CN109371240A - 一种金属锂渣回收处理设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属锂渣回收处理设备及方法，所述处理设备包括回收炉，其内设有水平的滤网，滤网将炉腔分隔为位于上侧的集渣室和位于下侧的集锂室；白油收集罐，白油收集罐与集渣室之间设有用于连通白油收集罐和集渣室的第一管路，白油收集罐与集锂室的顶部之间设有用于连通白油收集罐与集锂室的顶部空间的第二管路；钠钾收集罐，钠钾收集罐与集锂室的顶部之间设有用于连通钠钾收集罐和集锂室的顶部空间的第三管路；锂收集罐，锂收集罐与集锂室的底部之间设有用于连通锂收集罐和集锂室的底部空间的第四管路；真空泵，真空泵分别与白油收集罐及钠钾收集罐连通。本发明处理金属锂渣过程中不发生化学反应，整个处理过程安全可控，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及从金属锂渣中回收金属锂的设备及方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
金属锂在生产过程中的油炼阶段会产生大约3％的含锂废渣，而锂渣中除了含有白油、氮化锂、氧化锂、碳、钾钠及其氧化物等杂质外，还含有超过50％金属锂。由于金属锂的化学性质活泼，同时包含着大量金属锂的锂渣在长期放置时表面油膜会逐渐变薄，而失去油膜保护的金属锂渣会对人员、相关设施、环境造成严重的安全隐患，仅2012年就发生过3起金属锂废渣自燃事件。另外，金属锂作为一种贵重金属，有很高的经济价值。因此，对金属锂废渣的安全处理与金属锂的回收具有重要意义。
目前，锂渣的回收方法主要包括：1、直接将锂渣加入到水中进行水解，通过控制锂渣的加入量来控制水解的反应程度。由于锂渣在水中反应剧烈，会产生大量的热与可燃性气体，因此需要严格控制每次锂渣的处理量，处理周期较长。2、通过湿法回收的方法回收金属锂，其工艺过程负责，能耗较高，实现工业化应用困难。3、高温燃烧处理金属锂废渣并回收金属锂，其容易引起金属锂一起燃烧，控制非常困难，风险系数高。
发明内容
针对现有技术中的锂渣回收方法存在的速率慢、耗能高、可控性差等问题，本发明提出了一种金属锂渣回收处理设备及方法，其采用负压过滤与真空蒸馏相结合的方法实现对锂渣中的金属锂的直接回收。本发明不发生任何化学反应，不释放反应热，不产生危险气体，整个工艺过程安全可控，节能环保。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种金属锂渣回收处理设备，其包括：
回收炉，所述回收炉的炉腔内设有水平的滤网，所述滤网将所述炉腔分隔为位于所述滤网上侧的集渣室和位于所述滤网下侧的集锂室，所述回收炉的顶端设有与所述炉腔连通的进气口及加料口；
白油收集罐，所述白油收集罐与所述集渣室之间设有用于连通所述白油收集罐和所述集渣室的第一管路，所述第一管路上设有第一阀门，所述白油收集罐与所述集锂室的顶部之间设有用于连通所述白油收集罐与所述集锂室的顶部空间的第二管路，所述第二管路上设有第二阀门；
钠钾收集罐，所述钠钾收集罐与所述集锂室的顶部之间设有用于连通所述钠钾收集罐和所述集锂室的顶部空间的第三管路，所述第三管路上设有第三阀门；
锂收集罐，所述锂收集罐与所述集锂室的底部之间设有用于连通所述锂收集罐和所述集锂室的底部空间的第四管路，所述第四管路上设有第四阀门；
真空泵，所述真空泵分别与所述白油收集罐及所述钠钾收集罐连通。
作为本发明一种金属锂渣回收处理设备的一个具体实施例，其还包括设置在所述集渣室内的搅拌器。
作为本发明一种金属锂渣回收处理设备的一个具体实施例，其还包括连接在所述回收炉上的第一真空测量装置和第二真空测量装置，其中：所述第一真空测量装置用于检测所述集渣室内的真空度，所述第二真空测量装置用于检测所述集锂室内的真空度。
作为本发明一种金属锂渣回收处理设备的一个具体实施例，其还包括连接在所述回收炉上的温度计，所述温度计用于检测所述集渣室内的温度。
一种金属锂渣回收处理方法，其用上述的金属锂渣回收处理设备实现对金属锂渣的回收，所述回收处理方法包括如下步骤：
加料：经加料口将金属锂渣加入至回收炉的集渣室，关闭加料口；
惰性气体置换：对回收炉内的炉内气氛进行惰性气体置换以置换掉炉内的有害气体；
第一阶段蒸馏：打开第一阀门及第二阀门，关闭第三阀门及第四阀门，开启真空泵，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐内；
第二阶段蒸馏：关闭第一阀门、第二阀门及第四阀门，打开第三阀门，真空泵继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1～1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400～480℃并保持2～3h，此过程中：金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网流入至集锂室内，同步的，金属锂中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐；
导出金属锂：关闭第一阀门、第二阀门及第三阀门关闭，打开第四阀门，并关闭真空泵，经进气口将惰性气体通入至回收炉内以驱动集锂室内的熔融的金属锂经第四管路进入至锂收集罐。
作为本发明一种金属锂渣回收处理方法的一个具体实施例，所述第一阶段蒸馏和所述第二阶段蒸馏步骤中，开启搅拌器对金属锂渣进行持续搅拌。
作为本发明一种金属锂渣回收处理方法的一个具体实施例，所述惰性气体置换步骤及所述导出金属锂步骤中所采用的惰性气体均为氩气。
作为本发明一种金属锂渣回收处理方法的一个具体实施例，所述导出金属锂步骤之后还包括：残渣水解：将残留在所述集渣室内的残渣取出并水解。
与现有技术相比，本发明采用负压过滤与真空蒸馏相结合的方法实现对锂渣中的金属锂的直接回收，其不发生任何化学反应，不释放反应热，不产生危险气体，整个工艺过程安全可控，节能环保。
附图说明
图1为本发明提供的金属锂渣回收处理设备的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
由于金属锂渣中的金属锂及其所含杂质在液相温度下蒸汽压不同，如表1所示，其列出了在不同温度时金属锂渣中的主要成分的饱和蒸汽压。因此可以利用不同成分的蒸发速率和冷凝速率的物理差异，采用高温减压蒸馏工艺实现金属锂与其他杂质的分离，从而获得工业级甚至电池级的金属锂。
表1锂渣中主要成分的饱和蒸汽压(Pa)
本发明提出了一种金属锂渣回收处理设备及方法，下面将结合具体原理及过程对本发明的金属锂渣回收处理设备及方法进行详细说明：
一种金属锂渣回收处理设备，如图1所示，所述金属锂渣回收处理设备包括回收炉、白油收集罐11、钠钾收集罐12、锂收集罐13及真空泵14。其中：
所述回收炉的炉腔内设有水平的滤网3，所述滤网3将所述回收炉的炉腔分隔为位于所述滤网3上侧的集渣室2和位于所述滤网3下侧的集锂室4，所述回收炉的顶端设有与所述炉腔连通的进气口5及加料口6。
所述白油收集罐11与所述集渣室2之间设有用于连通所述白油收集罐11和所述集渣室2的第一管路，所述第一管路上设有第一阀门7，所述白油收集罐11与所述集锂室4的顶部之间设有用于连通所述白油收集罐11与所述集锂室4的顶部空间的第二管路，所述第二管路上设有第二阀门8。
所述钠钾收集罐12与所述集锂室4的顶部之间设有用于连通所述钠钾收集罐12和所述集锂室4的顶部空间的第三管路，所述第三管路上设有第三阀门9。
所述锂收集罐13与所述集锂室4的底部之间设有用于连通所述锂收集罐13和所述集锂室4的底部空间的第四管路，所述第四管路上设有第四阀门10。
所述真空泵14分别与所述白油收集罐11及所述钠钾收集罐12连通。
在一些具体实施例中，所述金属锂渣回收处理设备还包括设置在所述集渣室2内的搅拌器1。
在一些具体实施例中，所述金属锂渣回收处理设备还包括连接在所述回收炉上的第一真空测量装置和第二真空测量装置，其中：所述第一真空测量装置用于检测所述集渣室2内的真空度，所述第二真空测量装置用于检测所述集锂室4内的真空度。
在一些具体实施例中，所述金属锂渣回收处理设备还包括连接在所述回收炉上的温度计，所述温度计用于检测所述集渣室内的温度。
本发明另一方面提供了一种金属锂渣回收处理方法，其采用上述的金属锂渣回收处理设备实现对金属锂渣的回收处理，所述金属锂渣回收处理方法包括：
加料：经所述加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6。
惰性气体置换：对回收炉内的炉内气氛进行惰性气体置换以置换掉炉内的有害气体。
第一阶段蒸馏：打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9及第四阀门，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
第二阶段蒸馏：关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1-1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400-480℃并保持2-3h，此过程中：金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，熔融的金属锂中的钾、钠被蒸馏出金属锂并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将惰性气体通入至回收炉内以驱动集锂室4内的熔融的金属锂经第四管路进入至锂收集罐13。
在一些具体实施例中，所述第一阶段过滤蒸馏和所述第二阶段过滤蒸馏步骤中，开启搅拌器1对金属锂渣进行持续搅拌，从而使得金属锂渣充分受热以提升蒸馏效果。
在一些具体实施例中，所述惰性气体置换步骤及所述导出金属锂步骤中所采用的惰性气体均为氩气。
在一些具体实施例中，所述导出金属锂步骤之后还包括残渣水解，所述残渣水解步骤将残留在所述集渣室2内的残渣取出并水解。
下面通过具体实施例对本发明一种金属锂渣回收处理设备及方法进行进一步解释说明。
示例一
经加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6使得回收炉密封。对回收炉内的炉内气氛进行三次氩气置换以置换掉炉内的有害气体。
打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9和第四阀门10，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃，保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400℃并保持2h，此过程中：集渣室2与集锂室4间形成负压，金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，金属锂液中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将氩气通入至回收炉内以驱动集锂室4内的金属锂液经第四管路进入至锂收集罐13。
将锂收集罐13内的金属锂液去处并浇注成固态金属锂，经检测，其纯度达到99.94％，钠含量为0.016％。取出集渣室2内的残渣进行检测，残渣中的锂含量为3.3％。
示例二
经加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6使得回收炉密封。对回收炉内的炉内气氛进行三次氩气置换以置换掉炉内的有害气体。
打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9和第四阀门10，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400℃并保持3h，此过程中：集渣室2与集锂室4间形成负压，金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，金属锂液中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将氩气通入至回收炉内以驱动集锂室4内的金属锂液经第四管路进入至锂收集罐13。
将锂收集罐13内的金属锂液去处并浇注成固态金属锂，经检测，其纯度达到99.95％，钠含量为0.012％。取出集渣室2内的残渣进行检测，残渣中的锂含量为3.2％。
示例三
经加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6使得回收炉密封。对回收炉内的炉内气氛进行三次氩气置换以置换掉炉内的有害气体。
打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9和第四阀门10，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400℃并保持3h，此过程中：集渣室2与集锂室4间形成负压，金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，金属锂液中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将氩气通入至回收炉内，以驱动集锂室4内的金属锂液经第四管路进入至锂收集罐13。
将锂收集罐13内的金属锂液去处并浇注成固态金属锂，经检测，其纯度达到99.97％，钠含量为0.007％。取出集渣室2内的残渣进行检测，残渣中的锂含量为2.26％。
示例四
经加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6使得回收炉密封。对回收炉内的炉内气氛进行三次氩气置换以置换掉炉内的有害气体。
打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9和第四阀门10，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至440℃并保持3h，此过程中：集渣室2与集锂室4间形成负压，金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，金属锂液中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将氩气通入至回收炉内以驱动集锂室4内的金属锂液经第四管路进入至锂收集罐13。
将锂收集罐13内的金属锂液去处并浇注成固态金属锂，经检测，其纯度达到99.98％，钠含量为0.005％。取出集渣室2内的残渣进行检测，残渣中的锂含量为2.06％。
示例五
经加料口6将金属锂渣加入至回收炉的集渣室2后，关闭加料口6使得回收炉密封。对回收炉内的炉内气氛进行三次氩气置换以置换掉炉内的有害气体。
打开第一阀门7及第二阀门8，关闭第三阀门9和第四阀门10，开启真空泵14，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣，并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐11内。
关闭第一阀门7、第二阀门8及第四阀门10，打开第三阀门9，真空泵14继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至480℃并保持3h，此过程中：集渣室2与集锂室4间形成负压，金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网3流入至集锂室4内，同步的，金属锂液中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐12。
导出金属锂：关闭第一阀门7、第二阀门8及第三阀门9，打开第四阀门10，并关闭真空泵14，经进气口5将氩气通入至回收炉内，以驱动集锂室4内的金属锂液经第四管路进入至锂收集罐13。
将锂收集罐13内的金属锂液去处并浇注成固态金属锂，经检测，其纯度达到99.98％，钠含量为0.007％。取出集渣室2内的残渣进行检测，残渣中的锂含量为1.98％。
上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所述领域内的普通技术人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本发明的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
Claims (8)
1.一种金属锂渣回收处理设备，其特征在于，其包括：
回收炉，所述回收炉的炉腔内设有水平的滤网，所述滤网将所述炉腔分隔为位于所述滤网上侧的集渣室和位于所述滤网下侧的集锂室，所述回收炉的顶端设有与所述炉腔连通的进气口及加料口；
白油收集罐，所述白油收集罐与所述集渣室之间设有用于连通所述白油收集罐和所述集渣室的第一管路，所述第一管路上设有第一阀门，所述白油收集罐与所述集锂室的顶部之间设有用于连通所述白油收集罐与所述集锂室的顶部空间的第二管路，所述第二管路上设有第二阀门；
钠钾收集罐，所述钠钾收集罐与所述集锂室的顶部之间设有用于连通所述钠钾收集罐和所述集锂室的顶部空间的第三管路，所述第三管路上设有第三阀门；
锂收集罐，所述锂收集罐与所述集锂室的底部之间设有用于连通所述锂收集罐和所述集锂室的底部空间的第四管路，所述第四管路上设有第四阀门；
真空泵，所述真空泵分别与所述白油收集罐及所述钠钾收集罐连通。
2.如权利要求1所述的金属锂渣回收处理设备，其特征在于，其还包括设置在所述集渣室内的搅拌器。
3.如权利要求1所述的金属锂渣回收处理设备，其特征在于：其还包括连接在所述回收炉上的第一真空测量装置和第二真空测量装置，其中：所述第一真空测量装置用于检测所述集渣室内的真空度，所述第二真空测量装置用于检测所述集锂室内的真空度。
4.如权利要求1所述的金属锂渣回收处理设备，其特征在于：其还包括连接在所述回收炉上的温度计，所述温度计用于检测所述集渣室内的温度。
5.一种金属锂渣回收处理方法，其采用如权利要求1所述的金属锂渣回收处理设备实现金属锂渣的回收，其特征在于，其包括：
加料：经加料口将金属锂渣加入至回收炉的集渣室，关闭加料口；
惰性气体置换：对回收炉内的炉内气氛进行惰性气体置换以置换掉炉内的有害气体；
第一阶段蒸馏：打开第一阀门及第二阀门，关闭第三阀门及第四阀门，开启真空泵，当回收炉内的真空度低于500Pa时，将回收炉内的气氛加热至300℃并保持0.5h，此过程中：金属锂渣内的白油被蒸馏出金属锂渣并沿第一管路、第二管路流入至白油收集罐内；
第二阶段蒸馏：关闭第一阀门、第二阀门及第四阀门，打开第三阀门，真空泵继续抽真空直至回收炉内的真空度达到0.1～1Pa，同时将回收炉内的气氛加热至400～480℃并保持2～3h，此过程中：金属锂渣中的金属锂不断熔化并经滤网流入至集锂室内，同步的，金属锂中的钾、钠被蒸馏出来并沿第三管路流入至钠钾收集罐；
导出金属锂：关闭第一阀门、第二阀门及第三阀门关闭，打开第四阀门，并关闭真空泵，经进气口将惰性气体通入至回收炉内以驱动集锂室内的熔融的金属锂经第四管路进入至锂收集罐。
6.如权利要求5所述的金属锂渣回收处理方法，其特征在于：所述第一阶段蒸馏和所述第二阶段蒸馏步骤中，开启搅拌器对金属锂渣进行持续搅拌。
7.如权利要求5所述的金属锂渣回收处理方法，其特征在于：所述惰性气体置换步骤及所述导出金属锂步骤中所采用的惰性气体均为氩气。
8.如权利要求5所述的金属锂渣回收处理方法，其特征在于：所述导出金属锂步骤之后还包括：
残渣水解：将残留在所述集渣室内的残渣取出并水解。
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