CN102766769A - 一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高真空低温提纯高纯镁的方法，该方法利用各元素在高真空下加热升华以及各元素的升华温度不同原理，采取两步法提纯高纯镁；本发明还提供了一种应用上述高真空低温提纯高纯镁的提纯装置，它分别包括真空蒸馏炉体和真空蒸馏炉盖接有的冷却系统、真空蒸馏炉体中装有的电炉加热系统、电炉加热系统上方设置的结晶收集板，以及与真空蒸馏炉体贯通连接的抽真空系统，所述的结晶收集板与真空蒸馏炉体外设置的翻转机构连接，由翻转机构控制结晶收集板翻转180度。本发明采用两步法进行提纯蒸馏，通过改变蒸馏提纯的真空和温度条件，充分降低蒸馏镁中的低熔点杂质，结合翻转结晶收集板，再次收集提高纯度的结晶镁。

Description

一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置

技术领域

本发明属于金属冶炼技术领域，涉及镁合金熔炼，具体涉及一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置。

背景技术

镁是常用金属结构材料中最轻的一种，广泛应用航空航天工业、军工领域、交通领域及3C（家电、计算机、通讯）领域等，在国民经济建设中发挥着重要作用，随着技术和价格两大瓶颈的突破，应用范围不断扩大，全球镁合金用量急剧上涨，

在实际应用中，镁合金的有限的抗蚀能力是阻碍镁合金大规模应用的主要原因之一，例如：在汽车工业中，由于大多数零部件的使用条件都是比较恶劣的，如油污、高温、潮湿等，因此要求镁合金中锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）、镍（Ni）的含量及其它杂质含量低，来提高镁零部件的耐蚀性能。对杂质含量同样敏感的还有镁合金的挤压性能，然而，普通镁锭因其杂质含量高无法满足要求。

工业上大量使用的镁提纯方法有电解法和高温蒸馏法两种，可以从矿石中提纯获得99.%以上的纯镁。使用比较广泛的皮江法（Pidgeon）是将煅烧的白云石和硅铁按一定的比例混合碾压成细粉，压成团，装入耐热钢制成的蒸馏器内，在1432-1472K温度和1.33-13.33Pa真空度的条件下获得结晶镁，再熔炼成镁锭。其特点是真空度低，设备要求较低，蒸馏的温度高，速度快。获得镁的纯度只能在99.9%左右，无法获得更高的。

采用真空蒸馏（升华）的办法进行二次蒸馏可以进一步提高镁的纯度。在专利号为98113973.6的“高纯金属镁的提纯工艺方法”的文献中公开了用3N（99.95）镁为原料，采用真空蒸馏的方法精炼到纯度为99.99%（重量百分比）的高纯镁，真空蒸馏的温度为650~700oC，真空度为10Pa。

纯镁中主要的杂质元素有，Al、Zn、Mn、Ce、Zr、Si等。真空蒸馏就是利用在真空条件下各元素蒸汽压的不同，让蒸汽压高的先升华。但是，据相关资料介绍，Zn元素的升华温度低于镁元素，铝元素与镁元素的升华温度只有不到100度的差别，因此，如果采用高温蒸馏的话，原料中的Zn和Al等低熔点元素也会在镁元素升华沉积的过程中发生升华，同样沉积在收集板上，这样就使提高纯镁的难度加大。

发明内容

本发明的目的是提供一种高真空低温提纯高纯镁的方法，其特点在于提高了镁提纯的真空度，从而降低镁元素的升华温度，同时减少蒸馏过程中的污染。其次，本发明提纯高纯镁的方法分为两个阶段，同时在提纯装置中设置可以旋转的收集板，先在较低的温度下，将升华温度低的Zn元素先蒸馏出来，并沉积在收集板上，然后翻转180度收集板。将真空度和温度提高，使镁元素开始升华并收集到收集板的另外一个面，待温度降至室温时，得到蒸馏的高纯度镁，解决了现有高纯镁提纯技术中存在的上述问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高真空低温提纯高纯镁的方法，该方法利用各元素在高真空下加热升华以及各元素的升华温度不同原理，采取两步法提纯高纯镁，其提纯步骤如下：

步骤一，将镁原材料放入镁合金真空熔炼炉的真空罐中，关闭炉盖后抽真空至1.33×10^-2~1.33×10^-1pa；

步骤二，加热真空熔炼炉，将炉温升至250~350℃，蒸馏时间20～120分钟；使镁原材料中的低熔点元素升华、沉积在收集板上；

步骤三，将收集板翻转180°，继续抽真空至为1.33×10^-4~1.33×10^-2pa；

步骤四，将真空熔炼炉升温至370~640℃，蒸馏时间为120~480分钟，使镁元素开始升华并沉积在收集板上；

步骤五，停机冷却降温至室温，打开真空蒸馏炉盖，从真空蒸馏炉体内取出结晶收集板上沉积的高纯度结晶镁。

本发明还提供了一种应用上述高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，它分别包括真空蒸馏炉体和真空蒸馏炉盖接有的冷却系统、真空蒸馏炉体中装有的电炉加热系统、电炉加热系统上方设置的结晶收集板，以及与真空蒸馏炉体贯通连接的抽真空系统，所述的结晶收集板与真空蒸馏炉体外设置的翻转机构连接，由翻转机构控制结晶收集板翻转180度。

本发明高真空低温提纯高纯镁的方法，是采用两步法进行提纯蒸馏，通过改变蒸馏提纯的真空和温度条件，充分降低蒸馏镁中的低熔点杂质，结合翻转结晶收集板，再次收集提高纯度的结晶镁。本发明适合纯镁的提纯，可以从粗镁中直接获得重量百分比99.9%的纯镁，也可以从重量百分比99.9%的纯镁中提纯到重量百分比为99.99%的纯镁。

本发明应用上述高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置的优点在于，它在真空蒸馏炉体外设置了连接结晶收集板的翻转机构，使蒸馏中产生的低熔点合金元素先沉积在结晶收集板一面，然后通过翻转机构翻转收集板180度，把蒸馏中产生的纯镁再收集在反过来的结晶收集板面上，排除了低熔点元素，从而提高了蒸馏结晶镁的纯度。

附图说明

图1是应用本发明高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置结构示意图。

图中，1.真空蒸馏炉体，2.真空蒸馏炉盖，3.冷却系统，4.电炉加热系统，5.结晶收集板，6.抽真空系统，7.翻转机构，8.炉料，9.电炉，10.冷却水管道。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种高真空低温提纯高纯镁的方法，该方法利用各元素在高真空下加热升华以及各元素的升华温度不同原理，采取两步法提纯高纯镁，其提纯步骤如下：

步骤一，将镁原材料放入镁合金真空熔炼炉的真空罐中，关闭炉盖后抽真空至1.33×10^-2~1.33×10^-1pa；

步骤二，加热真空熔炼炉，将炉温升至250~350℃，蒸馏时间20~120分钟；使镁原材料中的低熔点元素升华、沉积在收集板上；

步骤三，将收集板翻转180°，继续抽真空至为1.33×10^-4~1.33×10^-2pa；

步骤四，将真空熔炼炉升温至370~640℃，蒸馏时间为120~480分钟，使镁元素开始升华并沉积在收集板上；

步骤五，停机冷却降温至室温，打开真空蒸馏炉盖，从真空蒸馏炉体内取出结晶收集板上沉积的高纯度结晶镁。

本发明高真空低温提纯高纯镁的方法，采用两步法进行提纯蒸馏，通过改变蒸馏提纯的真空和温度条件，充分降低蒸馏镁中的低熔点杂质，结合翻转结晶收集板，再次收集提高纯度的结晶镁。本发明适合纯镁的提纯，可以从粗镁中直接获得重量百分比99.9%的纯镁，也可以从重量百分比99.9%的纯镁中提纯到重量百分比为99.99%的纯镁。

本发明应用高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，如图1所示，它分别包括真空蒸馏炉体1和真空蒸馏炉盖2接有的冷却系统3、真空蒸馏炉体1中装有的电炉加热系统4、电炉加热系统4上方设置的结晶收集板5，以及与真空蒸馏炉体1贯通连接的抽真空系统6，所述的结晶收集板5与真空蒸馏炉体1外设置的翻转机构7连接，由翻转机构7控制结晶收集板5两面翻转180度。

本发明应用高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，它通过真空蒸馏炉体1贯通连接抽真空系统6，控制真空蒸馏炉体1蒸馏的真空度，通过电炉加热系统4控制真空蒸馏炉体1中的电炉9升温，并控制温度；通过冷却系统3对真空蒸馏炉体1、真空蒸馏炉盖2和结晶收集板5进行冷却和控温，先把蒸馏中必然产生的低熔点合金元素沉积在结晶收集板5上，在通过真空蒸馏炉体1外连接结晶收集板5的翻转机构7，将结晶收集板5翻转180度，然后改变蒸馏提纯的真空度和温度，用结晶收集板5的另一面再把把蒸馏中产生的纯镁收集到上来，从而排除了电炉9中炉料8加热后蒸馏升华的低熔点元素，从而提高了蒸馏结晶镁的纯度。

本发明应用高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，分别包括真空蒸馏炉体1和真空蒸馏炉盖2接有的冷却系统3、真空蒸馏炉体1中装有的电炉加热系统4、电炉加热系统4上方设置的结晶收集板5，以及与真空蒸馏炉体1贯通连接的抽真空系统6，所述的结晶收集板5与真空蒸馏炉体1外设置的翻转机构7连接，其中抽真空系统6的真空机组为提纯过程的真空蒸馏炉体提供真空环境并控制真空度。电炉加热系统4由电炉9及电源控制系统组成，为高纯度镁提纯过程提供炉料加热，并能够精确控制电炉9炉体的加热温度。本发明通过翻转机构7实现结晶收集板5的翻转，翻转可采用电动和手动两种模式。结晶收集板5与真空蒸馏炉体1外的冷却系统3连接，达到控制结晶收集板5温度的效果。冷却系统3包括冷水机组、冷却水管道10以及控制阀门，它能为整个装置提供循环冷却水，确保精确地控制装置系统的温度。

本发明应用高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置的操作方法：

1）将普通镁锭或是纯镁锭的原料放入真空蒸馏炉体1内之前，需要除去原料表面和内部的水汽和油污；

2）将炉料放入料筐，然后置于电炉9内，然后关闭真空蒸馏炉盖2，启动抽真空系统6抽真空，达到预定的真空度后，开启电炉加热系统4加热电炉9设定的温度，并保温；

3）保温一段时间后，启动翻转机构7，将结晶收集板5翻转180度；

4）继续对真空蒸馏炉体1抽真空，达到设定的更高真空度；

5）继续加热电炉9至设定的温度，并保温一定的时间；

6）关闭电炉加热系统4；

7）待真空蒸馏炉体1冷却至室温恢复气压后，开启真空蒸馏炉盖2，取出结晶收集板5上的蒸馏镁。

实施例

实施例1：原料为重量百分比为99.90%的普通纯镁，总量为5Kg，置原料入真空蒸馏炉体1内，关闭真空蒸馏炉盖2，启动抽真空系统6，控制真空度在1.33×10^-1pa，温度为350℃，蒸馏时间40分钟；启动翻转机构7，将结晶收集板5翻转180度，控制真空度在1.33×10^-2pa，温度为640℃，蒸馏480分钟，得到的蒸馏镁。

经化验分析，纯镁的重量百分比为99.99%。

实施例2：原料为重量百分比99.95%普通纯镁，总量为3Kg，置原料入真空蒸馏炉体1内，关闭真空蒸馏炉盖2，启动抽真空系统6，控制真空度在1.33×10^-2pa，温度为300℃，蒸馏时间90分钟；启动翻转机构7，将结晶收集板5翻转180度，控制真空度在1.33×10^-3pa，温度为500℃，蒸馏200分钟，得到蒸馏纯镁。

经化验分析，纯镁的重量百分比为99.99%。

实施例3：原料为重量百分比99.95%普通纯镁，原料总量为3Kg，置原料入真空蒸馏炉体1内，关闭真空蒸馏炉盖2，启动抽真空系统6，控制真空度在1.33×10^-2pa，温度为250℃，蒸馏时间120分钟；启动翻转机构7，将结晶收集板5翻转180度，控制真空度4.33×10^-4pa，温度为370℃，蒸馏400分钟，得到的蒸馏纯镁。

经化验分析，纯镁的重量百分比为99.99%。

上述实施方式只是本发明的一个实例，不是用来限制本发明的实施与权利范围，凡依据本发明申请专利保护范围所述的内容做出的等效变化和修饰，均应包括在本发明申请专利范围内。

Claims (2)

1.一种高真空低温提纯高纯镁的方法，其特征在于，该方法利用各元素在高真空下加热升华以及各元素的升华温度不同原理，采取两步法提纯高纯镁，其提纯步骤如下：

步骤一，将镁原材料放入镁合金真空熔炼炉的真空罐中，关闭炉盖后抽真空至1.33×10^-2~1.33×10^-1pa；

步骤二，加热真空熔炼炉，将炉温升至250~350℃，蒸馏时间20~120分钟；使镁原材料中的低熔点元素升华、沉积在收集板上；

步骤三，将收集板翻转180°，继续抽真空至为1.33×10^-4~1.33×10^-2pa；

步骤四，将真空熔炼炉升温至370~640℃，蒸馏时间为120~480分钟，使镁开始升华并沉积在收集板上；

步骤五，停机冷却降温至室温，打开真空蒸馏炉盖，从真空蒸馏炉体内取出结晶收集板上沉积的高纯度结晶镁。

2.一种应用权利要求1高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，它分别包括真空蒸馏炉体（1）和真空蒸馏炉盖（2）接有的冷却系统（3）、真空蒸馏炉体（1）中装有的电炉加热系统（4）、电炉加热系统（4）上方设置的结晶收集板（5），以及与真空蒸馏炉体（1）贯通连接的抽真空系统（6），其特征在于，所述的结晶收集板（5）与真空蒸馏炉体（1）外设置的翻转机构（7）连接，由翻转机构（7）控制结晶收集板（5）翻转180度。

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