CN212864144U

CN212864144U - 一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置

Info

Publication number: CN212864144U
Application number: CN202021142896.4U
Authority: CN
Inventors: 方支灵; 俞鹰; 潘荣选; 钱俊杰; 申其新
Original assignee: Tongling Nonferrous Metals Group Co Ltd
Current assignee: Tongling Nonferrous Metals Group Co Ltd
Priority date: 2020-06-19
Filing date: 2020-06-19
Publication date: 2021-04-02
Anticipated expiration: 2030-06-19

Abstract

本实用新型公开了一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，它包括：精炼炉，所述精炼炉包括精炼炉盖和精炼炉体；坩埚，所述坩埚内置于精炼炉体；搅拌桨、进气管及加料管，所述搅拌桨、加料管穿过所述精炼炉盖伸入坩埚内，进气管穿过所述精炼炉盖伸入炉内置于石墨坩埚上空；浇铸室，所述浇铸室包括操作孔、换气阀等；高纯硒铸模，所述高纯硒铸模内置于浇铸室；冷凝器；抽真空装置，所述抽真空装置与冷凝器连通；尾气吸收装置，所述尾气吸收装置通过冷凝器控制阀与冷凝器连通。本实用新型的有益效果是密封性好，可在真空、还原/氧化气氛及惰性气氛等条件下进行精炼除杂；精炼除杂效果好，在炉体底部浇铸室可设置惰性气氛浇铸环境，防止在浇铸过程中硒被空气氧化，提高硒的回收率及防止有毒有害气体二氧化硒的产生。

Description

一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置

技术领域

本实用新型涉及用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置。

背景技术

硒是一种稀散金属元素，很难形成独立的具有工业开采价值的矿床，而是以杂质形态分散于铜矿、铅矿、辉汞矿等矿物中因其性质独特而广泛应用于电子、半导体材料、光学材料、玻璃、冶金、化工、农业及医药等行业。随着应用领域的增加所需控制的杂质种类及含量要求（硒的纯度）也越来越高，目前对精硒纯度影响最大的杂质金属是碲，硒和碲物理化学性质相近相似，目前常用硒精炼除碲工艺主要有提纯硒的工艺技术主要有氧气燃烧-还原工艺，硝酸氧化造渣精炼、真空蒸馏法以及溶剂萃取和离子交换法等制备精硒及高纯硒。但是实际工业生产中应用较为成熟的工艺主要是硝酸盐氧化造渣除碲。

常规的硝酸盐氧化造渣除碲主要采用的是井式炉或类似炉型，炉体为开放式，其主要的除碲工序为：精硒熔化-硝酸盐氧化造渣-扒渣-精硒浇铸。采用开放式或井式炉的氧化除碲工艺存在以下缺点：⑴硒的损失较大。氧化造渣完成后，在扒渣工艺容易带走较多的主金属硒，容易造成硒的损失，同时对于氧化渣中的有价金属硒需要采用其他工艺进行回收，提高了精炼成本；⑵容易产生有毒有害气体。熔融的硒液与空气及硝酸盐接触容易产生二氧化硒气体，二氧化硒气体有剧毒对人体健康有害。同时产生的二氧化硒气体无法得到有效的回收，造成硒的损失；⑶在常规条件浇铸，容易造成硒的氧化。常规环境下浇铸，在浇铸过程中容易在铸锭表面形成氧化物，造成硒的损失，同时污染工作环境，危害人体健康。

实用新型内容

本试验装置是模拟现有的工业化氧化装置，根据现有氧化精炼装置的不足及精硒氧化除杂工艺要求制作的硒精炼除碲装置，主要用试验室小型及扩大试验。

为实现上述的目的，本实用新型提供如下技术方案：一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，它包括：

精炼炉，所述精炼炉包括精炼炉盖和精炼炉体，所述精炼炉体内胆由上至下缠绕有上段加热电阻丝和下段加热电阻丝；

坩埚，所述坩埚内置于精炼炉体；

搅拌桨、进气管及加料管，所述搅拌桨和加料管穿过所述精炼炉盖伸入坩埚内，进气管伸入精炼炉体内置于坩埚上空；

浇铸室，所述浇铸室位于所述精炼炉体内坩埚下方，所述浇铸室内置有高纯硒铸模，所述坩埚底部通过带有顶阀的熔体放液口延伸至高纯硒铸模上方；

冷凝器，所述冷凝器通过精炼炉控制阀及排气管道与精炼炉体的侧壁连通，所述排气管道设有冷凝水出水口，所述冷凝器顶部设有冷凝盖，所述冷凝盖设置冷凝水进水阀和出水管，所述冷凝盖的内端面为向下收拢的弧形，所述冷凝器内部设有顶部敞口的收集器，所述冷凝器侧壁连通有冷凝水进水管，所述冷凝器底部开设有控制阀；

抽真空装置，所述抽真空装置与冷凝器连通；

尾气吸收装置，所述尾气吸收装置通过冷凝器控制阀与冷凝器连通。

优选的，所述精炼炉盖开设有观察孔。

优选的，所述浇铸室的正面开设有浇铸操作孔。

优选的，所述浇铸室的一侧开设有换气管阀。

优选的，所述排气管道上设有真空计。

优选的，所述冷凝盖上插入有伸入冷凝器内的温度计。

优选的：所述抽真空装置包括依次连通的机械泵和扩散泵。

本实用新型的有益效果是本实用新型装置密封性好，可在真空及惰性气氛条件下进行氧化精炼；精炼除杂效果好，可在密封条件下加入氧化试剂，同时配备变频搅拌装置，加强氧化除杂效果；改造熔炼坩埚，利用氧化渣与金属硒的物化性质的差异，改从坩埚底部放出金属硒直接浇铸，氧化渣则留在坩埚内部，待炉内温度降低后取出，避免金属硒熔体与空气接触，产生二氧化硒气体，有利于改善操作环境，保护操作人员身体健康，提高硒的回收率；在炉体底部浇铸室可设置惰性气氛浇铸环境，防止在浇铸过程中硒被空气氧化，提高硒的回收率及防止有毒有害气体二氧化硒的产生；设置抽真空装置及气体冷凝回收装置，保证精炼炉内负压常态，防止在精炼加料过程中有空气进入炉内。对于在氧化精炼除杂过程中产生二氧化硒气体进行冷凝回收，提高硒的回收率，同时有利于保护人体健康及操作环境。设置尾气吸收装置，对于冷凝后尾气采用水溶液进行吸收，防止为完全冷凝的二氧化硒气体进入操作环境，影响人体健康。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图；

图中：1、精炼炉体，2、坩埚，3、搅拌桨，4、精炼炉盖，5、进气管，6、加料管，7、浇铸室，8、换气管阀，9、熔体放液口，10、高纯硒铸模，11、精炼炉控制阀，12、排气管道，13、真空计，14、冷凝器，15、冷凝盖，16、冷凝水进水管，17、冷凝水出水口，18、冷凝水进水阀，19、出水管，20、温度计，21、内端面，22、收集器，23、冷凝器控制阀，24、控制阀，25、抽真空装置，26、尾气吸收装置，27、顶阀，28、观察孔，29、浇铸操作孔，30、上段加热电阻丝，31、下段加热电阻丝。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：它包括：

精炼炉，所述精炼炉包括精炼炉盖4和精炼炉体1，所述精炼炉体1内胆由上至下缠绕有上段加热电阻丝30和下段加热电阻丝31；

坩埚2，所述坩埚2内置于精炼炉体1；

搅拌桨3、进气管5和加料管6，所述搅拌桨3和加料管6穿过所述精炼炉盖1伸入坩埚2内，进气管5伸入精炼炉体4内置于坩埚2上空；

浇铸室7，所述浇铸室7位于所述精炼炉体1内坩埚2下方，所述浇铸室7内置有高纯硒铸模10，所述坩埚2底部通过带有顶阀27的熔体放液口9延伸至高纯硒铸模10上方；

冷凝器14，所述冷凝器14通过精炼炉控制阀11及排气管道12与精炼炉体1的侧壁连通，所述排气管道12设有冷凝水出水口17，所述冷凝器14顶部设有冷凝盖15，所述冷凝盖15设置冷凝水进水阀18和出水管19，所述冷凝盖15的内端面21为向下收拢的弧形，所述冷凝器14内部设有顶部敞口的收集器22，所述冷凝器14侧壁连通有冷凝水进水管16，所述冷凝器14底部开设有控制阀24；

抽真空装置25，所述抽真空装置25与冷凝器14连通；

尾气吸收装置26，所述尾气吸收装置26通过冷凝器控制阀23与冷凝器14连通。

所述精炼炉炉胆哈式合金，炉外结构采用316L，炉架采用碳钢制作，并采用涂覆防腐漆；

所述精炼炉体内加热采用上、下两段不同加热温区，炉体上部设观察孔，观察孔可视部分采用硅玻璃，支持结构采用316L不锈钢，孔径大小为100mm；

所述坩埚采用高纯石墨制作，坩埚底部设2个底部放液孔，孔径大小10-30mm，同时石墨坩埚可更换成底部无孔坩埚；

所述搅拌桨采用哈氏合金材质，并采用变频搅拌器控制转速为100-1000r/min，搅拌桨与精炼炉炉盖直接采用聚四氟乙烯密封圈进行双重密封；

所述进气管采用刚玉材质，管径为40-80mm，加料管加料时伸至熔体表面10mm处；

所述进气管、排气管道、冷凝水进水管、排水管等均采用316L不锈钢制作，管径为20-40mm。

所述精炼炉体与冷凝器排气管道及控制阀采用316L不锈钢材质，规格为DN100，管道法兰与阀门法兰采用聚四氟密封圈。

所述放液管及顶阀均采用316L不锈钢材质，放液管直径根据石墨坩埚大小控制在10-30mm；

所述浇铸室采用316L不锈钢材质，同时左侧设置换气管阀8。

所述浇铸操作孔，孔径为150-200mm，操作孔设孔盖，孔盖与操作孔之间采用聚四氟乙烯密封圈进行密封；

所述高纯硒铸摸采用316L不锈钢材质，铸摸大小根据所加入的原料精硒重量确定，一般控制在0.015m²-0.045m²；

所述冷凝器采用双层结构，内胆采用哈氏合金材质，外层采用316L不锈钢材质，冷凝器有效尺寸为Φ360×450；

所述冷凝器右下侧设置冷凝水进水管，左上侧设置出水管。冷凝水进水管及出水管均采用316L不锈钢材质。进水管设置进水阀，进水阀为球阀，采用304不锈钢材质,上述管道及阀门规格为DN30；

所述冷凝器盖采用可更换式，冷凝器盖内端面采用哈氏合金材质，外部结构采用316L不锈钢材质，内端面设计成向下收拢的弧形，便便于二氧化硒冷凝及集中收集。

所述冷凝器盖设置冷凝水进水管、冷凝水进水阀及出水管采用304不锈钢材质，上述管道及阀门规格为DN30-DN60，并装有温度计测量冷凝器内部温度，所述温度计为耐酸温度计，温度测量范围为0-800℃;

所述冷凝器入口处设置真空计，真空度测量范围1×10^-3-1.01×10⁵Pa;

所述收集器，采用硅玻璃容器。其口径大小与冷凝盖的内端面弧形半径大小相等；

所述精炼炉排气管道及控制阀与冷凝器的接口设置在冷凝器盖与收集器之间，接口孔径为DN100;

所述冷凝器尾气排放管道与两级抽真空装置连接同一根主管，其分别通过控制阀控制，上述所有管道及阀门均采用316L不锈钢材质，孔径控制在DN30-DN60之间；

所述两级抽真空装置采用机械泵+扩散泵，型号为2xz-4机械泵+KT100扩散泵，两级抽真空泵（真空度≤10^-2Pa），真空机组与介质接触部分采用316L不锈钢材质；

所述尾气吸收装置采用采用纯水作为吸收介质；

所述采用两段加热，均采用电阻丝加热，上段加热温度为150-300℃，下段加热温度为250-400℃。

本实用新型的使用方法如下：将精硒装入精炼炉体1中的石墨坩埚2，开启冷凝器14右侧连接两级抽真空装置25抽真空，并通过进气管5向精炼炉体1通入氩气置换精炼炉内，置换完成后，开启两段电阻丝加热，上段加热温度为150-300℃，下段加热温度为250-400℃，通过观察孔28观察精硒熔化情况，待精硒熔化后，开启变频搅拌桨3对石墨坩埚2内熔体进行搅拌，同时通过精炼炉盖4上加料管6向石墨坩埚2加入氧化剂，氧化反应完成后，关闭变频搅拌桨3，对熔体进行静置2h。通过换气管阀8向浇铸室7内通入氩气对空气进行置换。熔体静置完成后，开启与石墨坩埚2底部相连的熔体放液口9及顶阀27进行浇铸，浇铸完成后，待铸模10上的金属铸块冷却至常温后，取出金属。

在氧化除杂过程中，氧化尾气通过精炼炉排气阀11及排气管道12进入冷凝器14进行冷凝，在尾气冷凝过程中，开启冷凝器14罐体冷凝水进水管16、冷凝水出水口17及冷凝盖21设置冷凝水进水管及进水阀18、出水管19。同时通过观察真空计13与温度计20观察精炼尾气的冷凝情况，并通过收集器22收集冷凝后的固体及液体颗粒。当空计13与温度计20处于稳定状态口，开启冷凝尾气排放口23，将冷凝后尾气排入尾气吸收装置26中对尾气中残余的有害气体进行吸收处理。

下面结合具体工艺对本实用新型的工作过程作出如下的详细说明。

原料准备：原料为精硒99.99，重量2kg；硝酸钠，分析纯，99%，重量100g；纯水，50L;石墨坩埚：Φ200×400，底部开孔，孔径为Φ20；

氧化除碲：将精硒装入精炼炉体1中的石墨坩埚，开启冷凝器右侧连接两级抽真空装置抽真空，并通过进气管5向精炼炉通入氩气置换精炼炉内1，置换完成后，开启两段电阻丝加热，上段加热温度为150-300℃，下段加热温度为250-400℃，通过观察孔28观察精硒熔化情况，待精硒熔化后，开启变频搅拌桨3对石墨坩埚2内熔体进行搅拌，搅拌速率控制为200r/min。同时通过精炼炉盖4上加料管6向石墨坩埚2加入氧化剂，氧化剂加入量与杂质碲摩尔比为1.2:1，氧化时间1.5h，氧化反应完成后，关闭变频搅拌桨3，对熔体进行静置2h。通过换气管阀8向浇铸室7内通入氩气对空气进行置换。熔体静置完成后，开启与石墨坩埚2底部相连的熔体放液口9及顶阀27进行浇铸，浇铸完成后，待铸模10上的金属铸块冷却至常温后，取出金属。

在氧化除杂过程中，氧化尾气通过精炼炉排气阀11及排气管道12进入冷凝器14进行冷凝，在尾气冷凝过程中，开启冷凝器14罐体冷凝水进水管16、冷凝水出水口17及冷凝盖15设置冷凝水进水管及进水阀18、出水管19。同时通过观察真空计13与温度计20观察精炼尾气的冷凝情况，并通过收集器22收集冷凝后的固体及液体颗粒。当真空计13与温度计20处于稳定状态口，开启冷凝尾气排放口23，将冷凝后尾气排入尾气吸收装置26中对尾气中残余的有害气体进行吸收处理。

除碲试验结果：硒损失率为0.8%，碲的脱除除为99.4%，渣含碲47.68%，尾气吸收后液含Se1.2g/l，气体冷凝产物为二氧化硒。

Claims

1.一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：它包括：

精炼炉，所述精炼炉包括精炼炉盖（4）和精炼炉体（1），所述精炼炉体（1）内胆由上至下缠绕有上段加热电阻丝（30）和下段加热电阻丝（31）；

坩埚（2），所述坩埚（2）内置于精炼炉体（1）；

搅拌桨（3）、进气管（5）及加料管（6），所述搅拌桨（3）和加料管（6）穿过所述精炼炉盖（4）伸入坩埚（2）内，进气管（5）伸入精炼炉体（1）内置于坩埚（2）上空；

浇铸室（7），所述浇铸室（7）位于所述精炼炉体（1）内坩埚（2）下方，所述浇铸室（7）内置有高纯硒铸模（10），所述坩埚（2）底部通过带有顶阀（27）的熔体放液口（9）延伸至高纯硒铸模（10）上方；

冷凝器（14），所述冷凝器（14）通过精炼炉控制阀（11）及排气管道（12）与精炼炉体（1）的侧壁连通，所述排气管道（12）设有冷凝水出水口（17），所述冷凝器（14）顶部设有冷凝盖（15），所述冷凝盖（15）设置冷凝水进水阀（18）和出水管（19），所述冷凝盖（15）的内端面（21）为向下收拢的弧形，所述冷凝器（14）内部设有顶部敞口的收集器（22），所述冷凝器（14）侧壁连通有冷凝水进水管（16），所述冷凝器（14）底部开设有控制阀（24）；

抽真空装置（25），所述抽真空装置（25）与冷凝器（14）连通；

尾气吸收装置（26），所述尾气吸收装置（26）通过冷凝器控制阀（23）与冷凝器（14）连通。

2.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述精炼炉盖（4）开设有观察孔（28）。

3.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述浇铸室的正面开设有浇铸操作孔（29）。

4.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述浇铸室的一侧开设有换气管阀（8）。

5.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述排气管道（12）上设有真空计（13）。

6.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述冷凝盖（15）上插入有伸入冷凝器（14）内的温度计（20）。

7.如权利要求1所述的一种用于精硒脱除杂质金属碲的试验室高效精炼装置，其特征是：所述抽真空装置（25）包括依次连通的机械泵和扩散泵。