CN107841638A - 一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法 - Google Patents

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林毛古
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Abstract

本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁生产超高纯金属镁的方法。该方法直接对工业镁锭进行真空蒸溜，真空室的真空度控制在1.0－10Pa，原料区域温度控制在700－850℃，冷凝区域温度分三段控制：第一段温度在500－600℃，第二段温度在350－500℃，第三段温度在250－350℃。相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，从而直接生成超高纯金属镁。本发明获得纯度大于或等于99.996wt%超高纯金属镁，完全能够满足国防、航空航天、高端电子行业和核工业等高端科技领域的需求。

Description

一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，具体涉及一种由工业纯镁生产超高纯金属镁的方法。
背景技术
镁是所有结构用金属及合金材料中密度最低的。与其他金属结构材料相比，镁及镁合金具有比强度、比刚度高，减振性、电磁屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，在汽车、电子、电器、交通、生物、航天、航空和国防军事工业领域具有极其重要的应用价值和广阔的应用前景，是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称之为“21 世纪的绿色工程材料”。
高纯镁是半导体、电子工业重要的基础原材料，广泛应用于制备多种化合物导体晶体、外延片、发光二极管、感光材料、电容器材料、镀膜靶材、整流元器件及半导体器件。同时，由于其活泼的化学性质 及强的还原性，高纯镁也被人用于还原制备多种高纯金属，如钛、锆、 铪、铀 、铍等 。高纯镁的纯度是制约其应用的关键因素，目前，国内市场的镁制品多数以低附加值的原镁为主，而高附加值的超高纯镁和镁合金材料市场仍由国外企业把持，因此，对超高纯镁生产工艺研究无疑将对相关产业带来巨大的经济效益。
目前，工业上采用的高纯镁的制备方法主要有熔剂精炼法、电解精炼法、添加剂深度精炼法和感应炉精炼法。采用上述方法制备高纯金属镁的过程中存在一个最大的问题是容易产生二次污染，纯度还很难突破99.99wt%。
发明内容
本发明的目的是为满足金属材料领域对金属镁纯度超高要求，提供一种用工业纯镁生产超高纯金属镁的生产方法，能够明显减少工业金属纯镁中的杂质元素含量，使金属镁的纯度大于或等于99.996wt%。
本发明的技术方案：
一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，直接对工业镁锭进行真空蒸馏，真空室的真空度控制在1.0－10Pa，原料区域温度控制在 700－850℃，冷凝区域温度分三段控制：第一段温度在 500－600℃，第二段温度在350－500℃，第三段温度在250－350℃，在原料区域和冷凝区域之间、冷凝区域的不同温度控制段之间设置高纯石墨塔盘，内放置过滤物资；主要的金属镁将冷凝在冷凝区域的第二段区域即中间区域，直接生成超高纯金属镁。
为了解决现有技术存在的容易产生二次污染，纯度还很难突破99.99wt%的问题，本发明所述的超高纯镁的生产采用真空蒸馏的方法，基于各成分元素熔点、沸点不同、相变温度不同，在同一温度下各元素饱和蒸气压均不相同，其结晶顺序各不相同，则利用这一特性，在真空冶金结晶过程采用分段控制达到分离杂质的目的，使金属镁的纯度大于或等于99.996wt%。
相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，直接生成超高纯金属镁。
在石墨塔盘内放置过滤物资，既能过滤粉尘和氧化物，又能减缓金属蒸汽扩散速度，从而提高分离效果。
进一步的，冷凝区域各段温度分别由各自的温度测量系统和循环水变频自动控制系统联合完成，其中第一段循环水温度控制在60-65℃之间或水流速度控制在30-35米/min，第二段循环水温度控制在35-40℃之间或水流速度控制在55-50米/min，第三段循环水温度控制在25-30℃之间或水流速度控制在70-75米/min。
本发明所述方法每炉可生产出超高纯镁100-120kg，一个生产周期为10-13小时。
本发明与现有技术相比，其特点主要有 ：
1、对原料区域与冷凝区域分别通过不同的控制系统控制，能够精确控制金属镁的蒸馏区和冷凝区温度。
2、冷凝区域温度分三段控制，相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，从而直接生成超高纯金属镁，能有效的去处杂质，提高金属镁的纯度。
具体实施方式
一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，能够明显减少工业金属纯镁中的杂质元素含量。具体实施步骤：
1、将表面清理干净的工业纯镁锭有序的放置在特制容器中，连同特制容器一起放在真空蒸馏器内，依次安装好石墨塔盘（内装过滤物资）、结晶器、循环水套，然后整体安装在电加热炉台上，真空蒸馏器的中心与加热炉中心在同一中心线；
2、插好真空管道、循环水管道，先打开抽真空系统，再开启循环水系统，检查无漏风、漏水后再打开加热炉电源，开始升温，在生产结束打开真空蒸馏器盖前，必须保证盖上有水；操作人员每20min记录一次温度和真空度，包括循环水温度、真空蒸馏器外壳温度，三段冷凝区温度和真空度；
3、在整个生产过程中，真空蒸馏器真空室的真空度控制在 1.0－10Pa；
4、冷凝区域与原料区域均通过不同的温度控制器控温，能够精确稳定的控制金属镁的蒸馏和冷凝所需温度：原料区域温度控制在 700－850℃，冷凝区域温度分三段控制：第一段温度在 500－600℃，第二段温度在350－500℃，第三段温度在250－350℃（各区域在真空室内由左至右划分成原料区域和冷凝区域，同时冷凝区域也划分成三个温度段，各区域以及个温度段之间通过高纯石墨塔盘分割开来）；
5、冷凝区域温度是靠控制系统自动控制电阻丝的发热功率实现加热炉温度的恒定；而冷凝区域是自动控制系统根据在线测量的循环水的温度来调整循环水的流量及流速，来保持温度的稳定；三段冷凝区域根据各段的温度要求分别由各自的控制系统完成，冷凝区域各段温度分别由各自的温度测量系统和循环水变频自动控制系统联合完成，其中第一段循环水温度控制在60-65℃之间或水流速度控制在30-35米/min，第二段循环水温度控制在35-40℃之间或水流速度控制在55-50米/min，第三段循环水温度控制在25-30℃之间或水流速度控制在70-75米/min；
6、当镁蒸汽与冷凝区域内结晶器接触时，会在结晶器的内壁凝固生成超高纯金属镁，相对于金属镁而言，高沸点、低饱和蒸气压的杂质将冷凝在第一段冷凝区，低沸点、高饱和蒸气压的杂质将冷凝在第三段冷凝区，主要的金属镁将冷凝在中间区域，从而直接生成超高纯金属镁；
7、生产结束时，先关闭加热炉电源，然后停止抽真空，此时必须关紧真空阀门，严禁空气进入真空蒸馏器内；
8、将真空蒸馏器吊出电加热炉，放在真空蒸馏器架上，向真空蒸馏器内充入氩气，解除真空冷却后打开真空蒸馏器盖，取出冷凝的超高纯镁；
9、每炉可生产出超高纯镁100-120kg，一个生产周期为10-13小时。
本发明使用的生产工艺无污染、操作简单，能生产出纯度大于或等于99.996wt%的超高纯镁，从而能满足国防、航空航天、高端电子行业和核工业等高端科技领域的需求。

Claims (4)

1.一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，其特征在于：该方法直接对工业镁锭进行真空蒸馏，真空室的真空度控制在1.0－10Pa，原料区域温度控制在 700－850℃，冷凝区域温度分三段控制：第一段温度在 500－600℃，第二段温度在350－500℃，第三段温度在250－350℃，在原料区域和冷凝区域之间、冷凝区域的不同温度控制段之间设置高纯石墨塔盘，内放置过滤物资；主要的金属镁将冷凝在冷凝区域的第二段区域即中间区域，直接生成超高纯金属镁。
2.根据权利要求1所述的一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，其特征在于：原料区域均采用电阻加热，并通过恒温控制器控制温度，能够精确稳定的控制金属镁的蒸馏温度。
3.根据权利要求1所述的一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，其特征在于：冷凝区域温度分别由各自的温度测量系统和循环水变频自动控制系统联合完成，达到生产所需稳定温度要求。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，其特征在于：冷凝区域第一段循环水温度控制在60-65℃之间或水流速度控制在30-35米/min，第二段循环水温度控制在35-40℃之间或水流速度控制在55-50米/min，第三段循环水温度控制在25-30℃之间或水流速度控制在70-75米/min。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110724825A (zh) * 2019-11-27 2020-01-24 国科镁业科技(河南)有限公司 一种基于纯铁滤材的气相镁纯化的方法与装置
CN110791665A (zh) * 2019-11-27 2020-02-14 国科镁业科技(河南)有限公司 纯铁滤材在气相镁纯化中的应用及包含其的生产系统
CN110835695A (zh) * 2019-11-27 2020-02-25 国科镁业科技(河南)有限公司 一种基于镍基滤材的气相镁纯化的方法与装置
CN112195348A (zh) * 2020-09-14 2021-01-08 昆明理工大学 一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法
CN114262805A (zh) * 2021-12-27 2022-04-01 西安交通大学 一种免熔炼致密金属镁锭制备装置及方法
CN116377250A (zh) * 2023-03-19 2023-07-04 苏州大学 一种制备高纯镁锭的装置及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2307180C2 (ru) * 2003-01-08 2007-09-27 Вячеслав Андреевич Патрушев Способ получения магния высокой чистоты
CN202006035U (zh) * 2011-03-01 2011-10-12 赵志强 感应加热塔盘式真空蒸馏炉
CN102766769A (zh) * 2012-07-12 2012-11-07 东莞宜安科技股份有限公司 一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置
CN102808090A (zh) * 2012-08-14 2012-12-05 中国科学院金属研究所 一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2307180C2 (ru) * 2003-01-08 2007-09-27 Вячеслав Андреевич Патрушев Способ получения магния высокой чистоты
CN202006035U (zh) * 2011-03-01 2011-10-12 赵志强 感应加热塔盘式真空蒸馏炉
CN102766769A (zh) * 2012-07-12 2012-11-07 东莞宜安科技股份有限公司 一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置
CN102808090A (zh) * 2012-08-14 2012-12-05 中国科学院金属研究所 一种由工业纯镁制备超高纯金属镁的装置和方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李卿等: "真空蒸馏法制备高纯镁", 《有色金属工程》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110724825A (zh) * 2019-11-27 2020-01-24 国科镁业科技(河南)有限公司 一种基于纯铁滤材的气相镁纯化的方法与装置
CN110791665A (zh) * 2019-11-27 2020-02-14 国科镁业科技(河南)有限公司 纯铁滤材在气相镁纯化中的应用及包含其的生产系统
CN110835695A (zh) * 2019-11-27 2020-02-25 国科镁业科技(河南)有限公司 一种基于镍基滤材的气相镁纯化的方法与装置
CN110724825B (zh) * 2019-11-27 2021-05-04 国科镁业科技(河南)有限公司 一种基于纯铁滤材的气相镁纯化的方法与装置
CN112195348A (zh) * 2020-09-14 2021-01-08 昆明理工大学 一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法
CN112195348B (zh) * 2020-09-14 2021-09-07 昆明理工大学 一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法
CN114262805A (zh) * 2021-12-27 2022-04-01 西安交通大学 一种免熔炼致密金属镁锭制备装置及方法
CN114262805B (zh) * 2021-12-27 2023-02-28 西安交通大学 一种免熔炼致密金属镁锭制备装置及方法
CN116377250A (zh) * 2023-03-19 2023-07-04 苏州大学 一种制备高纯镁锭的装置及方法

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