CN108588448B - 一种高纯无氧铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯无氧铟的制备方法。本发明所述的高纯无氧铟的制备方法包括以下步骤：(1)将金属铟放入坩埚中，再将装好金属铟的坩埚送入真空炉内，然后对真空炉抽真空；(2)在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至500～800℃，再往坩埚液态金属铟内持续通入氢气，并保温4～8小时；(3)停止通入氢气，将真空炉内的氢气抽走并重新抽真空，然后在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至1000～1200℃，再保温1～8小时；(4)将坩埚中的金属铟冷却至室温，得到高纯无氧铟。本发明所述的制备方法能够有效除去金属铟中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的优点。

Description

一种高纯无氧铟的制备方法
技术领域
本发明涉及光电显示材料制备的技术领域，特别是一种高纯无氧铟的制备方法。
背景技术
三甲基铟是生产半导体发光材料的重要MOCVD原材料之一，生产高纯的三甲基铟必须使用高纯的金属铟作为原料。通常，金属铟中的金属杂质可以通过电解或化学除杂处理除去，但其中的氧元素无法通过电解、化学处理等方式除去，而高纯MOCVD用金属铟原料对其中的氧含量要求非常严格。传统方法采用区域熔炼、单晶拉制等方式来降低非金属、部分金属杂质的含量，然而这些方式存在能耗高、效率低的缺陷。因此，有必要开发新的除去高纯铟中微量氧的技术。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种高纯无氧铟的制备方法，其能够有效除去金属铟中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的优点。
本发明采取的技术方案如下：
一种高纯无氧铟的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属铟放入坩埚中，再将装好金属铟的坩埚送入真空炉内，然后对真空炉抽真空；
(2)在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至500～800℃，再往坩埚内持续通入氢气，并保温4～8小时；
(3)停止通入氢气，将真空炉内的氢气抽走并重新抽高真空，然后在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至1000～1200℃，再保温1～8小时；
(4)将坩埚中的金属铟冷却至室温，得到高纯无氧铟。
本发明制备高纯无氧铟的过程中发生以下化学反应：
[O]+H2------H2O(g)↑
[O]+In(l)------In2O(g)↑
金属铟中的微量氧元素与氢气反应生成水蒸气而排走，同时氧元素也会与液态的金属铟反应生成一氧化二铟气体而排走，从而实现除去金属铟中氧元素的技术效果。
步骤(2)的加热温度在500～800℃范围内，一方面可避免温度过低除氧效果不足，另一方面防止温度过高导致金属铟损失增大，在此温度范围内保温4～8小时，能够保证除氧效果。
步骤(3)的加热温度在1000～1200℃范围内，能够进一步使金属铟中的痕量氧挥发，同时将副反应产生的金属氢化物进行分解，有利于将微量氢和金属杂质挥发除去，在此温度范围内保温1～8小时，能够保证金属氢化物的分解效果。
本发明在500～800℃下通入氢气将金属铟中的微量氧气通过非平衡化学反应原理除去，然后利用1100～1200℃高温高真空环境将金属铟中残存的微量氢除去，还能降低金属铟中的其他微量杂质如金属镉、铊等，进而获得高纯无氧的金属铟。
相对于现有的区域熔炼、单晶拉制等方法，本发明的制备方法能够提高生产效率，缩短生产周期，获得高产品收率。传统的区域熔炼和单晶控制方法一次只能制备1～2kg高纯金属铟产品，而本发明的制备方法一次可以制备10～50kg的高纯无氧铟产品，且大幅度降低了能耗和生产成本。本发明的制备方法不仅适用于高纯无氧金属铟的生产，同时也适用于对其他金属如铜、锡等的氧元素的提纯。
进一步地，所述坩埚的材料为耐高温高纯陶瓷。
进一步地，所述坩埚的材料为氧化铝、氧化锆或氧化硅，其材料的纯度为99.99％或以上，确保不会给金属铟引入其他杂质。
进一步地，所述坩埚的底部开设有通气口；步骤(2)中，从坩埚底部的通气口往坩埚内受热熔化的液态金属铟中通入氢气。
进一步地，步骤(2)中，通入氢气的纯度为99.9999％或以上，确保不会给金属铟引入其他杂质。
进一步地，步骤(2)中，步骤(2)中，控制往坩埚内通入氢气的速度，使坩埚中的液态金属铟保持沸腾状态。向熔化的液态金属铟中通入氢气并使其保持沸腾状态，能促进氢气与液态金属铟中的氧元素发生反应，提高除氧提纯的效率。
进一步地，步骤(1)中，对真空炉抽真空至压强达到10-5～10-1Pa，真空度不够无法达到除杂效果，真空度要求太高，则设备难以达到，故选定在该范围内较为适宜。
进一步地，步骤(3)中，对真空炉抽真空至压强达到10-5～10-1Pa，真空度不够无法达到除杂效果，真空度要求太高，则设备难以达到，故选定在该范围内较为适宜。
进一步地，步骤(4)得到的高纯无氧铟的氧含量达到1ppb或以下。
本发明的另一目的在于，提供上述任一项高纯无氧铟的制备方法制得的高纯无氧铟。
具体实施方式
实施例1
首先，将10kg经过电解、化学除杂得到的高纯金属铟放入高纯石英坩埚中，再将装好金属铟的高纯石英坩埚送入真空炉内，然后启动真空系统，对真空炉抽真空至压强达到10-3～10-2Pa。接着，在该真空状态下将高纯石英坩埚中的金属铟加热至500℃，再从高纯石英坩埚底部开设的通气口，往高纯石英坩埚内受热熔化的液态金属铟中持续通入纯度为99.9999％或以上的氢气，同时控制通入氢气的速度，使高纯石英坩埚中的液态金属铟保持沸腾状态，并保温4小时。然后，停止通入氢气，将真空炉内的氢气完全抽走，并对真空炉重新抽真空至压强达到10-3Pa，再在该真空状态下将高纯石英坩埚中的金属铟加热至1200℃，再保温2小时。最后，随真空炉将高纯石英坩埚中的金属铟自然冷却至室温，则得到氧含量达到1ppb或以下的高纯无氧铟，铟合格品回收率98.5％。
实施例2
首先，将10kg经过电解、化学除杂得到的高纯金属铟放入高纯石英坩埚中，再将装好金属铟的高纯石英坩埚送入真空炉内，然后启动真空系统，对真空炉抽真空至压强达到10-3～10-2Pa。接着，在该真空状态下将高纯石英坩埚中的金属铟加热至800℃，再从高纯石英坩埚底部开设的通气口，往高纯石英坩埚内受热熔化的液态金属铟中持续通入纯度为99.9999％或以上的氢气，同时控制通入氢气的速度，使高纯石英坩埚中的液态金属铟保持沸腾状态，并保温2小时。然后，停止通入氢气，将真空炉内的氢气完全抽走，并对真空炉重新抽真空至压强达到10-3Pa，再在该真空状态下将高纯石英坩埚中的金属铟加热至1000℃，再保温8小时。最后，随真空炉将高纯石英坩埚中的金属铟自然冷却至室温，则得到氧含量达到1ppb或以下的高纯无氧铟铟合格品回收率99.2％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种高纯无氧铟的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将经过电解、化学除杂得到的高纯金属铟放入底部开设有通气口的坩埚中，再将装好金属铟的坩埚送入真空炉内，然后对真空炉抽真空至压强达到10-5~10-1Pa；所述坩埚的材料为氧化铝、氧化锆或氧化硅，其材料的纯度为99.99%以上；
（2）在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至500~800℃，从坩埚底部的通气口往坩埚内受热熔化的液态金属铟中通入纯度为99.9999%以上的氢气，控制往坩埚内通入氢气的速度，使坩埚中的液态金属铟保持沸腾状态，并保温4~8小时；
（3）停止通入氢气，将真空炉内的氢气抽走并重新抽真空至压强达到10-5~10-1Pa，然后在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至1000~1200℃，再保温1~8小时；
（4）将坩埚中的金属铟冷却至室温，得到氧含量达到1ppb以下的高纯无氧铟。
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超纯铟的制备;高远等;《有色金属(冶炼部分)》;20130712(第07期);第62页左栏第3段至第63页左栏第2段、第64页左栏第4段 *

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