CN103773974A - 一种制备高纯钛的方法 - Google Patents

一种制备高纯钛的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103773974A
CN103773974A CN201210396801.5A CN201210396801A CN103773974A CN 103773974 A CN103773974 A CN 103773974A CN 201210396801 A CN201210396801 A CN 201210396801A CN 103773974 A CN103773974 A CN 103773974A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
purity
tii
tii4
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210396801.5A
Other languages
English (en)
Inventor
田边
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University Jingsheng Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Xian Jiaotong University Jingsheng Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University Jingsheng Technology Development Co Ltd filed Critical Xian Jiaotong University Jingsheng Technology Development Co Ltd
Priority to CN201210396801.5A priority Critical patent/CN103773974A/zh
Publication of CN103773974A publication Critical patent/CN103773974A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

一种制备高纯钛的方法，步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI4，接着将TiI4送入装有钛管的真空容器中，TiI4在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I2，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I2返回低温区继续与海绵钛反应；步骤二，将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭，本发明制备方法所得产品纯度高，工艺过程可控。

Description

一种制备高纯钛的方法
技术领域
本发明涉及钛提纯技术领域，特别涉及一种制备高纯钛的方法。
背景技术
高纯钛的制备包括化学精制以及物理精制方法，化学精制一般主要是借助氧化、还原、络合等化学反应分离杂质，而物理精制则是利用主体金属与杂质的物理性质的差异，达到主体金属的高纯度化。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备高纯钛的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备高纯钛的方法，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI4，接着将TiI4送入装有钛管的真空容器中，TiI4在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I2，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I2返回低温区继续与海绵钛反应；
步骤二，将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭。
本发明与现有技术相比，所得产品纯度高，工艺过程可控。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更详尽的说明。
本发明为一种制备高纯钛的方法，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI4，接着将TiI4送入装有钛管的真空容器中，TiI4在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I2，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I2返回低温区继续与海绵钛反应；
碘化法制备高纯钦过程反应式为：
Ti+2I2→TiI4(～500K)
TiI4→Ti+2I2(1400～1800K)
由于钛是多价金属，在上述反应过程中还存在下列副反应：
Ti+I2→TiI2
2Ti+3I2→2TiI3
TiI4→TiI2+I2
2TiI4→2TiI3+I2
副反应产生的TiI3和TiI2会阻碍钛在高温区的析出，并且由于析出基体为细丝，析出表面较小，造成钦析出速率较低。为此，日本住友钛(现大阪钛)发明了一种新的方法和装置，该方法采用TiI4作为卤化剂，带加热装置的钛管作为高纯钛的析出基体，过程主要反应为：
2TiI4+Ti→TiI2(1000～1200K)
2TiI4→2TiI3+I2(1300～1500K)
步骤二，用电子束熔融精炼法进一步提纯制锭。
将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭。
采用该方法的优点是：l）可对熔炼材料和熔池表面同时加热，因此脱气、精炼可同时进行；2）电子束易控制，熔炼速度和能量可任意选择，因此其提纯效果相当好，对一般的低熔点金属元素以及非金属元素都可去除。

Claims (1)

1.一种制备高纯钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将纯度为3N8的海绵钛与碘在真空容器中于200～700℃的低温区℃反应生成TiI4，接着将TiI4送入装有钛管的真空容器中，TiI4在钛管上于1300～1500℃的高温区下分解为Ti和I2，Ti在钛管上析出，得到呈六角形的结晶钛，I2返回低温区继续与海绵钛反应；
步骤二，将上步所得结晶钛置于真空度5～8×10-3Pa以下的EBM设备中，利用高能电子束在局部微小区域产生高温导致金属微粒熔融，从而根据钛与杂质的蒸汽压之差达到精炼效果，得到纯度大于5N的钛锭。
CN201210396801.5A 2012-10-18 2012-10-18 一种制备高纯钛的方法 Pending CN103773974A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210396801.5A CN103773974A (zh) 2012-10-18 2012-10-18 一种制备高纯钛的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210396801.5A CN103773974A (zh) 2012-10-18 2012-10-18 一种制备高纯钛的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103773974A true CN103773974A (zh) 2014-05-07

Family

ID=50566727

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210396801.5A Pending CN103773974A (zh) 2012-10-18 2012-10-18 一种制备高纯钛的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103773974A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107760886A (zh) * 2017-11-03 2018-03-06 株洲稀美泰材料有限责任公司 一种制备高纯钛的设备
CN112725641A (zh) * 2019-10-15 2021-04-30 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 一种高纯金属钒的制备方法
CN115786737A (zh) * 2023-01-18 2023-03-14 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 一种利用化学气相输运沉积制备高纯低氧钛的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107760886A (zh) * 2017-11-03 2018-03-06 株洲稀美泰材料有限责任公司 一种制备高纯钛的设备
CN112725641A (zh) * 2019-10-15 2021-04-30 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 一种高纯金属钒的制备方法
CN115786737A (zh) * 2023-01-18 2023-03-14 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 一种利用化学气相输运沉积制备高纯低氧钛的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9068248B2 (en) Distillation equipment for producing sponge titanium
CN101665253B (zh) 多晶硅提纯方法及用于多晶硅提纯的坩埚、提纯设备
US8329133B2 (en) Method and apparatus for refining metallurgical grade silicon to produce solar grade silicon
CN105648236A (zh) 一种超高纯铝的提纯方法
WO2014101694A1 (zh) 一种熔盐电解法生产钛的方法及装置
US9051628B2 (en) Reaction equipment for producing sponge titanium
CN102229430A (zh) 一种冶金法制备太阳能多晶硅的技术方法
CN103773974A (zh) 一种制备高纯钛的方法
CN101798705A (zh) 一种从低温熔体中连续拉晶提纯多晶硅的方法及专用装置
CN201400709Y (zh) 稀有金属碘化提纯装置
CN102249250A (zh) 一种二氧化硅的提纯方法
US8876938B2 (en) Process for producing sponge titanium
CN104085893A (zh) 利用Al-Si合金熔体连铸硅提纯装置及方法
JP2010100508A (ja) 高純度シリコンの製造方法
CN104232932B (zh) 一种高纯铝的提纯装置及其使用方法
JP5925384B2 (ja) 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン
CN108588448B (zh) 一种高纯无氧铟的制备方法
CN102145895B (zh) 一种浅熔池真空熔炼提纯多晶硅的方法及设备
CN106947873A (zh) 一种去除粗铋合金中杂质铅的方法
CN104495853B (zh) 一种工业硅精炼提纯方法
CN108149025A (zh) 一种高性能无氧铜杆的制备方法
CN107324341B (zh) 一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法
CN103693647A (zh) 一种低温去除硅中硼磷的方法
CN111910086B (zh) 一种制备超纯铟的装置及采用该装置制备的方法
CN107586970A (zh) 一种提纯镁的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140507