CN112126801B - 从铟锡合金中提纯铟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从铟锡合金中提纯铟的方法，包括一提供提纯反应场所的真空炉，该真空炉具有仓门，N2气瓶与真空泵分别通过设有球阀开关的管道与真空炉连接，真空炉内设置有用于给合金加热的加热装置，在真空炉顶部设置有铟金属回收靶，还包括一个用于冷却铟金属回收靶的冷却装置以及在所述真空泵与真空炉连接的管道上设置有真空度表。本发明的优点在于不产生废液和大量废渣，环保高效，降低处理成本。工艺简单，不需要特殊建筑，不需要专业人员操作,降低了人力成本,提取的铟金属的纯度较高，可以达到99.99％以上。

Description

从铟锡合金中提纯铟的方法
技术领域
本发明涉及稀有合金分离回收领域，针对铟资源回收的相关技术，尤其是从ITO废靶还原所得铟锡合金中经升华分离提纯铟金属的方法。
背景技术
ITO靶材是一种铟锡复合氧化物陶瓷材料，广泛应用于平板显示器件的透明电极、太阳能电池、飞机及高档汽车的防雾防霜玻璃等领域，是一种非常重要的光电材料。ITO靶材的原料是氧化锡和氧化铟，氧化铟由铟金属制备得到。铟金属是一种贵重金属，价格高，自然界的含量十分稀缺，全球预估真正可以得到的铟仅1.5万吨。而ITO靶材在溅射时使用率较低，一般仅为30％～40％，因此回收提纯ITO废靶材中的金属铟十分必要。
目前可以使用H2和CO热还原ITO废靶材生成铟锡合金，而从铟锡合金中回收提纯铟金属主要是电解法。电解法需要将铟锡合金制成阳极靶，通过电解池和电解液使得阳极中的铟沉积到阴极上分离出铟，锡形成阳极泥落在电解池中，此种方法可以得到纯度较高的铟金属。但是会形成大量的电解废液和废渣，对环境的污染较大，处理成本较高。同时工艺较为复杂，需要建设专用电解池和专业人员值守，人工成本较高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种从ITO废靶中提纯铟的方法，它的原理是铟锡合金中的铟金属在真空或氢气气氛下加热易升华，利用铟金属升华分离铟锡合金。提纯过程不产生电解废液和废渣，环保高效。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本申请公开一种从ITO废靶中提纯铟的方法，首先设计一个提纯装置，包括具有仓门的真空炉，N2气瓶与真空泵分别通过设有球阀开关的管道与真空炉连接，真空炉内设置有用于给铟锡合金加热的加热装置，在真空炉顶部设置有铟金属回收靶，还包括一个用于冷却铟金属回收靶的冷却装置以及在真空泵与真空炉连接的管道上设置有真空度表。
从ITO废靶中提纯铟包括如下步骤：
a.首先关闭N2气瓶与真空炉连接管道上的球阀开关；
b.打开真空炉仓门，将铟锡合金放入真空炉内后关闭真空炉仓门；
c.打开真空泵开始抽真空，在真空度表达到预先设定的真空度后，关闭真空泵与真空炉连接管道上的球阀开关及真空泵；
d.开始启动加热装置对真空炉内进行加热，达到预先设定的温度后，保温固定的时间，使得真空炉内的铟锡合金或ITO废靶中的铟充分升华；
e.铟金属回收靶连接的冷却装置使得铟金属回收靶保持较低的温度，升华的铟蒸气沉积在铟金属回收靶上，实现合金分离；
f.铟升华结束后，打开N2气瓶(1)与真空炉(5)连接管道上的球阀开关，使N2进入真空炉，在真空度表上显示的真空度达到正常大气压后，关闭球阀开关切断N2进入,待真空炉冷却至常温后打开真空炉仓门，取出升华后的废料和沉积后的铟金属回收靶。
为了更好的实现发明目的，本发明还具有以下更优的技术方案：
在一些实施方式中，为了使得加热过程温度恒定和便于控制，加热装置最好采用电加热棒或加热丝。
在一些实施方式中，为了更好的将升华后的铟金属回收，将铟金属回收靶设计为铟金属板。还可以在铟金属回收靶内部设置空腔，将冷却装置布置在该空腔的内部。
在一些实施方式中，为了具有更好的冷却效果，根据设计需要冷却装置可以选择水循环冷却装置、半导体制冷装置或压缩机冷却装置。
在一些实施方式中，为了达到更好的提纯效果，真空泵的功率≥2KW，所能达到的极限真空度为5×10^～2pa。
在一些实施方式中，为了达到更好的提纯效果，真空炉内的真空度在2～20pa时关闭球阀开关，且在升华过程中保持真空度高于20～100pa。
在一些实施方式中，为了达到更好的提纯效果，真空炉加热的速率为0.5～10℃/min,加热的温度为50～150℃，保温的时间为0.5～3h。
本发明相对于现有技术的优点在于不产生废液和大量废渣，环保高效，降低处理成本。工艺简单，不需要特殊建筑，不需要专业人员操作，降低了人力成本。提取的铟金属的纯度较高，可以达到99.99％以上。
附图说明
图1为本发明铟锡合金提纯装置的示意图。
其中1为N2气瓶，2为球阀开关，3为气体管道，4为冷却装置，5为真空炉，6为铟金属回收靶，7为加热装置，8为真空炉仓门，9为真空度表，10为球阀开关，11为真空泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明。
如图1所示，本发明提供的一种铟锡合金提纯装置，包括一提供提纯反应场所的真空炉5，该真空炉5具有仓门8，N2气瓶1与真空泵11分别通过设有球阀开关的管道与真空炉5连接，真空炉5内设置有用于给合金加热的加热装置7，在真空炉5顶部设置有铟金属回收靶6，还包括一个用于冷却铟金属回收靶6的冷却装置4以及在所述真空泵11与真空炉5连接的管道上设置有真空度表9。
在实施例中，将铟锡合金放入真空炉中的加热装置7进行加热处理；加热装置7为电加热棒或加热丝；铟金属回收靶6为铟金属板；冷却装置4为水冷却管道、半导体或压缩机冷却装置。在实施例中，铟金属回收靶6内部具有空腔，冷却装置4布置在该空腔的内部。
其理论依据为：铟金属可以在真空条件下加热升华，而锡金属不可以，铟金属的熔点为156.61℃，锡金属的熔点为231.89℃。因此加热温度应设置在铟金属的熔点之下，使得铟金属从铟锡合金中升华，而锡金属仍旧保持固态。在真空炉的顶部设置铟金属板，通过冷却水系统使其保持较低温度，使升华后的铟蒸气凝华沉积在铟金属板上。
其技术方案为：首先关闭球阀开关2，打开真空炉仓门8，将铟锡合金放入真空炉中，关闭真空炉仓门8，然后打开真空泵11开始抽真空，在真空度表9达到预先设定的真空度后，关闭球阀开关10，关闭真空泵11。开始加热真空炉5，达到预先设定的温度后，保温固定的时间，使得铟锡合金中的铟充分升华。铟金属回收靶6内部是中空的，冷却水管道4布置在铟金属回收靶6的内部，冷却水管道4中流动着冷却水，使得铟金属回收靶保持较低的温度，升华的铟蒸气沉积在铟金属回收靶上，实现分离。升华结束后，打开球阀开关2，使N2进入真空炉，在真空度表9上显示的真空度达到正常大气压后，关闭球阀开关2,打开真空炉仓门8，取出升华后的废料和沉积后的铟金属回收靶。
参数条件：为达到最充分的升华效果，参数设置如下：
真空泵的功率2KW以上，所能达到的极限真空度为5×10^～2pa以上。真空炉内的真空度在2～20pa时关闭球阀开关10，且在升华过程中保持真空度高于20、45、60、75、80、100pa。
真空炉加热的速率为0.5、5、8、10℃/min,加热到的温度为50、75、80、120、150℃，保温的时间为0.5、0.8、1、1.5、2、2.5、3h。
沉积所用铟金属板的尺寸设计为外圆直径为40～60mm、内圆直径为36～56mm，高度为300～400mm，冷却水管中水流动速率为1、3、4、5m/s，水流温度为5、10、、12、15、20℃。升华结束，当真空炉冷却至常温下再打开取出样品。本发明相对于现有技术的优点在于不产生废液和大量废渣，环保高效，降低处理成本。工艺简单，不需要特殊建筑，不需要专业人员操作,降低了人力成本,提取的铟金属的纯度较高，可以达到99.99％以上。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种从铟锡合金中提纯铟的方法，制作一个提纯装置，包括具有仓门的真空炉，N2气瓶与真空泵分别通过设有球阀开关的管道与真空炉连接，所述的真空炉内设置有用于给铟锡合金加热的加热装置，在真空炉顶部设置有铟金属回收靶，还包括一个用于冷却铟金属回收靶的冷却装置以及在所述真空泵与真空炉连接的管道上设置有真空度表，所述的铟金属回收靶为铟金属板，所述的铟金属回收靶内部具有空腔，冷却装置布置在该空腔的内部；利用上述提纯装置 提纯铟包括如下步骤：
a.首先关闭N2气瓶与真空炉连接管道上的球阀开关；
b.打开真空炉仓门，将铟锡合金放入真空炉内后关闭真空炉仓门；
c.打开真空泵开始抽真空，在真空度表达到预先设定的真空度后，关闭真空泵与真空炉连接管道上的球阀开关及真空泵；
d.开始启动加热装置对真空炉内进行加热，达到预先设定的温度后，保温固定的时间，使得真空炉内的铟锡合金中的铟充分升华；
e.铟金属回收靶连接的冷却装置使得铟金属回收靶保持较低的温度，升华的铟蒸气沉积在铟金属回收靶上，实现合金分离；
f.铟升华结束后，打开N2气瓶(1)与真空炉(5)连接管道上的球阀开关，使N2进入真空炉，在真空度表上显示的真空度达到正常大气压后，关闭球阀开关切断N2进入,待真空炉冷却至常温后打开真空炉仓门，取出升华后的废料和沉积后的铟金属回收靶。
2.根据权利要求1所述从铟锡合金中提纯铟的方法，其特征在于，所述的加热装置为电加热棒或加热丝。
3.根据权利要求1所述从铟锡合金中提纯铟的方法，其特征在于，所述的冷却装置为水循环冷却装置、半导体制冷装置或压缩机冷却装置。
4.根据权利要求1所述从铟锡合金中提纯铟的方法，其特征在于，所述的真空泵的功率≥2KW，所能达到的极限真空度为5×10^～2pa。
5.根据权利要求1所述从铟锡合金中提纯铟的方法，其特征在于，所述的真空炉内的真空度在2～20pa时关闭球阀开关，且在升华过程中保持真空度高于20～100pa。
6.根据权利要求1所述从铟锡合金中提纯铟的方法，其特征在于，所述的真空炉加热的速率为0.5～10℃/min,加热的温度为50～150℃，保温的时间为0.5～3h。
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