坩埚的四周，因此整个坩埚都可以达到1100～1400℃)，在此温度和炉内压强1～10Pa条件下，粗银中的杂质Sn、Cu、Au和Fe不挥发，作为残留物残留在坩埚的底部；而杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi和主金属Ag在此条件下挥发。本发明利用粗银真空挥发物在1～10Pa下冷凝温度的差异实现银与易挥发杂质的分区冷凝。具体的，在炉内压强1～10Pa范围内，杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi的冷凝温度在1000℃以下，而银冷凝的温度在1015～1150℃，本发明利用真空蒸馏炉内竖直方向的温度梯度，使得杂质元素和Ag实现在竖直方向的分区冷凝，银冷凝到冷凝装置中位置靠下的冷凝盘中，杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi冷凝到冷凝装置中位置靠上的冷凝盘中形成杂质合金，进而实现了银的提纯，具体的原理示意图如图2所示。
在本发明的实施例中，当冷凝盘的层数为3层，且第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为3cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为5cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为11cm，纯银冷凝于第一层冷凝盘和第二层冷凝盘，杂质元素Se、Te、Sb、Pb、Bi冷凝到第三层冷凝盘。
下面结合实施例对本发明提供的粗银提纯的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
冷凝装置内设置三层冷凝盘，冷凝装置的高度为20cm；第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为3cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为5cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为11cm，蒸汽通道的直径为4cm。
取粗银原料(Ag 97.89％)100g装入石墨坩埚中，在石墨坩埚上部安置配套冷凝装置，关闭真空炉，打开冷却水，打开真空泵抽取真空，当炉内压强下降至10Pa时运行升温和保温程序(升温速率为10℃/min，保温温度为1100℃，保温时间为180min)，保温期间炉内压强为1Pa，待炉内温度下降至100℃时关闭真空泵，打开放气阀，取出冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品(Ag99.96％)及杂质合金(Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，其中，粗银提纯产品冷凝于第一层冷凝盘和第二层冷凝盘，杂质冷凝于第三层冷凝盘。
实施例2
冷凝装置内设置三层冷凝盘，冷凝装置的高度为20cm；第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为3cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为5cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为11cm，蒸汽通道的直径为4cm。
取粗银原料(Ag 88.26％)100g装入石墨坩埚中，在石墨坩埚上部安置配套冷凝装置，关闭真空炉，打开冷却水，打开真空泵抽取真空，当炉内压强下降至10Pa时运行升温和保温程序(升温速率为13℃/min，保温温度为1400℃，保温时间为60min)，保温期间炉内压强为10Pa，待炉内温度下降至100℃时关闭真空泵，打开放气阀，取出冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品(Ag99.17％)及杂质合金(Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，其中，粗银提纯产品冷凝于第一层冷凝盘和第二层冷凝盘，杂质冷凝于第三层冷凝盘。
实施例3
冷凝装置内设置三层冷凝盘，冷凝装置的高度为20cm；第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为3cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为5cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为11cm，蒸汽通道的直径为4cm。
取粗银原料(Ag 72.49％)100g装入石墨坩埚中，在石墨坩埚上部安置配套冷凝装置，关闭真空炉，打开冷却水，打开真空泵抽取真空，当炉内压强下降至10Pa时运行升温和保温程序(升温速率为15℃/min，保温温度为1300℃，保温时间为120min)，保温期间炉内压强为5Pa，待炉内温度下降至100℃时关闭真空泵，打开放气阀，取出冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品(Ag99.52％)及杂质合金(Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，其中，粗银提纯产品冷凝于第一层冷凝盘和第二层冷凝盘，杂质冷凝于第三层冷凝盘。
实施例4
冷凝装置内设置三层冷凝盘，冷凝装置的高度为20cm；第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为3cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为5cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为11cm，蒸汽通道的直径为4cm。
取粗银原料(Ag55.37％)100g装入石墨坩埚中，在石墨坩埚上部安置配套冷凝装置，关闭真空炉，打开冷却水，打开真空泵抽取真空，当炉内压强下降至10Pa时运行升温和保温程序(升温速率为13℃/min，保温温度为1200℃，保温时间为120min)，保温期间炉内压强为1Pa，，待炉内温度下降至100℃以下时关闭真空泵，打开放气阀，取出冷凝装置，在坩埚内得到粗银真空挥发残余物(Sn、Cu、Au、Fe、Ag)，在冷凝装置得到分区冷凝的粗银提纯产品(Ag 99.23％)及杂质合金(Se、Te、Sb、Pb、Bi、Ag)，其中，粗银提纯产品冷凝于第一层冷凝盘和第二层冷凝盘，杂质冷凝于第三层冷凝盘。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种粗银提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将盛有粗银原料的坩埚放入真空蒸馏炉，在所述坩埚顶部安装冷凝装置，关闭所述真空蒸馏炉，打开所述真空蒸馏炉的冷却水，打开真空泵将所述真空蒸馏炉抽真空，待炉内压强下降至1～10Pa时，开启升温和保温程序，所述保温程序的保温温度为1100～1400℃，保温过程中维持炉内压强为1～10Pa；保温后冷却，待炉体冷却后关闭真空泵，打开所述真空蒸馏炉的放气阀，取出冷凝装置，在冷凝装置中得到冷凝的粗银提纯产品；
所述真空蒸馏炉为立式结构；
所述冷凝装置包括底部开口的壳体，所述壳体的底部开口与坩埚的顶部开口连通；所述壳体的顶部为封闭结构；所述壳体内在竖直方向上设置有多层冷凝盘，冷凝盘的层数在3层以上；每层冷凝盘上均开设有蒸汽通道，相邻层冷凝盘上的蒸汽通道错开分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温程序的保温时间为30～180min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷凝装置中冷凝盘的层数为3层，由下到上分别为第一层冷凝盘、第二层冷凝盘和第三层冷凝盘。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一层冷凝盘距坩埚上部的距离为1～4cm，第二层冷凝盘距坩埚上部的距离为4～6cm，第三层冷凝盘距坩埚上部的距离为8～14cm；所述第一层冷凝盘和第二层冷凝盘距坩埚上部的距离不同时为4cm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述冷凝装置的高度为20cm。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的方法，其特征在于，所述蒸汽通道的直径为2～5cm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粗银原料的纯度在50％以上，粗银提纯产品的纯度为98％以上。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述粗银中的杂质包括Se、Te、Sb、Pb、Bi、Sn、Cu、Au和Fe中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升温的速率10～15℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却的温度在100℃以下。
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