CN112110450A - 一种冶金级硅中杂质硼去除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，包括以下步骤：S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合得到混合物料；S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼；S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体‑氢气混合气体进行除杂反应；S4：停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端铝硅合金中；S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。本发明通过氢与硼反应，提高了定向凝固提纯冶金级硅过程中硼的去除率，使去除率达到98.5%，是一种低成本、高效、绿色环保的硅提纯新技术。

Description

一种冶金级硅中杂质硼去除的方法
技术领域
本发明涉及冶金级硅的提纯技术，具体涉及一种冶金级硅中杂质硼去除的方法。
背景技术
随着全球经济的发展，人类对能源的需求不断增长，太阳能作为一种清洁的可再生能源，相关的研究和开发得到了快速发展。太阳能级硅是制备太阳能电池的主要原料，其需求量正逐年增加。光伏产业的爆发式增长使得太阳能级硅材料的供给出现巨大缺口。目前工业上制备太阳能级硅的方法主要为改良西门子法，该法通过复杂的化学过程将冶金级硅提纯，所获产品纯度高、质量好，但存在建设投资大、产品效率低、环境友好性差等缺点。因此，寻求一种高效、环保、低成本的方法对光伏行业可持续健康发展尤为重要。
冶金法作为一种规模大小可控、工艺简单、无副产品污染的提纯工艺，目前正受到各国研究者和企业的广泛关注。冶金法使用冶金级硅为原料，根据硅和杂质之间物理化学性质的差异，采用真空精炼、定向凝固、造渣精炼、酸浸、溶剂精炼等方法，逐步减少硅中杂质的含量，最终得到太阳能级多晶硅。定向凝固工艺是冶金法制备太阳能级硅的一个重要环节，它通过控制温度场变化使得铸锭单向生长，并利用杂质在固、液相之间溶解度的差异，将杂质元素富集到铸锭的端部，以达到提纯的目的。
冶金级硅中的杂质包括金属杂质和非金属杂质，其中硼是较难去除的非金属杂质之一，主要的原因是硼在硅中的分凝系数(0.8)远大于其他金属杂质的分凝系数，并且硼在硅中的饱和蒸气压比硅小，这意味着定向凝固精炼或真空精炼均难以实现硅中硼杂质的去除。因此，现有技术开发了诸如等离子体熔炼和渣处理的精炼工艺用于氧化去除硼，但这些技术尚存在能耗高、设备成本高、硅损失量大等问题。例如，专利CN1299983中公开了一种光电级硅的制造方法，在真空负压室中，用中频感应炉升温≥1850℃，把原料化学级硅熔融，除去铝、硼、磷、硫、碳及其它杂质；采用惰性气体保护在硅溶液中通入水蒸气和氢气，搅拌精炼，使其它元素高温气化后倒入凝固器；在真空负压室进行从下往上的定向凝固，除去铁及其它重金属；慢速降温至常温，得光电级硅。该专利能耗很高，要在1900℃的高温条件下进行熔炼，而且定向凝固需要在真空负压室内进行，增加了设备成本，对硼元素的去除效果也非常有限。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，以解决现有技术对硼的去除效果差、能耗高、设备成本高的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案，一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，包括以下步骤：
S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合均匀得到混合物料；
S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼；
S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体-氢气混合气体进行除杂反应；
S4：反应完成后，停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端的铝硅合金中；
S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。
优选地，所述金属铝的纯度大于99%，与冶金级硅的比例为（1~9）：（9~1）。此处的比例为质量比，金属铝与冶金级硅的质量比例为1:9至9:1。
优选地，所述熔炼炉为电磁感应炉或电阻炉。
优选地，步骤S2中熔炼温度为600~1600℃。
优选地，步骤S3中保温时间为1~300min。
优选地，步骤S3中惰性气体为He、Ne、Ar或N2中的一种或多种。
优选地，步骤S3中惰性气体与氢气体积比为0.1~10:1。
优选地，步骤S3中混合气体通入时间为1~1000min。
优选地，步骤S3中混合气体通入流量为1~1000mL/min。
优选地，步骤S4中定向凝固为向上或向下定向凝固，定向凝固过程中向上或向下拉伸的速率为1μm/s~1000μm/s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过控制金属铝与冶金级硅的质量配比，一方面可以有效降低熔融温度，节省能耗，本发明的熔融温度可以控制在1100~1200℃的范围内，与现有技术相比有所降低，另一方面金属铝的加入也能提升硼元素的去除效果，从实施例中能够看出，铝硅合金中Al占比较高时，硼的去除效果更好。
2、本发明采用向熔体中通入氢气，使氢气能够进入到原料硅中，与其中绝大部分的硼元素进行非常充分的反应，因为在此过程中氢气是处于过量的状态，化学反应平衡更有利于硼氢化合物的生成。然后再通过定向凝固对其进行提纯，在定向凝固过程中析出初生硅晶体会富集到熔体的一端形成硅富集相，而硼氢化合物则会富集到熔体另一端的铝硅合金中，富集完成后采用倾倒法或机械切割法将硅富集相与铝硅合金分离，从而将硅中的杂质硼去除。本发明中定向凝固这一过程不需要在苛刻的反应条件下进行，能更进一步降低能耗，还能有效提高定向凝固提纯冶金级硅过程中硼的去除率，使硼的去除率可以达到98.5%以上，是一种低成本、高效、绿色环保的硅提纯新技术。
3、本发明整个工艺流程简单可控，不需要使用复杂的设备装置，也不会产生三废，绿色环保，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明一种冶金级硅中杂质硼去除的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
一、一种冶金级硅中杂质硼去除的方法
S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合均匀得到混合物料，其中，金属铝的纯度大于99%，金属铝和冶金级硅的质量比为（1~9）：（9~1）。
S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼，优选为高频感应炉，其中，高频感应炉的加热电流、熔炼温度可根据铝硅合金的熔点来进行设定。
S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体-氢气混合气体进行除杂反应。其中，熔炼温度为600~1600℃，优选为1100~1200℃。保温时间越久，硼的去除效果越好，因为保温时间越久，氢气与杂质硼反应得越充分，所以保温时间为1~300min，优选为30min。惰性气体优选氩气，氩气与氢气的体积比为0.1~10:1，优选为4:1。混合气体通入时间越长，让氢气尽量处于过量的状态，从化学反应的角度来看，更有利于反应的进行，使绝大部分杂质硼能够参与反应，所以混合气体的通入时间为1~1000min，优选为30~150min，更有选为150min。混合气体通入流量为1~1000mL/min，优选为100mL/min。
S4：反应完成后，停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端的铝硅合金中，用拉伸系统缓慢地分别以1μm/s~1000μm/s的速度从加热区抽出熔融试样，可向上或向下进行拉伸，其中，拉伸速率越慢，硼的去除效果越好，但也不可太慢，所以拉伸速率优选为5μm/s。
S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。其中，倾倒法是将初生硅上方未凝固的铝硅合金熔体从坩埚中倒出，或者待样品完全凝固后沿着初生硅和铝硅合金的界面进行机械切割，从而使硅中的杂质硼去除。
二、实施例
实施例1：利用高纯铝球团和冶金级硅制备Al-60wt.%Si合金(硼的含量为103ppmw)，样品总重量为50g，在氩气气氛中在高频感应炉中进行感应熔炼，感应线圈的电流强度保持在12A，样品保持在1200±5℃，待样品完全熔化后保温30min，然后通入氢气，并且Ar:H2=4:1，流量控制在100 ml/min，氢气通入时间为60 min。然后用拉伸系统缓慢地以5μm/s的速度从加热区抽出熔融试样，初生硅富集到一端形成富集相，富集完成后取出坩埚，采用倾倒法将初生硅与铝硅合金熔体分离，使硅中的杂质硼被去除，得到硅中硼的含量为4.5ppmw。
实施例2：利用高纯铝球团和冶金级硅制备Al-55wt.%Si合金(硼的含量为103ppmw)，样品总重量为50g，在氩气气氛中在高频感应炉中进行感应熔炼，感应线圈的电流强度保持在11A，样品保持在1150±5℃，待样品完全熔化后保温30min，然后通入氢气，并且Ar:H2=4:1，流量控制在100 ml/min，氢气通入时间为30 min。然后用拉伸系统缓慢地分别以5μm/s的速度从加热区抽出熔融试样，初生硅富集到一端形成富集相，富集完成后取出坩埚，采用倾倒法将初生硅与铝硅合金熔体分离，使硅中的杂质硼被去除，得到硅中硼的含量为4.6ppmw。
实施例3：利用高纯铝球团和冶金级硅制备Al-45wt.%Si合金(硼的含量为103ppmw)，样品总重量为50g，在氩气气氛中在高频感应炉中进行感应熔炼，感应线圈的电流强度保持在10A，样品保持在1100±5℃，待样品完全熔化后保温30min，然后通入氢气，并且Ar:H2=4:1，流量控制在100 ml/min，氢气通入时间分别为150 min。然后用拉伸系统缓慢地分别以5μm/s的速度从加热区抽出熔融试样，初生硅富集到一端形成富集相，富集完成后取出坩埚，采用倾倒法将初生硅与铝硅合金熔体分离，使硅中的杂质硼被去除，得到硅中硼的含量为1.5ppmw。
其中，经过研究发现铝硅合金中铝的占比、氢气通入时间、拉伸系统的拉伸速度与硼的去除率都存在一定关联。铝硅合金中铝的占比越高，不仅可以降低熔炼温度，还可以提升硼的去除效果，但从实施例1和实施例2中也可以看出，如果氢气通入时间不够，也会对硼的去除效果产生影响，所以实施例3在提升铝硅合金中铝的含量同时，发现延长氢气通入时间后，能够较大程度的提升硼的去除率。同时，定向凝固的拉伸速度越慢，为硅和杂质硼的分离提供充足的时间，也能有效提升硼的去除率，因此在实施例3的工艺条件下硼的去除率最高。
本发明主要用于除去硅中的杂质硼，能够有效提升对冶金级硅中杂质硼的去除效果，在实际应用时可与其它杂质的去除方法相配合使用。
三、对比例
对比例1：分别加入渣金比0.20的不同碱性造渣剂CaO-BaO-SiO2、CaO-MgO-SiO2、CaO-Na2O-SiO2、CaCO3-NaF-SiO2在中频炉的熔硅中各自造渣一炉（硼含量为5.5ppmw），每炉添加硅粉质量 5%CaF2或 5%CaCl2作助熔剂，并底吹Ar气，经过3小时的造渣除杂后，扒除悬浮融硅液面上的浮渣，将融硅小心缓慢倾注于锭模中，得到的提纯后的硅中硼含量为2ppmw，硼的去除率仅为63.6%。
对比例2：采用真空电子束熔炼炉进行熔炼，该设备主要利用炉中的电子枪将几十至数百kw的高能电子束聚焦于1cm左右，打在Si料的表面，产生3500℃以上的高温将Si料熔化，同时导致杂质从Si液中挥发出来以达到提纯的目的。试验前采用工业Si（硼含量为2.3ppmw）将电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚进行熔炼清洗，然后进行熔炼试验，相关参数为：电子枪功率为20～26kw，熔炼时间为20min，电子枪真空度为(0.86～1.40)×10-3Pa，熔解室真空度为(1.2~8.3) ×10-8Pa。试验过程中观察到电子枪轰击5min左右Si料熔化，冷却过程中电子枪的功率逐步减小，然后在水冷铜坩埚中自然冷却， 得到的提纯后的硅中硼含量为2.2ppmw，硼的去除率仅为4.4%。
对比例3：将Al-60wt.%Si铝硅合金与渣料（渣系为40%CaO−20%Al2O3−40%SiO2）混合，渣金质量比为5，放入石墨坩埚内，置于高频感应炉中，通入高纯氩气保护，加热至1500℃，恒温2h后以5min/℃ 速率降温至900℃，断电自然冷却至室温。取出样品，用多功能切割机并辅助人工破碎将渣与合金分离。将合金适当破碎后，用适量盐酸除去其中绝大部分未反应的铝，用混酸(去离子水:盐酸:氢氟酸11:9:2) 70℃酸洗15 h，得到的提纯后的硅中硼的去除率为92.28%。
从以上对比例中可以看出，造渣剂对硼元素的去除效果并不显著，对比例1中所用的造渣剂精炼温度要控制在1400~1500℃之间，能耗仍然较高，产生的大量尾渣还会成为环保问题，对硼元素的去除率也不理想，仅为63.6%。
对比例2将原料置于高温的真空体系中，让其中的杂质元素进行挥发，然而硼元素的沸点高，即便在3500℃的条件下对硼元素的去除率只有4.4%，从含量上来看变化不大。
对比例3将造渣剂与酸洗结合，由于造渣剂的加入，使得熔炼温度提高到了1500℃，并且在进行酸洗后硼元素的去除效果也不理想，因为杂质元素在硅中的分布不均匀，有的沉积在晶界和裂缝处，有的则被包裹在硅晶体中，即使将合金粉碎后，仍然会有相当一部分杂质位于硅晶体内，这就使得混酸难以与处于硅晶体内部的杂质接触，从而导致硼的去除效果不好。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：用含硼的冶金级硅和金属铝混合均匀得到混合物料；
S2：将步骤S1得到的混合物料在惰性气体的氛围中放入熔炼炉中进行熔炼；
S3：待步骤S2的混合物料完全熔化后得到熔体，进行保温，在惰性气体氛围中，向熔体中通入惰性气体-氢气混合气体进行除杂反应；
S4：反应完成后，停止通入混合气体，进行定向凝固，使初生硅富集到熔体的一端形成富集相，杂质硼富集到熔体另一端的铝硅合金中；
S5：富集完成后，用倾倒法或机械切割法将初生硅与铝硅合金分离，使硅中的杂质硼去除。
2.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，所述金属铝的纯度大于99%，与冶金级硅的比例为（1~9）：（9~1）。
3.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，所述熔炼炉为电磁感应炉或电阻炉。
4.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S2中熔炼温度为600~1600℃。
5.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中保温时间为1~300min。
6.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中惰性气体为He、Ne、Ar或N2中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中惰性气体与氢气体积比为0.1~10:1。
8.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中混合气体通入时间为1~1000min。
9.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S3中混合气体通入流量为1~1000mL/min。
10.根据权利要求1所述冶金级硅中杂质硼去除的方法，其特征在于，步骤S4中定向凝固为向上或向下定向凝固，定向凝固过程中向上或向下拉伸的速率为1μm/s~1000μm/s。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201222

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