CN211283732U - 一种制备高纯碲的设备 - Google Patents

Abstract

一种制备高纯碲的设备，包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置，所述抽真空装置用于提供真空环境，包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机，所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接；所述氢气净化循环装置用于给收集装置提供氢气还原环境。利用本实用新型设备制备高纯碲，流程短，能耗低，减去了常规制备高纯碲过程中碲复熔工序，避免复熔过程中所带来的高能耗和装料过程引起的局部氧化问题。

Description

一种制备高纯碲的设备

技术领域

本实用新型涉及一种制备高纯碲的技术，尤其涉及一种工业化制备高纯碲的设备。

背景技术

碲在元素周期表中的原子序数为52，位于第5周期第Ⅵ主族硒和钋之间，与硫、硒相比，具有更明显的金属性质。随着当今科学技术的不断发展，冶金，特别是钢铁行业及军事等尖端科技领域的飞速进步，对碲的纯度要求越来越严格，需求量越来越大。目前制备高纯碲的方法有区域熔炼法、化学法、真空蒸馏法等，但单纯使用化学法很难将碲纯度提高到6N，需结合物理法一同使用。区域熔炼法提纯金属碲周期长，循环次数多，熔炼温度高，能耗高；而真空蒸馏法操作简单，生产效率高，设备投资小，是一种高效制备高纯碲的方法。

饱和蒸汽压数值越大的液体，越容易蒸发。纯金属的蒸汽压只与温度有关，符合克劳修斯-克拉贝龙关系式：

式中，p为纯金属的蒸汽压；T为金属温度；L为金属蒸发潜热；V_G为金属在气态时的摩尔体积；V_L为金属在液态时的摩尔体积。一般条件下，V_L远小于V_G，故可忽略不计，由理想气体定律：

V_G＝RT/p (4)

将式(4)代入式(3)中积分可计算得碲和各杂质金属在不同温度下饱和蒸汽压值。500℃和550℃不同金属的饱和蒸汽压计算结果如下表1和表2所示：

表1 500℃下不同金属的饱和蒸汽压值

表2 550℃下不同金属的饱和蒸汽压值

由表1、2可知，铜、铅、铋杂质元素的饱和蒸汽压远小于碲的饱和蒸汽压，在蒸馏过程中它们几乎不会挥发，残留在液相中。杂质镁的饱和蒸汽压虽然比碲的饱和蒸汽压小，但比较接近，在真空蒸馏过程中部分镁会进入气相。硒、砷和钠的饱和蒸汽压高于碲的饱和蒸汽压，在真空过程会优先于碲出来进入气相中。当温度由500℃升至550℃时，杂质元素与碲的饱和蒸气压差距较为明显，继续增大蒸馏温度，杂质元素与饱和蒸气压差值比例缩小，不利于碲与杂质的分离，影响碲的提纯效果。

硕士论文“碲的真空蒸馏-区域熔炼提纯的研究，刘斯琦”公开了一种塔式真空蒸馏碲提纯炉，虽可提纯制备高纯碲，但存在真空蒸馏效率低、碲纯度低于4N、蒸馏产物易阻塞管道等问题。CN201720015085.X公开了一种提炼高纯金属的真空蒸馏装置，虽可提纯制备高纯金属，但该装置为一段蒸馏装置，对于杂质含量种类多的金属原料提纯效果差，该装置底部为倒梯形原料釜，蒸馏效率低，周期长。CN 201720594376.9公开了蒸馏分离制备高纯稼的装置，该装置对镓提纯效果好，蒸发效率高，但该装置根据镓的性质而设计并不适用于碲的提纯，此外该装置可控性差，无冷却系统控温精度不高，同时无法监测蒸馏装置内部蒸发情况。

CN201110439767.0公开了一种高纯硒的制备设备及方法，该装置可制备6N高纯硒，但该装置采用传统装料方式，蒸馏效率低；该装置根据硒的性质而设计并不适用于含硒等饱和蒸气压与金属碲相近的杂质分离，碲提纯效果差；该装置采用传统线圈控温器，蒸馏过程控温精度低；该装置无观察孔，无法监测真空蒸馏过程；该装置残料出料口未配备加热装置，残料易冷却堵塞出料口，影响蒸馏过程正常进行。CN 201110456181.5公开了一种高纯硒的制备设备及方法，该装置可制备5N高纯锌，该装置存在蒸馏效率低、控温精度低、无法实时监控蒸馏产物纯度等问题，此外该方法根据锌的性质而设计，并不适应于碲的真空蒸馏。CN 201821265882.4公开了一种规模化制备高纯碲丸的装备，虽然可以实现高纯碲丸的批量制备，但该装置仅能将碲材料塑形，并不能实现碲的高效提纯，原料适应性差。

因此，目前已公开的高纯碲或高纯碲制备装置仍难以解决碲真空蒸馏大规模制备高纯碲工业生产中存在的蒸馏效率低、蒸馏温度控制精度差，金属碲中杂质脱除效果差、无法实时监控蒸馏过程和流程长，生产成本高，能源消耗高，制备效率低等问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种温度控制精度高、蒸馏纯度大，能耗低的制备高纯碲的设备。

本实用新型进一步所要解决的技术问题是，提供一种利用所述制备高纯度碲的设备制备高纯碲的方法。

本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是：种制备高纯碲的设备，包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置：

所述真空蒸馏装置包括真空蒸馏釜、两层以上石墨蒸发皿、锥形冷凝器、集料漏斗和垂直取样检测管，所述锥形冷凝器固定在所述真空蒸馏釜的内侧顶壁，所述集料漏斗位于所述锥形冷凝器的下方，所述石墨蒸发皿位于真空蒸馏釜的底部，所述垂直取样检测管贯穿每个所述石墨蒸发皿，所述垂直取样检测管的上端与所述集料漏斗连接，其下端穿过所述真空蒸馏釜的底部并曝露在外侧，所述真空蒸馏釜的两侧壁分别设有抽气口和蒸汽出口。

所述抽真空装置用于提供真空环境，包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机，所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接。

优选，所述真空抽滤机和真空蒸馏釜之间设有缓冲罐。

所述氢气净化循环装置用于给收集装置提供氢气还原环境。

所述产品收集装置包括熔融金属缓冲釜和氢气还原炉，所述熔融金属缓冲釜通过熔融金属输料管与所述蒸汽出口和氢气还原炉连接，所述熔融金属输料管上设有石墨阀门，所述熔融金属缓冲釜与双孔真空抽滤机连接，所述氢气还原炉分别与所述双孔真空抽滤机和氢气净化装置连接；

所述高频感应加热装置分布于真空蒸馏釜的两侧和顶端、垂直取样检测管内侧、熔融金属缓冲釜内侧和氢气还原炉内侧。

进一步，所述真空蒸馏釜上设有透明观察窗。

进一步，所述氢气净化装置包括氢气净化机、集气钢瓶和旋转气阀。

进一步，所述真空蒸馏釜的底部设有重量传感器，可实时监控多层石墨蒸发皿重量。

进一步，所述真空蒸馏釜内设有中部设有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

利用所述制备高纯碲的设备制备高纯碲的方法，包括以下步骤：

步骤一，将粗碲原料放置于洁净的石墨蒸发皿内，记录重量传感器显示数据，依次固定密封好垂直取样检测管、石墨塔板、集料漏斗和锥形冷凝器；

在常温常压下，因空气中的气压大于炉内熔融金属的饱和蒸汽压，所以粗碲中的碲和杂质不易以气态的形式挥发出来。与常压下反应相同，碲的真空蒸馏过程同样遵循材料热力学定律。

根据单一相变反应所得热力学吉布斯自由能定律：

式中P_M为实际分压，P⁰为大气压，要想真空蒸馏反应顺利进行，则需要吉布斯自由能小于零，即ΔG_r<0，换算后可得：

式中P_E为真空蒸馏釜内的残余压力，由上式可知真空蒸馏釜内的残余压力必须要小于金属的实际分压，金属才会从熔融状态挥发到气相中，所以控制合适的真空度对碲真空蒸馏过程至关重要；

步骤二，开启单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机进行抽真空处理，真空蒸馏釜、熔融金属缓冲釜、氢气还原炉及相连接的熔融金属输料管均处于真空状态，抽真空时间为4～8小时，真空度控制在10^-2～10^-5pa之间；该真空度条件下碲真空蒸馏可顺利进行；

步骤三，开启高频感应加热装置，进入一级蒸馏工序，控制真空蒸馏釜内部、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度为设定温度，保温设定时间，该过程粗碲原料逐渐融化，且饱和蒸汽压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器上冷凝滴落于垂直取样检测管中，对样品检测主要杂质砷、硒等的含量；

步骤四，待样品中砷、硒含量较低时，进入二级蒸馏工序，调整真空蒸馏釜、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度，保温设定时间，此时，垂直取样检测管所监测到的主要杂质镁、钠等的含量；

步骤五，待样品中砷、硒、镁、钠等杂质含量较低时，进入三级蒸馏工序，调整真空蒸馏釜、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度，保温设定时间，此时碲蒸发速度加快，比碲饱和蒸汽压小的铜、铅、铝、硅等杂质富集于石墨蒸发皿底部，对垂直取样检测管产品进行检测，待碲纯度达到6N时开始下一步骤；

步骤六，控制熔融金属缓冲釜至设定温度，开启真空蒸馏釜与熔融金属缓冲釜中间的石墨阀门，该温度下碲蒸汽冷凝为液态熔融碲金属，停留于熔融金属缓冲釜中；

步骤七，控制氢气还原炉至设定温度，打开氢气还原炉与熔融金属缓冲釜之间的石墨阀门，液态熔融碲金属流入氢气还原炉中，达到设定量后关闭石墨阀门，开启旋转气阀通入氢气至常压，达到设定压力后，停止通入氢气；待碲冷却后，取出；

步骤八，氢气还原炉中，液态熔融碲冷却取出以后，开启双孔真空抽滤机，对其进行抽真空处理，等待下一次熔融金属缓冲釜放料；确认蒸馏完成后，降温冷却，打开真空蒸馏釜顶盖，取出残渣统一存放，将设备清洗干净；将收集的6N高纯碲在惰性气氛下烘干后，包装密封。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

1、利用本实用新型设备制备高纯碲，流程短，能耗低，减去了常规制备高纯碲过程中碲复熔工序，避免复熔过程中所带来的高能耗和装料过程引起的局部氧化问题；

2、本实用新型设备真空蒸馏釜设有两层以上石墨蒸发皿，可大大加快蒸馏效率，提高高纯碲制备效率；优选方案增设了透明观察窗，可随时观察蒸馏进程；在真空抽滤机和真空蒸馏釜之间增设了缓冲罐，防倒吸同时还可在多次抽真空过程中收集部分碲残料；

3、本实用新型设备优选方案引入了重量传感器，通过监测记录石墨蒸发皿中粗碲原料重量变化趋势，可作为真空蒸馏过程各阶段控温依据，提高杂质去除率；本实用新型设备配备垂直取样检测管可随时对蒸馏过程高纯碲产品纯度进行检测，达到灵活调控真空蒸馏过程的目的。

4、本实用新型设备配备熔融金属缓冲釜，配合氢气还原炉，在氢气氛围下可高效去除高纯碲中硒、砷等杂质，提高高纯碲纯度；本实用新型设备配备了氢气净化机，实现了氢气的循环使用，节省了氢气资源。

本实用新型制备高纯碲的方法，流程短，能耗低，减去了常规制备高纯碲过程中高纯碲复熔工序，避免复熔过程中所带来的高能耗和装料过程引起的局部氧化问题。

本实用新型方法通过前期计算，得各元素饱和蒸气压数据，严格控制蒸馏温度，并实行分段控温，让碲与硒、砷、钠和镁等杂质元素分别在不同的温度区域中分离开来，从而达到分离提纯的目的。基于此原理，设计了三级多段蒸馏工序，同时增设了氢气还原炉，在氢化深度还原阶段，可深度去除与碲饱和蒸汽压接近难以去除分离的杂质硒、砷等，进一步强化除杂，还可实现氢气循环利用。

综上所述，本实用新型具有蒸馏效率高、控温精准、蒸馏过程可控度高、能耗低、氢气利用率高、碲纯度高、杂质去除率高、生产成本低等优点。

下面将参照附图对本实用新型作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1是本实用新型制备高纯碲的设备实施例的结构示意图；

图2是图1所示实施例的真空蒸馏釜的内部结构示意图；

图3是图1所示实施例的石墨蒸发皿和垂直取样检测管的俯视图。

图例说明：

1、通气软管；2、缓冲罐；3、真空蒸馏釜；4、透明观察窗；5、蒸馏顶盖；6、石墨阀门；7、熔融金属输料管；8、熔融金属缓冲釜；9、双孔真空抽滤机；10、氢气净化机；11、氢气还原炉；12、旋转气阀；18、集气钢瓶；19、垂直取样检测管；20、重量传感器；21、底座；22、中央控制器；23、单孔真空抽滤机；31、保温隔热层；32、螺旋紫铜线圈；33、绝缘保护层；34、左侧抽气口；35、冷却水管；36、锥形冷凝器；37、右侧金属蒸汽出口；38、集料漏斗；39、石墨蒸发皿；40、空心石墨管；41、石墨塔板；42、次级螺旋空心紫铜线圈。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

本实施例中，透明观察窗4按固定间隔均匀分布于真空蒸馏釜3外侧，可从多个角度观测真空蒸馏釜5内部情况。真空蒸馏釜3与单孔真空抽滤机23之间设有缓冲罐2，真空蒸馏釜3左侧的抽气口34与缓冲罐2相连，左侧抽气口34与缓冲罐2相连接的管路上设有石墨阀门6，待抽真空步骤完成后可关闭石墨阀门6，将真空蒸馏釜3与缓冲罐2隔绝开来。熔融金属输料管7与右侧金属蒸汽出口37和熔融金属缓冲釜8相连，熔融金属缓冲釜8和熔融金属输料管7外层包裹螺旋紫铜线圈32和冷却水管35，有利于实现精准控温，利用石墨阀门6可精准控制进料和出料。熔融金属缓冲釜8与氢气还原炉11通过熔融金属输料管7连接，中间设有石墨阀门6，可自由控制熔融金属缓冲釜8出料。熔融金属缓冲釜8右侧连接双孔真空抽滤机9，可将熔融金属缓冲釜8内抽真空。氢气还原炉11两端分别连接有双孔真空抽滤机9和氢气净化循环装置，氢气净化装置包括氢气净化机10、集气钢瓶18和旋转气阀12。其中，双孔真空抽滤机9为氢气还原炉11在即将通入氢气前提供真空环境，而集气钢瓶18用于储存氢气，接口配置旋转气阀12，可精确控制通入氢气还原炉氢气流量大小，为氢气还原炉11提供惰性环境，氢气净化机10可净化氢气，去除氢气中碳、氮、氧、硒化氢等杂质的污染，实现氢气循环使用。

在本实施例中，真空蒸馏釜3顶端设有可自由拆卸的蒸馏顶盖5。真空蒸馏釜3内侧设有保温隔热层31。与保温隔热层31相邻的是冷却水管35，可通入冷却水对真空蒸馏釜3内部进行降温处理，冷却水管35包覆于螺旋紫铜线圈32外围。真空蒸馏釜3内壁与螺旋紫铜线圈32间有耐高温绝缘保护层33。真空蒸馏釜3顶部的锥形冷凝器36起冷凝作用。石墨塔板41用于固定集料漏斗38，石墨塔板41中间开有圆孔，集料漏斗38卡于石墨塔板41中间。垂直取样检测管19与集料漏斗38相连，垂直取样检测管19外围为保温隔热层，内部为次级螺旋空心紫铜线圈42，该次级螺旋空心紫铜线圈42可通入冷却水精准控温。次级螺旋空心紫铜线圈42外包覆绝缘保护层可保护垂直取样检测管19的内壁。

在本实施例中，真空蒸馏釜3两侧和顶部设有独立控制的高频感应加热装置，垂直取样检测管19设有独立控制的高频感应加热装置，熔融金属缓冲釜8及其上下相连的熔融金属输料管7设有独立控制的高频感应加热装置，氢化还原炉11及其下相连的熔融金属输料管7也设有独立控制的高频感应加热装置。上述各高频感应加热装置均集成控制显示于中央控制器22上。重量传感器20集成控制显示于中央控制器上22，读数精确到万分位。与熔融金属直接接触的部分如石墨蒸发皿39、氢气还原炉11、熔融金属输料管7、熔融金属缓冲釜8等均采用5N高纯石墨制成，以防止高纯碲长时间熔融停留过程中带入石英管中硅等杂质。

利用所述制备高纯碲的设备制备高纯碲的方法，包括以下步骤：

步骤一，将粗碲原料放置于洁净的多层石墨蒸发皿39内，粗碲原料纯度可为3～5N，记录重量传感器20显示数据，依次固定密封好垂直取样检测管19、石墨塔板41、集料漏斗38、冷凝器35和蒸馏顶盖36；记录多层石墨蒸发皿39重量，放置重量传感器20上，去皮后，此时重量传感器20中央控制器22显示重量为0；用洁净的钛勺取粗碲原料均匀放置在多层石墨蒸发皿39内，记录碲原料重量，石墨蒸发皿39的层数，可根据实际需要，设置为2～10层；将多层石墨蒸发皿39放置在真空蒸馏釜3的底部，将垂直取样检测管19固定于石墨蒸发皿39中心，石墨塔板41固定于真空蒸馏釜3中间，集料漏斗38卡在石墨塔板41中间，与垂直取样检测管19内接，安装好锥形冷凝器36后，盖好蒸馏顶盖5，作密封处理。

步骤二，开启单孔真空抽滤机23和双孔真空抽滤机9进行抽真空处理，真空蒸馏釜3、熔融金属缓冲釜8、氢气还原炉11及相连接的各熔融金属输料管均处于真空状态，抽真空时间为4～8小时，真空度控制在10^-2～10^-5pa之间，该真空度条件下碲真空蒸馏可顺利进行；

步骤三，开启高频感应加热装置，进入一级蒸馏工序；控制真空蒸馏釜3内部温度495～505℃，在此温度下粗碲原料处于熔融状态临界点，若低于此温度粗碲原料熔融效果差，在该温度区间内碲蒸发率在2.3～5.8％之间，若高于此温度，碲蒸发率上升幅度大，蒸发的碲与砷、硒等杂质混杂在一起，会优先挥发出来造成高纯碲产率下降；控制锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在250～280℃之间，该温度下砷、硒蒸汽遇冷冷凝，并沿锥形冷凝器36外壁流入集料漏斗38从而进入垂直取样检测管19；一级蒸馏工序持续时间为1～6小时，当垂直取样检测管19中样品砷、硒等杂质含量较低时，进入下一级蒸馏工序；

步骤四，待样品中砷、硒含量较低时，进入二级蒸馏工序，调整真空蒸馏釜3、锥形冷凝器36与垂直取样检测管19温度，保温设定时间，对样品检测主要杂质镁、钠等的含量；控制蒸馏釜3内部温度510～520℃，在此温度下碲原料蒸馏速率略微加快，在该温度区间内碲蒸发率在6.4～10.2％之间，若低于此温度，镁、钠等饱和蒸汽压与碲相近的杂质难以分离，若高于此温度，碲蒸发率上升幅度大，蒸发的碲与镁、钠等杂质混杂在一起，会优先挥发出来造成高纯碲产率下降；控制锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在260～300℃之间，该温度下镁、钠蒸汽预冷冷凝沿锥形冷凝器36外壁流入集料漏斗38进入垂直取样检测管19；二级蒸馏工序持续时间为1～4小时，当垂直取样检测管19中样品镁、钠等杂质含量较低时进入下一级蒸馏工序；

步骤五，待样品中砷、硒、镁、钠等杂质含量较低时，进入三级蒸馏工序，控制真空蒸馏釜3内部温度525～540℃，在此温度下碲原料蒸馏速率大大加快，在该温度区间内碲蒸发率高，若低于此温度，碲蒸馏率较低，若高于此温度，虽然碲蒸发率上升幅度大，但碲原料中的部分铅、铋等杂质元素也会一同蒸发与碲混杂在一起，造成高纯碲产率下降；控制锥形冷凝器36和垂直取样检测管温度在270～280℃之间，该温度下碲蒸汽预冷冷凝沿锥形冷凝器36外壁流入集料漏斗38进入垂直取样检测管19，检测样品纯度，当碲样品纯度达6N时，调整锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在525～540℃之间，若低于此温度，碲蒸汽易冷凝进入垂直取样检测管19中，阻碍后续高纯碲制备过程，三级蒸馏工序持续时间为4～20小时。

步骤六，控制熔融金属缓冲釜8温度至450～460℃之间，在该温度下碲蒸汽冷凝成熔融液态金属；开启真空蒸馏釜3与熔融金属缓冲釜8中间的石墨阀门6，熔融液态碲金属储存于熔融金属缓冲釜8中，待熔融金属缓冲釜8装料占釜内容积1/2～2/3以上时，开始放料，装料高于此数量时，易出现溢料风险；

步骤七，控制氢气还原炉11温度至450～460℃，打开氢气还原炉11与熔融金属缓冲釜8之间的石墨阀门6，液态熔融碲金属流入氢气还原炉11中，达到炉膛内容积1/2～2/3时，关闭石墨阀门6；开启旋转气阀12，通入氢气至常压，氢气纯度为6N，通气流量在4.5～6.0L/min，氢气深度还原处理1～6小时后，停止通入氢气；还原完成后待碲冷冷却后取出；

步骤八，氢气还原炉11中液态熔融碲冷却取出以后，对氢气还原炉11进行密封处理，开启双孔真空抽滤机9，对其进行抽真空处理，时间2～8小时，真空度控制在10^-3～10^{- 4}pa之间，等待下一次熔融金属缓冲釜8放料；当重量传感器20数据几乎不变化，从透明观察窗4观察确认蒸馏完成后，降温冷却，打开蒸馏顶盖5取出残渣统一存放，残渣中铜、铅、铝、铋等杂质含量较高，残渣可进一步回收处理，将设备清洗干净，收集6N高纯碲在惰性气氛环境下烘干后，用塑料包装密封。

实施例1

将纯度为5N的粗碲原料5kg均匀放置于洁净的6层石墨蒸馏皿39内，记录重量传感器20显示数据，依次固定密封好取样监测管19、石墨塔板41、集料漏斗38和蒸馏顶盖5，开启单孔真空抽滤机23和双孔真空抽滤机9进行抽真空处理，真空蒸馏釜3、熔融金属缓冲釜8、氢气还原炉11及相连接的各熔融金属输料管7均处于真空状态。待真空度达8×10^-3pa后开启高频加热装置加热，控制真空蒸馏釜3内部加热温度为500℃左右，锥形冷凝器36与垂直取样检测管19温度为270℃持续4小时，该过程粗碲原料逐渐融化，且饱和蒸气压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器36上冷凝滴落于垂直取样检测管19中，对样品检测主要杂质硒、砷等含量，此段根据重量传感器20显示数据为4819.5081g，计算得碲蒸发率3.61％。

待样品中杂质硒、砷含量较低时，控制真空蒸馏釜3温度为515℃，锥形冷凝器36与垂直取样检测管19温度为280℃持续2小时，该过程碲原料逐渐融化，且饱和蒸气压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器36上冷凝并滴落于垂直取样检测管19中，对样品检测主要为镁、钠等的含量，此段根据重量传感器20显示数据4454.0023g，计算得碲蒸发率7.31％。

待样品中硒、砷、镁、钠含量均较低时，控制真空蒸馏釜3温度为535℃，控制锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在280℃，该温度下碲蒸汽遇冷冷凝沿锥形冷凝器36外壁流入集料漏斗38进入垂直取样检测管19，检测样品纯度，2小时后碲样品纯度达6N时，调整锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在535℃，三级蒸馏工序持续时间为12小时，此段根据重量传感器20显示数据379.5735g，计算得碲蒸发率81.49％。

控制熔融金属缓冲釜8温度455℃，开启真空蒸馏釜3与熔融金属缓冲釜8中间的石墨阀门6，该温度下碲蒸汽冷凝为液态熔融碲金属停留于熔融金属缓冲釜8中；控制氢气还原炉11温度455℃，打开氢气还原炉11与熔融金属缓冲釜8中间石墨阀门6，液态熔融碲金属流入氢气还原炉11中，积累一定量后关闭中间石墨阀门6。开启旋转气阀12通入氢气至常压，氢气流量为5L/min，氢气还原时间为5小时。达到时间后，停止通入氢气，控制高温加热套温度为460℃，待氢气还原炉11中液态熔融碲金属冷却取出以后，关闭氢气还原炉11，开启双孔真空抽滤机9，对其进行抽真空处理，时间3小时，真空度6×10^-4pa等待下一次熔融金属缓冲釜8放料。

待重量感应器20显示数值几乎无变化时，从透明观察窗4观看多层石墨蒸馏皿39情况，确认蒸馏完成后，降温冷却打开蒸馏顶盖5取出残渣统一存放，将6层石墨蒸馏皿39、取样监测管19等设备清洗干净，收集6N高纯碲在惰性气氛环境下烘干后用塑料包装密封，称重，高纯碲3827.7411g，高纯碲产率为76.56％。粗碲原料和高纯碲产品分析检测结果如表3、表4所示。从表3和表4对比可知，5N碲原料经三级多段控温蒸馏提纯和氢化深度还原后得到纯度为99.99991％的6.2N高纯碲产品。

表3碲原料分析检测结果(ppb)

表4高纯碲产品分析检测结果(ppb)

实施例2

将纯度为5N的粗碲原料5kg均匀放置于洁净的6层石墨蒸馏皿39内，记录重量传感器显示数据，依次固定密封好取样监测管19、石墨塔板41、集料漏斗38和蒸馏顶盖5，开启单孔真空抽滤机23和双孔真空抽滤机9进行抽真空处理，真空蒸馏釜3、熔融金属缓冲釜8、氢气还原炉11及相连接的各熔融金属输料管7均处于真空状态。待真空度达9×10^-3pa后开启高频加热装置加热，控制真空蒸馏釜3内部加热温度为505℃左右，锥形冷凝器36与垂直取样检测管19温度为273℃持续4小时，该过程碲原料逐渐融化，且饱和蒸气压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器36上冷凝滴落于垂直取样检测管19中，对样品检测主要含量为硒、砷等，此段根据重量传感器显示数据为4786.4511g，计算得碲蒸发率4.28％。

待样品中硒、砷含量较低时，控制真空蒸馏釜3温度为523℃，锥形冷凝器36与垂直取样检测管19温度为282℃持续3小时，该过程碲原料逐渐融化，且饱和蒸气压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器36上冷凝滴落于垂直取样检测管19中，对样品检测主要含量为镁、钠等，此段根据重量传感器显示数据4329.1659g，计算得碲蒸发率9.15％。

待样品中硒、砷、镁、钠含量均较低时，控制真空蒸馏釜3温度为540℃，控制锥形冷凝器36和取样监测管19温度在270℃之间，该温度下碲蒸汽遇冷冷凝沿锥形冷凝器36外壁流入集料漏斗38进入垂直取样检测管19，检测样品纯度，2小时后碲样品纯度达6N时，调整锥形冷凝器36和垂直取样检测管19温度在540℃，三级蒸馏工序持续时间为15小时，此段根据重量传感器20显示数据151.7288g，计算得碲蒸发率83.57％。

控制熔融金属缓冲釜8温度460℃，开启真空蒸馏釜3与熔融金属缓冲釜8中间的石墨阀门6，该温度下碲蒸汽冷凝为液态熔融碲金属停留于熔融金属缓冲釜8中。控制氢气还原炉11温度460℃，打开氢气还原炉11与熔融金属缓冲釜8中间石墨阀门6，液态熔融碲金属流入氢气还原炉11中，积累一定量后关闭中间石墨阀门6。开启旋转气阀12通入6N氢气至常压，氢气流量为4.5L/min，氢气还原时间为6小时。待氢气还原炉11中液态熔融碲金属冷却取出以后，关闭氢气还原炉11，开启双孔真空抽滤机9，对其进行抽真空处理，时间4小时，真空度7×10^-4Pa，等待下一次熔融金属缓冲釜8放料。

待重量传感器20显示数值几乎无变化时，从透明观察窗4观看多层石墨蒸馏皿39情况，确认蒸馏完成后，降温冷却打开蒸馏顶盖5取出残渣统一存放，将6层石墨蒸发皿39、垂直取样检测管19等设备清洗干净，收集6N高纯碲在惰性气氛下烘干后用塑料包装密封，称重高纯碲3992.6917g，高纯碲产率为79.84％。粗碲原料和高纯碲产品分析检测结果如表5、表6所示。从表5和表6对比可知，5N碲原料经三级多段控温蒸馏提纯和氢化深度还原后得到纯度为99.99994％的6.4N高纯碲产品。

表5碲原料分析检测结果(ppb)

表6高纯碲产品分析检测结果(ppb)

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备高纯碲的设备，包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置和高频感应加热装置和产品收集装置，其特征在于：

所述真空蒸馏装置包括真空蒸馏釜、两层以上石墨蒸发皿、锥形冷凝器、集料漏斗和垂直取样检测管，所述锥形冷凝器固定在所述真空蒸馏釜的内侧顶壁，所述集料漏斗位于所述锥形冷凝器的下方，所述石墨蒸发皿置于真空蒸馏釜的底部，所述垂直取样检测管贯穿每个所述石墨蒸发皿，所述垂直取样检测管的上端与所述集料漏斗连接，其下端穿过所述真空蒸馏釜的底部并曝露在外侧，所述真空蒸馏釜的两侧壁分别设有抽气口和蒸汽出口；

所述抽真空装置用于提供真空环境，包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机，所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接；优选，所述真空抽滤机和真空蒸馏釜之间设有缓冲罐；

所述氢气净化循环装置用于给产品收集装置提供氢气还原环境；

所述产品收集装置包括熔融金属缓冲釜和氢气还原炉，所述熔融金属缓冲釜通过熔融金属输料管与所述蒸汽出口和氢气还原炉连接，所述熔融金属输料管上设有石墨阀门，所述熔融金属缓冲釜与双孔真空抽滤机连接，所述氢气还原炉分别与所述双孔真空抽滤机和氢气净化装置连接；

所述高频感应加热装置分布于真空蒸馏釜的两侧和顶端、取样监测管的内侧、熔融金属缓冲釜内侧和氢气还原炉内侧。

2.根据权利要求1所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜上设有透明观察窗。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述氢气净化装置包括氢气净化机、集气钢瓶和旋转气阀。

4.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜的底部设有重量传感器。

5.根据权利要求3所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜的底部设有重量传感器。

6.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

7.根据权利要求3所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

8.根据权利要求4所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

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