CN102517611B - 熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法 - Google Patents

Abstract

一种熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法，所述熔盐电解提炼设备包括：提炼腔和电极杆，所述提炼腔包括腔体、设置于腔体底部的坩埚和设置于腔体顶部的开口，所述电极杆通过所述开口伸入至所述坩埚内，所述提炼腔还包括：设置在所述提炼腔内部的隔热部件和隔离部件，所述隔离部件与所述腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件与所述隔离部件之间的腔体空间为第二空间，所述坩埚和所述隔热部件之间的腔体空间为第三空间；与所述腔体相连，用于将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空的抽真空装置。本发明的技术方案，减少了提炼出的高纯钛中的杂质，进一步地提高了高纯钛的纯度。

Description

熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，特别是一种熔盐电解提炼设备及其提炼金属的方法。

背景技术

钛是一种稀有金属材料，其具有比重小、比强度高(抗拉强度和密度之比)、耐热、无磁、可焊等众多优点，在航空、航天、舰船、兵器等军事领域以及石油、化工、冶金、硬质合金、制造机械部件、电讯器材、医疗等民用领域得到广泛的应用。一般来讲，钛含量大于99.995％(4N5)以上的钛称为高纯钛，主要用于航空航天、超大规模集成电路的溅射靶材等高科技领域。

目前工业生产高纯钛的方法主要分为：物理法和化学精炼法两类。其中物理法包括：区域熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、电磁场提纯法、光激励精炼法、电子束精炼法等。化学精炼法包括：克劳尔(Kroll)法、溶剂萃取法、置换沉淀法、氯化物精馏法、碘化物热分解法、歧化分解法、熔析精炼法、熔盐电解法等。其中，应用比较广泛的则有：Kroll法、电子束精炼法、碘化物热分解法、熔盐电解法。

所述熔盐电解法是利用电化学原理提取高纯钛，通常是以粗钛、钛合金或钛化合物作阳极，在一定析出电位下使原料钛溶入电解液中，并在阴极析出高纯钛。电解过程中溶出电位比钛高的杂质留在阳极上或沉淀在电解液中，溶出电位比钛低的杂质也同钛一起溶入电解液中。

钛在常温下不活泼，但是在高温下其化合能力极强，可以与氧、碳、氮以及其他许多元素化合，因此，给高纯钛的提炼带来了一定的困难。

现有的熔盐电解提炼设备提炼的高纯钛常常会含有杂质，而高纯钛中含有杂质很可能会导致高纯钛的晶格发生畸变，进而影响高纯钛的各种性能，如：物理性能、化学性能、机械性能、耐腐蚀性能等。

因此，如何能够提炼出较纯的高纯钛成为目前亟待解决的问题之一。

有关熔盐电解法提练高纯钛的方案可以参见公开号为CN101343756A，发明名称为一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法的中国专利申请，该方案提取金属钛时的工艺流程短、电解效率高、成本低。但是对于上述问题其并未涉及。

发明内容

本发明解决的问题是现有的熔盐电解提炼设备提炼的高纯钛的纯度不高。

为解决上述问题，本发明提供一种熔盐电解提炼设备，包括：提炼腔和电极杆，所述提炼腔包括腔体、设置于腔体底部的坩埚和设置于腔体顶部的开口，所述电极杆通过所述开口伸入至所述坩埚内，所述提炼腔还包括：

设置在所述提炼腔内部的隔热部件和隔离部件，所述隔离部件与所述腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件与所述隔离部件之间的腔体空间为第二空间，所述坩埚和所述隔热部件之间的腔体空间为第三空间；

与所述腔体相连，用于将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空的抽真空装置。

可选的，所述隔热部件为隔热阀。

可选的，所述隔离部件为真空阀。

可选的，所述抽真空装置包括：第一连接部、第二连接部、罗兹泵及与其相连的直连泵，所述罗兹泵通过所述第一连接部与所述第一空间相连，通过所述第二连接部与所述第二空间相连。

可选的，所述熔盐电解提炼设备，还包括与所述电极杆相连、用于操控所述电极杆在所述腔体内移动的升降装置。

可选的，所述熔盐电解提炼设备，还包括设置在所述提炼腔外侧底部的加热炉。

可选的，所述坩埚为石墨坩埚。

为解决上述问题，本发明还提供一种采用上述熔盐电解提炼设备提炼金属的方法，包括：

将制造待提炼金属的原材料与电解熔盐置于所述坩埚中，通过所述隔热部件隔开所述第二空间和第三空间；

利用所述抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空；

加热所述坩埚；

将所述电极杆伸入所述坩埚内；

在所述电极杆上析出预定量的金属时，将所述电极杆提升至所述隔离部件之上，通过所述隔离部件隔开所述第一空间和第二空间，取出所述金属。

可选的，所述提炼金属的方法，还包括在取出所述金属后，利用所述抽真空装置将所述第一空间抽真空。

可选的，所述金属为高纯钛。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

通过设置在提炼腔内部的隔热部件和隔离部件，将所述提炼腔的内部划分，使得所述隔离部件与腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件与所述隔离部件之间的腔体空间为第二空间，坩埚和所述隔热部件之间的腔体空间为第三空间；并通过与所述腔体相连的抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空，确保了在提取高纯钛的过程中，电解熔盐和原材料钛始终处于真空的环境中，即整个提炼过程始终在真空环境中进行，从而避免了空气中的元素与高纯钛的结合，减少了提炼出的高纯钛中的杂质，进而提高了高纯钛的纯度。

附图说明

图1是本发明实施例的熔盐电解提炼设备的剖示图；

图2是本发明实施例的熔盐电解提炼设备提炼金属的方法的流程图。

具体实施方式

正如背景技术中所描述的现有工艺中通过熔盐电解提炼设备提炼高纯钛时，提炼的高纯钛常常会含有杂质，影响了高纯钛的性能。

发明人发现，现有工艺中提炼得到的高纯钛中含有杂质是由于通过现有的熔盐电解提炼设备提炼高纯钛时，无法始终确保提炼过程在真空状态下进行，而提炼过程通常是处于高温下(800℃以上)，钛在高温下比较活泼，很容易和空气中的元素结合，故导致了提炼得到的高纯钛不纯。因此，发明人提出在熔盐电解提炼设备提炼高纯钛的过程中，通过在熔盐电解提炼设备的提炼腔内设置隔热部件和隔离部件，将提炼腔的腔体内部划分为三个空间，并通过抽真空装置与所述提炼腔的腔体相连，以确保三个空间都可以处于真空状态，使得在提炼高纯钛的过程中，其周围的环境始终为真空，进而使得提炼到的高纯钛中不会含有空气中的元素，降低高纯钛中杂质的含量，提高高纯钛的纯度。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

请参见图1，图1是本发明实施例的熔盐电解提炼设备的剖示图，如图1所示，所述熔盐电解提炼设备包括：提炼腔1和电极杆2，所述提炼腔1包括腔体10、设置于腔体底部的坩埚101和设置于腔体顶部的开口102，设置在所述提炼腔1内部的隔热部件103和隔离部件104，所述隔离部件104与所述腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件103与所述隔离部件104之间的腔体空间为第二空间，所述坩埚101和所述隔热部件103之间的腔体空间为第三空间；与所述腔体相连，用于将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空的抽真空装置3；所述电极杆2通过所述开口102伸入至所述坩埚101内，所述开口102与所述电极杆2紧密配合，通常情况下，在不进行提炼时，所述电极杆2伸入至位于所述隔离部件104之上的腔体部分。

本实施例中，所述熔盐电解提炼设备还包括设置在所述提炼腔1外侧底部的加热炉4，所述加热炉4通过其电阻丝对所述坩埚101进行加热。所述坩埚101为石墨坩埚，与电源正极相连。所述坩埚101内置有电解熔盐和作为原材料的钛，如：粗钛、钛合金或钛化合物等。其中，原材料钛作为电解系统的阳极。所述电极杆2与电源负极相连，作为电解系统的阴极。

本实施例中，所述隔热部件103用于在提炼过程中隔绝反应过程中产生的热量，一方面可以避免电解过程中产生的热量进入所述抽真空装置3，对所述抽真空装置3有所损害，另一方面将电解过程中产生的热量进行隔绝，也可以防止热量从腔体中散发而造成的热能的浪费，由于本实施例中所述加热炉4通过电阻丝对坩埚101进行加热，故通过隔热部件103将电解过程中产生的热量进行隔绝，也可以起到节电的作用。所述隔热部件103上设置有窗口，所述电极杆2通过所述窗口升入至所述坩埚101内。本实施例中所述隔热部件103为隔热阀。

所述隔离部件104，可以在后续将所述电极杆2提升至其上后，通过所述隔离部件104隔开所述第一空间和第二空间，以确保所述第二空间和第三空间始终处于真空状态，进而可以降低最终提炼的高纯钛中杂质的含量。

本实施例中，所述抽真空装置3包括：第一连接部31、第二连接部32、罗兹泵33及与其相连的直连泵34，所述罗兹泵33通过所述第一连接部31与所述第一空间相连，通过所述第二连接部32与所述第二空间相连。本实施例中，所述第一连接部31、第二连接部32上分别设置有阀门(图中未示出)，用于控制所述罗兹泵33与所述第一空间、第二空间之间的连通，通常情况下所述阀门均处于闭合状态。所述第一连接部31、第二连接部32可以为管道。本实施例中，由于所述罗兹泵33通常需要在一定的真空环境中工作，故所述直连泵34用于给所述罗兹泵33提供其所需的真空环境，以使得所述罗兹泵33可以正常工作。

本实施例中，所述熔盐电解提炼设备还包括升降装置5，与所述电极杆2相连，用于操控所述电极杆2在所述腔体10内移动。

为了更好的说明本发明实施例的熔盐电解提炼设备，以下结合采用本发明实施例的熔盐电解提炼设备提炼金属的方法来对本发明实施例的熔盐电解提炼设备进行详细的说明。

本实施例中以提炼的金属为金属钛为例进行说明，但是本实施例中的提炼金属的方法，不仅仅局限于对金属钛的提炼。且上述的熔盐电解提炼设备也不仅仅局限于对金属钛的提取，对于其他可以采用熔盐电解法提炼且在高温下比较活泼的易与空气等发生反应的金属，均可以采用上述的熔盐电解提炼设备进行提炼，故金属钛不应作为对本发明的熔盐电解提炼设备及采用所述熔盐电解提炼设备提炼金属的方法的限定。

请参见图2，图2是本发明实施例的熔盐电解提炼设备提炼金属的方法的流程图，如图2所示，所述熔盐电解提炼设备提炼金属的方法包括：

S11：将制造待提炼金属的原材料与电解熔盐置于所述坩埚中，通过所述隔热部件隔开所述第二空间和第三空间。

S12：利用所述抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空。

S13：加热所述坩埚。

S14：将所述电极杆伸入所述坩埚内。

S15：在所述电极杆上析出预定量的金属时，将所述电极杆提升至所述隔离部件之上，通过所述隔离部件隔开所述第一空间和第二空间，取出所述金属。

以下结合图1和图2对采用本发明实施例的熔盐电解提炼设备提炼金属的过程进行详细说明。

本实施例中，以提取高纯钛的原材料钛为海绵钛、电解熔盐为氯化钾和氯化钠，所述隔热部件103为隔热阀、隔离部件104为真空阀进行相应的说明。

打开所述真空阀之上的腔体部分、以及所述真空阀和隔热阀，将氯化钾、氯化钠和海绵钛置于坩埚101中，其中，所述坩埚101与所述电源正极相连，所述海绵钛为电解系统的阳极。

关闭所述隔热阀及真空阀之上的腔体部分，并打开设置在所述第一连接部31上的阀门以及设置在所述第二连接部32上的阀门，将所述抽真空装置3的罗兹泵33与所述第一空间、第二空间连通。开启罗兹泵33及与其相连的直连泵34将所述第一空间、第二空间、第三空间抽真空，真空度为10^-4～10^-3托(Torr)，本实施例中所述真空度为10^-4 Torr。需要说明的是，本实施例中虽然所述隔热阀已经关闭，但是由于所述隔热阀上设置有窗口，因此通过所述罗兹泵33及与其相连的直连泵34可以将所述第三空间抽真空。且经由所述第一连接部31及第二连接部32将所述第一空间、第二空间、第三空间抽真空，可以缩短对所述第一空间、第二空间、第三空间抽真空的时间。

在其他实施例中，也可以只打开设置在所述第二连接部32上的阀门，将所述抽真空装置3的罗兹泵33与所述第一空间和第二空间连通，开启罗兹泵33及与其相连的直连泵34将所述第一空间、第二空间、第三空间抽真空。或者只打开设置在所述第一连接部31上的阀门，将所述抽真空装置3的罗兹泵33与所述第一空间和第二空间连通，开启罗兹泵33及与其相连的直连泵34将所述第一空间、第二空间、第三空间抽真空。

利用加热炉4加热所述坩埚101，所述加热炉4可以在1小时内升温到1100℃，将所述氯化钾、氯化钠熔化。

通常来讲，在不进行提炼时，所述电极杆2是通过所述开口102伸入至位于所述真空阀之上的腔体部分，且所述开口102与所述电极杆2之间是密封的。提炼时，利用所述升降装置5将所述电极杆2进一步地伸入至位于所述提炼腔1的腔体10内部的坩埚101内，电解过程中，所述电极杆2与电源负极相连，所述电极杆2为电解系统的阴极。

在所述电极杆2上析出预定量的高纯钛时，通过所述升降装置5操控所述电极杆2将所述电极杆2提升至所述真空阀之上，并关闭所述真空阀，打开所述真空阀之上的腔体部分，将析出的位于电极杆2底部的高纯钛取出，然后关闭所述真空阀之上的腔体部分。由于将析出的高纯钛取出后，位于真空阀之上的腔体部分会进入空气，而进行电解时，所述真空阀一直处于打开状态，为了确保电解过程中整个腔体内部始终处于真空环境，故打开设置在所述第一连接部31上的阀门，将所述抽真空装置3的罗兹泵33与所述第一空间连通。开启罗兹泵33及与其相连的直连泵34将所述第一空间抽真空，真空度为10^-4～10^-3Torr，本实施例中为10^-4Torr。由于在取出高纯钛的过程中隔热阀及位于其上的窗口均处于关闭状态，因此，通过所述抽真空装置3将所述第一空间抽真空，可以使得后续再次提炼所述高纯钛时，打开真空阀后，整个腔体内部仍然处于真空环境。

此外，本实施例中，由于在将析出的位于电极杆2底部的高纯钛取出后，通过所述抽真空装置3将所述第一空间抽真空，因此，在后续的再将所述电极杆2伸入至所述坩埚101内提炼金属钛的过程中，不再需要通过抽真空装置3将所述第二空间和第三空间抽真空，仅需要在取出金属钛之后，通过关闭真空阀将所述第一空间抽真空就可以确保后续提炼过程中整个腔体始终处于真空环境，简化了提炼的过程。在其他实施例中，也可以在取出所述金属钛后，在下一次打开所述真空阀将所述电极杆伸入至所述坩埚内之前，通过所述抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空。

至此，通过上述的熔盐电解提炼设备提炼金属的方法提炼出了高纯度的钛。

综上所述，本发明的技术方案至少具有以下有益效果：

通过设置在提炼腔内部的隔热部件和隔离部件，将所述提炼腔的内部划分，使得所述隔离部件与腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件与所述隔离部件之间的腔体空间为第二空间，坩埚和所述隔热部件之间的腔体空间为第三空间；并通过与所述腔体相连的抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空，确保了在提取高纯钛的过程中，电解熔盐和原材料钛始终处于真空的环境中，即整个提炼过程始终在真空环境中进行，从而，避免了空气中的元素与高纯钛的结合，减少了提炼出的高纯钛中的杂质，进而提高了高纯钛的纯度。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种提炼金属的方法，其特征在于，所述方法采用如下所述的熔盐电解提炼设备提炼金属：

所述设备用于提炼高纯钛，以粗钛作为原材料，在一定析出电位下使原材料中的钛溶于电解液中，并在阴极析出高纯钛，所述高纯钛为钛含量大于99.995％的钛，包括：提炼腔和电极杆，所述提炼腔包括腔体、设置于腔体底部的坩埚和设置于腔体顶部的开口，所述电极杆通过所述开口伸入至所述坩埚内，所述提炼腔还包括：

设置在所述提炼腔内部的隔热部件和隔离部件，所述隔离部件与所述腔体的顶部之间的腔体空间为第一空间，所述隔热部件与所述隔离部件之间的腔体空间为第二空间，所述坩埚和所述隔热部件之间的腔体空间为第三空间；

与所述腔体相连，用于将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空的抽真空装置；

与所述电极杆相连，用于操控所述电极杆在所述腔体内移动的升降装置；

所述方法用于提炼高纯钛，所述高纯钛为钛含量大于99.995％的钛，以粗钛作为原材料，在一定析出电位下使原材料中的钛溶于电解液中，并在阴极析出高纯钛，所述方法包括：

在不进行提炼时，电极杆通过开口伸入至位于隔离部件之上的腔体部分，所述开口与所述电极杆之间是密封的；

将制造待提炼金属的原材料与电解熔盐置于所述坩埚中，通过所述隔热部件隔开所述第二空间和第三空间；

利用所述抽真空装置将所述第一空间、第二空间和第三空间抽真空；

加热所述坩埚；

利用升降装置将所述电极杆伸入所述坩埚内；

在所述电极杆上析出预定量的金属时，通过所述升降装置操控所述电极杆将所述电极杆提升至所述隔离部件之上；

关闭所述隔离部件；

打开所述隔离部件之上的腔体部分，将析出的位于电极杆底部的高纯钛取出；

关闭所述隔离部件之上的腔体部分；

利用所述抽真空装置将所述第一空间抽真空。

2.如权利要求1所述的提炼金属的方法，其特征在于，所述隔热部件为隔热阀。

3.如权利要求1所述的提炼金属的方法，其特征在于，所述隔离部件为真空阀。

4.如权利要求1所述的提炼金属的方法，其特征在于，所述抽真空装置包括：第一连接部、第二连接部、罗兹泵及与其相连的直连泵，所述罗兹泵通过所述第一连接部与所述第一空间相连，通过所述第二连接部与所述第二空间相连。

5.如权利要求1所述的提炼金属的方法，其特征在于，所述熔盐电解提炼设备还包括设置在所述提炼腔外侧底部的加热炉。

6.如权利要求1所述的提炼金属的方法，其特征在于，所述坩埚为石墨坩埚。