CN113375432A - 一种无水稀土卤化物提纯脱水设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备采用电阻丝炉外加热，真空腔体容积小，生产过程中能够得到较高的真空度，能满足生产需要，提高产品质量。
Description
技术领域
本发明属于稀土领域，尤其是涉及一种无水稀土卤化物提纯脱水设备。
背景技术
高纯无水稀土卤化物是重要的化工原料，是制备高纯稀土金属和新一代高性能稀土闪烁晶体的核心原材料，具有极其广阔的应用前景。但是在制备过程中，稀土卤化物极易发生水解反应，生产卤氧化物，对利用稀土卤化物所制备的稀土材料的性能产生不利影响。比如闪烁晶体中稀土卤化物原料的绝对纯度不能低于99.95％，水、氧含量必须小于100ppm，以避免在晶体生长中产生氧化物、氧离子等有害杂质，进而影响制备出的闪烁晶体的光输出、透过率及能量分辨率。
目前广泛采用的提纯稀土卤化物的方法有：区域熔炼法和卤化物结晶水合物焙烧脱水法。区域熔炼法是将稀土卤化物在真空条件下进行熔融，然后在结晶形成晶锭，区熔过程中氧杂质排出熔融液，进而实现稀土卤化物的提纯；卤化物结晶水合物焙烧脱水法是通过对稀土卤化物结晶水合物进行焙烧，脱去结晶水，从而实现去除稀土卤化物中氧的目的。上述方法生产工艺复杂，生产流程长，制备过程中有副产物卤氧化物产生，无法在高纯稀土金属、闪烁晶体材料和有机合成催化剂等产业中得到实际应用。
传统制备无水稀土卤化物的真空脱水设备是由炉体、发热体、真空系统、测温装置等组成。将需要脱水的稀土卤化物装入炉内，密闭炉门，在真空状态下进行升温脱水，从而得到无水稀土卤化物。采用传统设备进行生产，由于炉体内包括发热体，容积较大，导致操作过程中达不到需要的真空度，产品脱水不彻底，产品质量达不到要求。此外为避免产品相互污染，必须做到专炉专用，如果要生产多种稀土卤化物，设备投入比较大，生产成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种无水稀土卤化物提纯脱水设备。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。机械真空泵、石英管及盖板提供反应所需要的真空气氛。
进一步，所述的石英管的外侧设置有第一电阻丝炉、第二电阻丝炉、冷却水套，所述的冷却水套位于所述的石英管的上部，所述的第一电阻丝炉、第二电阻丝炉位于所述的石英管的下部。第一电阻丝炉、第二电阻丝炉为两段加热的方式，在稀土卤化物蒸汽冷凝过程中，保证冷凝温度，可以进一步避免水的影响，产品质量更加稳定，合格率较高。腔体内不设置发热体，在生产过程中能够得到更高的真空度，产品提纯脱水更加彻底，能提高产品质量。电阻丝炉升温加热使石英料舟内的稀土卤化物融化蒸发，电阻丝炉保温控制稀土卤化物蒸汽冷凝沉积。冷却水套环绕在石英管与盖板接合的部位，保护接合部位的乳胶垫圈。
进一步，所述的石英管的底部设置有耐火砖。
进一步，所述的石英料舟的底部为封闭结构，顶部设有进出料口，所述的石英料舟的进出料口端置于所述的石英收集器内。石英料舟与石英收集器相互嵌合，以保证稀土卤化物蒸汽按特定行程在石英收集器内冷凝沉积。待提纯脱水的稀土卤化物置于石英料舟内，在加热升温到一定温度，稀土卤化物融化蒸发，稀土卤化物蒸汽到达石英收集器位置时冷凝沉积。
进一步，所述的石英收集器成圆筒状结构，所述的石英收集器的一端呈开口结构，另一端设有顶盖，所述的顶盖上设有开口。
进一步，所述的石英料舟位于所述的石英管的底部，所述的石英收集器位于所述的石英料舟与所述的盖板之间。
进一步，所述的盖板采用不锈钢材质。盖板带有抽气孔及乳胶垫圈。
分别控制第一电阻丝炉、第二电阻丝炉的温度，耐火砖保证加热炉后端的温度稳定。待提纯脱水的稀土卤化物置于石英料舟内，加热升温到一定温度，稀土卤化物原料融化蒸发，到达石英收集器位置时冷凝沉积在收集器上。反应结束后将石英收集器移到真空手套箱内，处理即可得到提纯脱水后的无水稀土卤化物。该设备简便，易于操作，可适用于规模制备，且可处理多种稀土卤化物，各种稀土及卤素元素间相互污染小，得到的无水稀土卤化物纯度高，其中水、氧含量均小于50ppm。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备采用电阻丝炉外加热，真空腔体容积小，生产过程中能够得到较高的真空度，能满足生产需要，提高产品质量，得到的稀土卤化物纯度达到99.99％，水、氧含量均≤50ppm。如需生产多种稀土卤化物，只需更换真空腔体、石英料舟及石英收集器，降低设备投入，丰富产品种类。
本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备的真空腔体内构造简便，只有石英制品，稀土卤化物在升温和真空脱水时，不会存在其他杂质污染。
本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备的真空腔体内不包括发热体等装置，设备容积较小，在生产过程中能够得到更高的真空度，产品提纯脱水更加彻底，能提高产品质量。
本发明所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备采用两段加热的方式，在稀土卤化物蒸汽冷凝过程中，保证冷凝温度，可以进一步避免水的影响，产品质量更加稳定，合格率较高。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种无水稀土卤化物提纯脱水设备的示意图。
附图标记说明：
1、第一电阻丝炉；2、第二电阻丝炉；3、耐火砖；4、石英管；5、石英料舟；6、石英收集器；7、冷却水套；8、盖板；9、机械真空泵；10、进出料口；11、开口。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，包括石英管4、机械真空泵9，所述的石英管4的顶部设置有盖板8，所述的石英管4的内部设置有石英料舟5、石英收集器6，所述的石英料舟5的一端置于所述的石英收集器6内，所述的机械真空泵9穿过所述的盖板8与所述的石英管4相连。机械真空泵9、石英管4及盖板8提供反应所需要的真空气氛。
所述的石英管4的外侧设置有第一电阻丝炉1、第二电阻丝炉2、冷却水套7，所述的冷却水套7位于所述的石英管4的上部，所述的第一电阻丝炉1、第二电阻丝炉2位于所述的石英管4的下部。所述的石英管4的底部设置有耐火砖3。
所述的石英料舟5的底部为封闭结构，顶部设有
的进出料口10，所述的石英料舟5的进出料口10端置于所述的石英收集器6内。石英料舟5与石英收集器6相互嵌合，以保证稀土卤化物蒸汽按特定行程在石英收集器6内冷凝沉积。待提纯脱水的稀土卤化物置于石英料舟5内，在加热升温到一定温度，稀土卤化物融化蒸发，稀土卤化物蒸汽到达石英收集器6位置时冷凝沉积。
所述的石英收集器6成圆筒状结构，所述的石英收集器6的一端呈开口11结构，另一端设有顶盖，所述的顶盖上设有开口11。所述的石英料舟5位于所述的石英管4的底部，所述的石英收集器6位于所述的石英料舟5与所述的盖板8之间。所述的盖板8采用不锈钢材质。盖板8带有抽气孔及乳胶垫圈。
实施过程：
将待提纯脱水的稀土卤化物装入石英料舟5内，放置于石英管4底部，然后将石英收集器6放入石英管4内，推入到石英料舟5的进出料口10端伸入到石英收集器6内5-10cm。不锈钢盖板8带有乳胶垫圈面与石英管4贴紧，开启机械真空泵9，抽上真空后，不锈钢盖板8与石英管4就会压紧，形成一个高真空的真空腔体。冷却水套7安置在靠近石英管4与不锈钢盖板8接合部位，降低石英管4顶端温度，保护乳胶垫圈。在真空度达到一定程度后分别开启第一电阻丝炉1与第二电阻丝炉2的升温程序，第一电阻丝炉1加热升温至待提纯脱水稀土卤化物熔点50-100℃之间，保证石英料舟5内原料熔融蒸发，第二电阻丝炉2加热维持温度在400-500℃之间。在对稀土卤化物原料提纯脱水时，机械真空泵9持续通过抽气管道对真空腔体抽真空，在升温蒸馏过程中，石英料舟5内稀土卤化物原料熔融蒸发，蒸汽从石英料舟5的进出料口10，沿着气流通道到达石英收集器6部位，开始冷凝沉积，生成提纯后的稀土卤化物产品。其中高沸点的杂质未熔融，形成蒸发残留物，留在石英料舟5内，而低沸点杂质和水蒸汽等在石英收集器6部分继续蒸发走，从而进一步提高产品质量。生产结束后，关闭电阻丝炉加热，待冷却后，通入保护气氛破除真空，将石英收集器6移入手套箱内处理，即可得到提纯脱水后的高品质无水稀土卤化物。
实施例1
将500g待提纯脱水的氯化镧装入石英料舟5内，放置于石英管4底部，然后将石英收集器6放入石英管4内，推入到石英料舟5的进出料口10端伸入到石英收集器6内8cm。不锈钢盖板8带有乳胶垫圈面与石英管4贴紧，开启机械真空泵9，进行抽真空，在整个提纯脱水过程中，机械真空泵9持续通过抽气管道对真空腔体抽真空。冷却水套7通入冷却水。在真空度达到10Pa以下后分别开启第一电阻丝炉1与第二电阻丝炉2的升温程序，第二电阻丝炉2加热维持温度在460℃左右，第一电阻丝炉1加热升温至700℃时，开启扩散泵，真空抽至1×10-2Pa以下，继续升温至900℃，石英料舟5内原料氯化镧熔融蒸发。真空蒸馏3h后，关闭电阻丝炉加热，降温冷却过程持续抽真空。待冷却后，通入保护气氛破除真空，将石英收集器6移入手套箱内处理后，得到489g的高品质无水氯化镧，产品收率为97.8％。经分析检测，无水氯化镧产品绝对纯度≥99.99％，水含量＜20ppm，氧含量＜20ppm，杂质元素Fe、Cu、Ca等均＜1ppm。
实施例2
将1000g待提纯脱水的溴化铈装入石英料舟5内，放置于石英管4底部，然后将石英收集器6放入石英管4内，推入到石英料舟5的进出料口10端伸入到石英收集器6内6cm左右。不锈钢盖板8带有乳胶垫圈面与石英管4贴紧，开启机械真空泵9，进行抽真空，在整个提纯脱水过程中，机械真空泵9持续通过抽气管道对真空腔体抽真空。冷却水套7通入冷却水。在真空度达到10Pa以下后分别开启第一电阻丝炉1与第二电阻丝炉2的升温程序，第二电阻丝炉2加热维持温度在400-500℃之间，第一电阻丝炉1加热升温至600℃，开启扩散泵，真空抽至1×10-2Pa以下，继续升温至800℃，石英料舟5内原料溴化铈熔融蒸发。真空蒸馏5h后，关闭电阻丝炉加热，降温冷却过程持续抽真空。待冷却后，通入保护气氛破除真空，将石英收集器6移入手套箱内处理后，得到983g的高品质无水溴化铈，产品收率为98.3％。经分析检测，无水氯化铈产品绝对纯度≥99.99％，水含量＜20ppm，氧含量＜20ppm，杂质元素Fe、Cu、Ca等均＜1ppm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：包括石英管、机械真空泵，所述的石英管的顶部设置有盖板，所述的石英管的内部设置有石英料舟、石英收集器，所述的石英料舟的一端置于所述的石英收集器内，所述的机械真空泵穿过所述的盖板与所述的石英管相连。
2.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的石英管的外侧设置有第一电阻丝炉、第二电阻丝炉、冷却水套，所述的冷却水套位于所述的石英管的上部，所述的第一电阻丝炉、第二电阻丝炉位于所述的石英管的下部。
3.根据权利要求2所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的石英管的底部设置有耐火砖。
4.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的石英料舟的底部为封闭结构，顶部设有进出料口，所述的石英料舟的进出料口端置于所述的石英收集器内。
5.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的石英收集器成圆筒状结构，所述的石英收集器的一端呈开口结构，另一端设有顶盖，所述的顶盖上设有开口。
6.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的石英料舟位于所述的石英管的底部，所述的石英收集器位于所述的石英料舟与所述的盖板之间。
7.根据权利要求1所述的无水稀土卤化物提纯脱水设备，其特征在于：所述的盖板采用不锈钢材质。
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| CN202110691549.XA CN113375432A (zh) | 2021-06-22 | 2021-06-22 | 一种无水稀土卤化物提纯脱水设备 |
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| CN113375432A true CN113375432A (zh) | 2021-09-10 |
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| CN202110691549.XA Pending CN113375432A (zh) | 2021-06-22 | 2021-06-22 | 一种无水稀土卤化物提纯脱水设备 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113772715A (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-10 | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 | 一种无水氯化亚钐及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2353351C1 (ru) * | 2007-10-29 | 2009-04-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ЛИОТЕК" | Способ выделения из жидкой среды термочувствительных лекарственных препаратов и установка для его осуществления |
| CN102465210A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-23 | 北京有色金属研究总院 | 一种高纯稀土金属的制备方法及其装置 |
| CN105431214A (zh) * | 2013-08-13 | 2016-03-23 | 默克专利有限公司 | 真空纯化方法 |
| CN108992962A (zh) * | 2018-09-30 | 2018-12-14 | 深圳普瑞材料技术有限公司 | 一种模块化升华提纯系统 |
| CN112028023A (zh) * | 2020-09-15 | 2020-12-04 | 湖南澎越新材料有限公司 | 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 |
-
2021
- 2021-06-22 CN CN202110691549.XA patent/CN113375432A/zh active Pending
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