CN112195348A - 一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于高纯金属材料制备领域，提供了一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法，包括反应箱、温度控制系统及压强控制系统，所述压强控制系统接入反应箱内，控制反应箱内的压强，所述反应仓的一侧连接有进料系统，所述反应箱包括并排设置的至少三个连通的反应仓，所述反应仓的顶面和底面设置有发热体，且每个反应仓的上方均设置有冷凝器，相邻的料仓之间设置有隔热板，所述隔热板的下半部分设置有通道；所述温度控制系统接入每个反应仓，控制每个反应仓内的温度。本发明解决了现有技术中高纯镁的制备过程复杂、不能实现连续化生产、所需成本高，且所制得的镁纯度仍不能满足高科技技术领域要求的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于高纯金属材料制备领域，尤其涉及一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法。
背景技术
镁是最轻的金属结构材料，密度为1.74g/cm3，仅相当于铝的2/3，钢的1/4。镁及其合金还具有比强度和比刚度高、导热导电性好、阻尼减震性好、电磁屏蔽能力强、易于加工成型、易于回收、生物相容性好等优点，因而被誉为“21世纪绿色工程材料”和“革命性医用金属材料”。镁及其合金可广泛应用于汽车、航空航天、轨道交通、电子通讯、国防科技和临床医疗等领域。高纯金属镁又是半导体、电子工业重要的基础原材料，可应用于制备多种化合物半导体晶体、外延片、发光二极管、感光材料、电容器材料、镀膜靶材、整流元器件及晶体管等多种电子器件和半导体器件。高纯镁也被大量用于还原制备多种高纯金属，如钛、锆、铪、铀、铍等。
我国镁资源储量丰富，原镁产量多年来居世界第一，但用于生产高性能合金、半导体、电子元件、镀膜靶材、医用材料等领域所用高纯镁生产技术仍不能满足发展需求。现有大量研究表明，镁及其合金中的杂质含量会对镁材的抗腐蚀能力、晶粒细化、生物降解速率、挤压性能等方面具有重大不利影响。因而开发一种高效且短流程的高纯镁制备方法具有十分重要的意义。
现有技术中公开了专利号为201210128686.3的一种金属镁真空精炼提纯的方法，通过真空蒸馏碳热还原氧化镁的冷凝物，可提纯粗镁。专利号为201721377745.5的专利公开了一种高纯镁半连续生产方法及装置，该方法及装置实现了连续进料，提高了生产效率，但其主要针对粗镁提纯和含镁混合金属的回收，难以实现高纯和超高纯镁的同时制取。其他工业上制备高纯金属镁所使用的设备通常需要过滤装置、重复蒸馏，或者增加添加剂，不仅制备过程复杂、所需成本高，且所制得的镁纯度仍不能满足高科技技术领域的要求，因此，短流程、高效率、连续化的超高纯金属镁制备方法和设备有待于进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备及方法，解决了现有技术中高纯镁的制备过程复杂、不能实现连续化生产、所需成本高，且所制得的镁纯度仍不能满足高科技技术领域的要求的技术问题。
基于上述技术问题，本发明提出了一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，包括反应箱、温度控制系统及压强控制系统，所述压强控制系统接入反应箱内，控制反应箱内的压强，所述反应箱的一侧连接有进料系统，所述反应箱包括并排设置的至少三个连通的反应仓，所述反应仓的顶面和底面设置有发热体，且每个反应仓的上方均设置有冷凝器，相邻的料仓之间设置有隔热板，所述隔热板的下半部分设置有通道；所述温度控制系统接入每个反应仓，控制每个反应仓内的温度；
优选的，所述温度控制系统中设有测温热电偶，用于测量各反应仓的实时温度于显示器上显示，并将温度传递给温度控制系统以实现各反应仓温度的自动控制。
进一步的，所述冷凝器的顶部设置有可开闭气孔，用于平衡冷凝器内的气压，便于冷凝器集满冷凝物后从反应仓上取下，冷凝器与反应仓的连接处设置有耐高温阀门。
进一步的，所述反应仓设置有4个，分别为1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓，所述1号反应仓与所述进料系统连接，所述4号反应仓连接有杂质收集器；
优选的，所述3号反应仓的容积(长度)＞1号反应仓的容积(长度)＞2号反应仓的容积(长度)＞4号反应仓(长度)，且3号料仓有较高的温度和充足的物料，因此3号反应仓上方的冷凝器首先集满冷凝物。
进一步的，所述1号反应仓和2号反应仓之间的第一通道、2号反应仓和3号反应仓之间的第二通道、3号反应仓及4号反应仓之间的第三通道，其高度依次降低。
进一步的，所述1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值范围分别为655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃，其压强值范围均为500-1000Pa。
进一步的，所述进料系统包括融化锅和中间锅，所述中间锅位于融化锅的上方，并与融化锅连通，所述中间锅的温度为650-655℃，所述中间锅通过进料管道与1号反应仓连接。
进一步的，所述压强控制系统包括真空泵和惰性气体充入装置，其中，所述惰性气体充入装置由惰性气体容器和流量控制器组成，所述真空泵将反应仓内抽真空使真空度降低到20Pa以下，随后流量控制器向反应仓内通入惰性气体至压强为500-1000Pa。
一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将四个反应仓内的压强值控制在500-1000Pa，1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值分别控制在655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃；
步骤二：固态镁在融化锅中融化后输送至中间锅，再由进料管道将中间锅内的液态镁虹吸至1号反应仓内；
步骤三：液态镁从1号反应仓依次流入2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓，1号反应仓和2号反应仓内的液态镁和低沸点杂质挥发至上方的冷凝器，3号仓内的液态镁挥发至上方的冷凝器，4号反应仓内的液态镁和部分高沸点杂质挥发至上方的冷凝器；
步骤四：反应一段时长后，1号反应仓、2号反应仓及4号反应仓上方的冷凝器内集满4N级高纯镁(纯度＞99.99％)，3号反应仓内上方的冷凝器内集满5N级超高纯镁(纯度≥99.9992％)；
步骤五：定期将4号反应仓内的无法挥发的高沸点杂质排入至杂质收集器。
进一步的，所述低沸点杂质包括金属杂质钾、钠、锌，和非金属杂质包括氯、磷，氮，所述部分高沸点杂质包括钙、铅、锰、铝，所述无法挥发的高沸点杂质包括、钛、铁、镍、铜。
综上所述，本发明的有益效果为：
1、本设备采用卧式结构，将一个反应箱隔成多个反应仓，采用液态进料的方式，使液态镁在反应箱内连续进入四个反应仓，连续反应，克服了传统固体进料导致的生产周期长、不能连续生产的问题。
2、本设备结构简单、操作方便，由于整个反应箱内的温度均未超过1000℃，采用常规的耐高温装置即可保证高温下反应仓的性能，无需采用水冷保护炉体。同时各反应仓由独立的温度控制系统控制温度并以隔热板隔开，亦无需采用水冷控温分段冷却，因此避免了传统炉型需要水冷导致的结构复杂和能耗大问题。
3、本方法利用工业镁锭中各元素沸点、饱和蒸气压不同、与镁的分离系数不同、以及各元素挥发速率的差异，精确控制各反应仓内的温度、真空度和压强，使沸点低于镁的各元素于温度较低的1号反应仓和2号反应仓内完全挥发，并和同时挥发的镁冷凝于对应冷凝器中，使部分高沸点杂质与镁同时挥发并冷凝于4号反应仓对应的冷凝器，从而在上述3个反应仓内得到纯度稍低的4N级镁，而3号反应仓内的温度尚未达到高沸点杂质的沸点，且低沸点杂质已经以1、2号反应仓内除去，因此3号仓对应冷凝器中可收集到纯度超过5N的超高纯镁，从而实现了杂质选择性挥发、定向冷凝、精确分离、不同等级产品同时制备的目的，且一次性得到的4N级镁和5N级镁能满足国防、医疗、航空、电子等不同领域对镁的纯度要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的设备结构示意图。
附图标记说明
1-反应箱；11-1号反应仓；12-2号反应仓；13-3号反应仓；14-4号反应仓；15-第一通道；16-第二通道；17-第三通道；18-发热体；19-冷凝器；191-可开闭气孔；192-耐高温阀门；2-温度控制系统；3-压强控制系统；31-真空泵；32-惰性气体容器；4-杂质收集器；41-控制阀门；5-融化锅；6-中间锅；7-进料管道。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
请参阅图1，本实施例提供了一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，包括反应箱1、温度控制系统2及压强控制系统3，所述压强控制系统3接入反应箱1内，控制反应箱1内的压强，所述反应箱1的一侧连接有进料系统，所述反应箱1包括并排设置的至少三个连通的反应仓，所述反应仓的顶面和底面设置有发热体18，用于对反应仓进行加热，且每个反应仓的上方均设置有冷凝器19，用于收集反应仓内挥发的气态物质，相邻的反应仓之间设置有隔热板，所述隔热板的下半部分设置有通道；所述温度控制系统2接入每个反应仓，精确控制每个反应仓内的温度；
优选的，所述温度控制系统包括测温热电偶，可用于测量并在显示器上显示各个料仓内的实时加热温度，并将温度传递给温度控制系统以实现各反应仓温度的自动控制。
基于以上实施例，所述冷凝器19的顶部设置有可开闭气孔191，用于平衡冷凝器19内的气压，便于冷凝器19从反应仓上取下，冷凝器19与反应仓的连接处设置有耐高温阀门192。
本实施例中，反应箱内进行反应时，所述耐高温阀门192处于打开状态，当冷凝器19集满冷凝物，要取下冷凝器19时，则需要关闭耐高温阀门192(防止取下冷凝器19时破坏反应箱内真空状态)，取下冷凝器19后可更换另一个冷凝器19，然后再打开耐高温阀门192，继续收集冷凝物，保证生产的连续性。
基于以上实施例，所述反应仓设置有4个，分别为1号反应仓11、2号反应仓12、3号反应仓13及4号反应仓14，所述1号反应仓11与所述进料系统连接，所述4号反应仓14连接有杂质收集器4，杂质收集器4上设置有控制阀门41；
优选的，所述3号反应仓13的容积(长度)＞1号反应仓12的容积(长度)＞2号反应仓11的容积(长度)＞4号反应仓14(长度)，
需要说明的是，因为进入反应器的镁，应该首先使其在较低温的1号反应仓下充分反应以除去低沸点杂质，而且1号反应仓的温度已经足以使易挥发杂质挥发脱除，温度较高的2号反应仓作用是强化脱除低沸点杂质的过程，温度较1号反应仓更高，只需要比1号反应仓更短的长度即可达到强化除杂的目的。如果2号反应的长度过长，此处挥发的镁蒸气就越多，不利于3号反应仓超高纯镁收集率的提高。
3号反应仓13有较高的温度和充足的物料，有利于镁液的充分挥发和收集，因此3号反应仓13上方的冷凝器19首先集满冷凝物。
基于以上实施例，所述1号反应仓11和2号反应仓12之间的第一通道15、2号反应仓12和3号反应仓13之间的第二通道16、3号反应仓13及4号反应仓14之间的第三通道17，其高度依次降低，使镁液从1号反应仓11依次流入2号反应仓12、3号反应仓13、4号反应仓内14。
基于以上实施例，所述1号反应仓11、2号反应仓12、3号反应仓13及4号反应仓14内的温度值范围分别为655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃，其压强值范围均为500-1000Pa。
本实施例中，真空条件下钾、钠、锌的沸点温度分别为269℃、355℃、408℃，因此，此类易挥发杂质会在温度较低的1号反应仓11、2号反应仓12内挥发，1号反应仓11和2号反应仓12的冷凝器19中得到含有低沸点杂质的镁；3号反应仓13的温度未达到高沸点杂质的挥发温度，且低沸点杂质已经完全除去，因此在3号反应仓13内只有镁液挥发，对应的冷凝器19中得到镁纯度最高；剩余物料进入温度较高的4号反应仓继续反应并于对应的冷凝器中收集到含少量高沸点杂质的高纯镁，其中不挥发的杂质在生产一定时间后(根据液态镁中所含不挥发杂质的含量高低而定，若含量高，则较短时间内4号反应仓14内就会积累较多液态杂质，则需要打开阀门排出，以免难挥发杂质被镁蒸气带入冷凝区而影响镁的纯度，若原料中不挥发杂质含量低，则足够长时间的生产后才会积累一定量的难挥发杂质，届时再打开阀门将其排出即可)，打开控制阀门41，使液态杂质流入杂质收集器4内。
本实施例中，2号反应仓12的温度高于1号反应仓11的温度是为了确保易挥发杂质更加完全的除去。因为经过1号反应仓11的挥发，液相中易挥发杂质可能还有一定的残留，再使其流经温度稍高的2号反应仓12，使镁液传热传质过程更加充分的进行，易挥发更进一步的挥发除去，也是3号反应仓13制备高纯镁的基础。
基于以上实施例，所述进料系统包括融化锅5和中间锅6，所述中间锅6位于融化锅5的上方，并与融化锅5连通，所述中间锅6的温度为650-655℃，所述中间锅6通过进料管道7与1号反应仓11连接；
本实施例中，固态镁在融化锅5中融化后输送至中间锅6，再由进料管道7将中间锅6内的液态镁虹吸至1号反应仓11内，取代传统的固体进料方式，可以有效提高生产效率；
且中间锅6的作用是使镁保持液态，并且可以以一定的流速进入反应箱1，若中间锅6内的温度过高不仅会导致能耗变大，而且会导致进入1、2号反应仓12内的镁液温度过高，导致镁大量挥发，就失去了1、2号料仓主要用于脱除易挥发杂质的作用。因此中间锅6的温度应该高于镁的熔点温度且低于第一料仓所控制的反应温度。
基于以上实施例，所述压强控制系统3包括真空泵31和惰性气体充入装置，其中，所述压强控制系统包括真空泵31和惰性气体充入装置，其中，所述惰性气体充入装置由惰性气体容器32和流量控制器组成，所述真空泵31将反应仓内抽真空使真空度降低到20Pa以下，随后惰性气体流量控制器向反应仓内通入惰性气体至压强为500-1000Pa，以保证镁液进入反应仓时为液态而不会迅速气化，同时防止镁液被氧化(镁在真空下容易从固态直接变成气态，充入惰性气体可以防止镁进入反应器后迅速气化，保证生产的连续性)
一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将四个反应仓内的压强值控制在500-1000Pa，1号反应仓11、2号反应仓12、3号反应仓13及4号反应仓14内的温度值分别控制在655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃；
具体实施例
四个反应仓内的压强值控制在600Pa，1号反应仓11、2号反应仓12、3号反应仓13及4号反应仓14内的温度值分别控制在660℃、680℃、750℃及770℃；
步骤二：固态镁在融化锅5中融化后输送至中间锅6，再由进料管道7将中间锅6内的液态镁虹吸至1号反应仓11内；
步骤三：液态镁从1号反应仓11依次流入2号反应仓12、3号反应仓13及4号反应仓14，1号反应仓11和2号反应仓12内的液态镁和低沸点杂质挥发至上方的冷凝器19，3号仓内的液态镁挥发至上方的冷凝器19，4号反应仓14内的液态镁和部分高沸点杂质挥发至上方的冷凝器19；
所述步骤三中，控制液态镁以一定的流速进入反应器，保证低沸点杂质在1、2号反应仓中充分挥发，
步骤四：集满后，1号反应仓11、2号反应仓12及4号反应仓14上方的冷凝器19内集满4N级高纯镁(纯度＞99.99％)，3号反应仓13内上方的冷凝器19内集满5N级超高纯镁(纯度≥99.9992％)；
步骤五：定期将4号反应仓14内的无法挥发的高沸点杂质排入至杂质收集器4。
基于以上实施例，所述低沸点杂质包括金属杂质钾、钠、锌等，和非金属杂质包括氯、磷，氮等，所述部分高沸点杂质包括钙、铅、锰、铝等，所述无法挥发的高沸点杂质包括、钛、铁、镍、铜等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，包括反应箱、温度控制系统及压强控制系统，所述压强控制系统接入反应箱内，控制反应箱内的压强，所述反应仓的一侧连接有进料系统，所述反应箱包括并排设置的至少三个连通的反应仓，所述反应仓的顶面和底面设置有发热体，且每个反应仓的上方均设置有冷凝器，相邻的料仓之间设置有隔热板，所述隔热板的下半部分设置有通道；所述温度控制系统接入每个反应仓，控制每个反应仓内的温度。
2.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述冷凝器的顶部设置有可开闭气孔，冷凝器与反应仓的连接处设置有耐高温阀门。
3.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述反应仓设置有4个，分别为1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓，所述1号反应仓与所述进料系统连接，所述4号反应仓连接有杂质收集器。
4.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述1号反应仓和2号反应仓之间的第一通道、2号反应仓和3号反应仓之间的第二通道、3号反应仓及4号反应仓之间的第三通道，其高度依次降低。
5.如权利要求3所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值范围分别为655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃，其压强值范围均为500-1000Pa。
6.如权利要求3所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述进料系统包括融化锅和中间锅，所述中间锅位于融化锅的上方，并与融化锅连通，所述中间锅的温度为650-655℃，所述中间锅通过进料管道与1号反应仓连接。
7.如权利要求1所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，所述压强控制系统包括真空泵和惰性气体充入装置，其中，所述惰性气体充入装置由惰性气体容器和流量控制器组成。
8.一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法，使用权利1-7任一权利要求所述的半连续制备不同纯度高纯镁的设备，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将四个反应仓内的压强值控制在500-1000Pa，1号反应仓、2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓内的温度值分别控制在655-670℃、670-700℃、700-760℃及760-800℃；
步骤二：固态镁在融化锅中融化后输送至中间锅，再由进料管道将中间锅内的液态镁虹吸至1号反应仓内；
步骤三：液态镁从1号反应仓依次流入2号反应仓、3号反应仓及4号反应仓，1号反应仓和2号反应仓内的液态镁和低沸点杂质挥发至上方的冷凝器，3号仓内的液态镁挥发至上方的冷凝器，4号反应仓内的液态镁和部分高沸点杂质挥发至上方的冷凝器；
步骤四：反应一段时长后，1号反应仓、2号反应仓及4号反应仓上方的冷凝器内集满4N级高纯镁，3号反应仓内上方的冷凝器内集满5N级超高纯镁；
步骤五：定期将4号反应仓内的无法挥发的高沸点杂质排入至杂质收集器。
9.如权利要求8所述的一种半连续制备不同纯度高纯镁的方法，其特征在于，所述低沸点杂质包括金属杂质钾、钠、锌，和非金属杂质包括氯、磷，氮，所述部分高沸点杂质包括钙、铅、锰、铝，所述无法挥发的高沸点杂质包括、钛、铁、镍、铜。
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