CN113368522B - 一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法，属于金属提纯领域。该装置包括上真空室、容器和升液管，所述上真空室内设有坩埚和用于加热坩埚的上加热装置，所述坩埚内的上端设有上冷凝装置，所述容器设置在上真空室下方，其上设有进气口，进气口外接进气装置，所述坩埚的下端面为圆锥面，所述升液管的两端分别连通坩埚和容器。该方法采用上述蒸馏装置，能够连续高效地提纯金属铟液，提高铟的提纯效率。

Description

一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法

技术领域

本发明属于金属提纯技术领域，更具体地说，涉及一种铟的真空蒸馏装置和蒸馏方法。

背景技术

铟作为一种稀贵金属，以其优良的物理化学性能和机械性能广泛应用于电子行业和半导体行业。但是，电子行业和半导体行业对原材料铟金属纯度的要求极高，微量杂质的引入会严重影响最终器件材料本身性能。目前，高纯铟的主要制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。这些方法由于各自独特的优点，都有各自适合的应用场景。在实际生产中，往往多个方法组合起来提纯金属铟，其中真空蒸馏法经常在电解精炼之后来对金属铟提纯。但是，现有蒸馏装置在对铟液进行蒸馏提纯时，每次蒸馏完成后需要将装置停止工作，等待降温后再次加入铟液进行提纯，如果一次性往容器中加入过多铟液的话，堆积在一起的铟液会导致蒸馏效率极低且效果较差，而如果采用小容器的话，又不得不需要频繁停止装置的工作来添加铟液，极大降低提纯效率。

如中国专利申请号为：CN202021244876.8，公开日为：2021年4月27日的专利文献，公开了一种金属铟蒸馏提纯装置，包括真空炉体，所述真空炉体内自下而上依次设有加热室和冷却室，所述冷却室侧壁上设有冷凝盘，冷却室顶部设有冷凝板，所述冷凝板下方设有冷却架，所述冷却架上转动设置有多根并排设置的冷凝管，所述冷却架中心竖直向下设有分流柱，冷凝板围绕分流柱周向布置有多个供金属蒸气通过的通孔。

又如中国专利申请号为：CN201711391555.3，公开日为：2018年5月29日的专利文献，公开了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。该发明主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯。

上述两个方案均为铟的蒸馏提纯装置，二者均存在单次蒸馏铟液量较少，蒸馏装置无法内部连续添加原始铟液，必须重新升降温、重启真空系统，无法高效生产而导致成本较高的问题。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有铟的蒸馏提纯装置难以实现连续高效地提纯铟的问题，本发明提供一种铟的真空蒸馏装置，能够在单次只提纯少量金属铟液的基础上，无需频繁向容器中添加铟液，实现对铟高效连续的蒸馏提纯。

本发明还提供一种铟的真空蒸馏方法，采用上述蒸馏装置，能够高效连续地提纯金属铟液，提高铟的提纯效率。

2、技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种铟的真空蒸馏装置，包括上真空室、容器和升液管，所述上真空室内设有坩埚和用于加热坩埚的上加热装置，所述坩埚内的上端设有上冷凝装置，所述容器设置在上真空室下方，其上设有进气口，进气口外接进气装置，所述坩埚的下端面为圆锥面，所述升液管的两端分别连通坩埚和容器。

作为技术方案的进一步改进，还包括下加热装置和下冷凝装置；所述容器上设有出气口；所述下加热装置用于加热容器，所述容器内的上端设有下冷凝装置。

作为技术方案的进一步改进，还包括下真空室；所述容器和下加热装置设置在下真空室内。

作为技术方案的进一步改进，所述下加热装置包括多块加热体，多块加热体均匀布置在容器的侧边和下方。

作为技术方案的进一步改进，所述坩埚的下端面从其中部向边部高度逐渐降低，所述升液管的上端与坩埚的中部连接。

作为技术方案的进一步改进，所述坩埚的下端面与水平面的夹角为0.5-40度。

作为技术方案的进一步改进，所述上冷凝装置的上端面中部装有竖直的转杆，所述转杆的上端外接驱动机构。

作为技术方案的进一步改进，所述上加热装置包括多块加热体，多块加热体均匀布置在坩埚的侧边和下方。

一种铟的真空蒸馏方法，采用上述一种铟的真空蒸馏装置，包括以下步骤：

一、向容器中加入金属液并密封后，对上真空室抽真空，打开上加热装置加热至设定温度，将金属液压入坩埚中，打开上冷凝装置对金属液进行蒸馏提纯，金属液中的杂质停留在坩埚的低点位置；

二、待坩埚中的金属液蒸发完后，重复步骤一，继续向坩埚中压入金属液，直至容器中的金属液无法压入后，停止加热，取出提纯后的金属。

作为技术方案的进一步改进，当所述铟的真空蒸馏装置包括下真空室、下加热装置和下冷凝装置时，还包括以下步骤：

步骤一中，向容器中加入金属液并密封后，对下真空室抽真空并打开下加热装置，达到预定温度后保温，打开下冷凝装置并保温，接着再将金属液压入坩埚中。

3、有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明一种铟的真空蒸馏装置，其采用在上真空室下方设置与坩埚相连通的容器的方式，通过向容器内通入气体，能够持续将容器内的金属液压入坩埚中，有效地解决了现有蒸馏装置每次蒸馏完成后需要将装置停止工作，等待再次加入金属液后再进行提纯而耽误时间的问题，尤其是，其将坩埚下端面设置为圆锥面，优选的将升液管的顶端与坩埚的下端面的最高点连接，当金属液从升液管进入坩埚中时，从最高点顺着锥面流至低点的过程中，能够被上加热装置和上冷凝装置快速蒸发收集起来，蒸发点较高的杂质则流至低点储存起来，同时，加入的金属液的高度保持在刚好漫过坩埚下端面最高点的位置，此时，坩埚内的金属液厚度从高点到低点逐渐变大，因此金属液从高点到低点依次蒸馏，蒸发点较高的杂质则流入低点储存起来，接着只要向下方容器内加压即可再次添加金属液，通过这种方式，使得坩埚内的金属液能够保持在蒸发效率较高的较薄的厚度，金属液也不会从升液管倒流回下方的容器内，且多次蒸发残留的杂质会集中停留在坩埚下端面的低点，无需频繁清理坩埚杂质即可连续提纯，大大提高了对金属液的提纯效率；

(2)本发明一种铟的真空蒸馏装置，在容器内外侧还分别设有下冷凝装置和下加热装置，能够对容器内的金属液进行一个初步提纯，其将加热温度设置为低于金属液的蒸发温度，从而能够将蒸发点较低的杂质从金属液中蒸发并通过下冷凝装置收集，进一步提高对金属液的提纯效果；

(3)本发明一种铟的真空蒸馏装置，上加热装置和下加热装置均具有多块加热体，分别均匀布置在坩埚和容器的侧边和下方，使得对于金属液的加热更加均匀，提高提纯效果；

(4)本发明一种铟的真空蒸馏装置，上冷凝装置能够在金属液蒸馏时不断旋转，加快坩埚内的蒸汽的流动交换，降低金属液的表面的蒸汽浓度，促进金属液的蒸发，加快提纯效率；

(5)本发明一种铟的真空蒸馏方法，采用上述蒸馏装置对金属液尤其是铟进行蒸馏，无需频繁清理杂质和添加金属液，有效地提高对金属液的提纯效率。

附图说明

图1为真空蒸馏装置的结构示意图；

图中：1、上真空室；11、坩埚；12、上加热装置；13、上冷凝装置；14、转杆；2、下真空室；21、容器；22、进气口；23、出气口；24、加热装置；25、下冷凝装置；3、升液管。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。

实施例

一种铟的真空蒸馏装置，主要用于对金属铟进行蒸馏提纯工作，但是需要注意的是，该装置只是更适合用于对金属铟进行蒸馏提纯，并不代表该装置只能进行铟的提纯，其同样可以用于其余种类的金属液的提纯。下面对该装置的具体结构和工作原理进行详细描述。

如图1所示，该蒸馏装置包括上部蒸馏单元、下部蒸馏单元和连接两个蒸馏单元的升液管3。其中，上部蒸馏单元包括上真空室1，上真空室1内设有坩埚11和用于加热坩埚11的上加热装置12，坩埚11内的上端设有上冷凝装置13。

下部蒸馏单元位于上真空室1的下方，包括下真空室2，下真空室2内设有容器21和用于加热容器21的下加热装置24，容器21内的上端设有下冷凝装置25，容器21的侧壁上部设有进气口22和出气口23，进气口22外接进气装置，本实施例接提供惰性气体的进气装置。升液管3的两端分别连通坩埚11和容器21。

工作时，通过向容器21内通入气体，能够将容器21内的金属液持续不断地压入坩埚11内，从而解决现有蒸馏装置每次蒸馏完成后需要将装置停止工作，等待再次加入金属液后再进行提纯而耽误时间的问题。但是，尽管这种方式能够持续不断地向坩埚11内加入金属液，其在上部蒸馏单元工作时仍然存在一些问题：1蒸馏时金属液会从升液管3回流至容器21内，严重影响提纯效率和提纯效果，同时使得整个提纯工作变得更不稳定；2每次提纯完后一些蒸发点较高的杂质会残留在坩埚11内，导致再次向坩埚11内通入金属液时，杂质会影响金属液的提纯效果，同时还存在与回流的金属液一起回流至容器21内，影响后续金属液提纯效果的问题。

针对这个问题，本发明采取了以下措施：坩埚11的下端面设置为圆锥面，升液管3的上端与坩埚11的下端面的高点连接，下端则伸入容器11内接近底部的位置，坩埚11的下端面与水平面的夹角为0.5-40度，本实施例为5度。优选的，本实施例的坩埚11的下端面从其中心点向边部高度逐渐降低，升液管3的上端与坩埚11的中心点连接。当金属液从升液管3进入坩埚11中时，从最高点即中心点顺着锥面流至低点即边部的过程中，能够被上加热装置12和上冷凝装置13快速蒸发收集起来，蒸发点较高的杂质则流至边部储存起来。同时，加入的金属液的高度保持在刚好漫过坩埚11下端面中心最高点的位置，此时，坩埚11内的金属液厚度从中心点到边部逐渐变大，因此金属液从中心点到边部依次蒸馏，蒸发点较高的杂质则流入边部储存起来，接着只要向下方容器21内加压即可再次添加金属液。通过这种方式，使得坩埚11内的金属液能够保持在蒸发效率较高的较薄的厚度，金属液也不会从升液管3倒流回下方的容器内，且多次蒸发残留的杂质会集中停留在坩埚下端面的低点，无需频繁清理坩埚11内的杂质即可连续提纯，大大提高了对金属液的提纯效率。

但是，采用这种方法时，上冷凝装置13是用于收集蒸发的金属液的，一些蒸发点低于金属液的杂质同样会被上冷凝装置13收集，使得提纯效果并不足够理想，因此本发明还围绕容器21设置了下部蒸馏单元。下部蒸馏单元能够对对容器21内的金属液进行一个初步提纯，其将加热温度设置为低于金属液的蒸发温度，从而能够将蒸发点较低的杂质从金属液中蒸发并通过下冷凝装置25收集，进一步提高对金属液的提纯效果。

为了进一步提高对金属液的提纯效果，本实施例的下加热装置24和上加热装置12均包括多块加热体，多块加热体均匀布置在容器21和坩埚11的侧边和下方，使得对于金属液的加热更加均匀，提高提纯效果。值得一提的是，采用这种上加热装置12的布置方式，坩埚11的下表面能够形成一个由中心点至边缘的温度逐渐升高的温度梯度，正好对应由中心点至边缘厚度逐渐增加的金属液，使各个位置的金属液能够充分蒸发，提高金属液的蒸发速率。

为了进一步增加对金属液的蒸发效率，本实施例在上冷凝装置13的上端面中部装有竖直的转杆14，转杆14的上端外接驱动机构，驱动机构驱动转杆14带动上冷凝装置13转动。本实施例的驱动机构采用电机，电机安装在上真空室1外侧，其输出轴传动连接转杆。通过这种方式，使得上冷凝装置13能够在金属液蒸馏时不断旋转，加快坩埚11内的蒸汽的流动交换，降低金属液的表面的蒸汽浓度，促进金属液的蒸发，加快提纯效率。

值得一提的是，本实施例在上真空室1内还装有用于检测坩埚11内液位高度的测高仪和检测上真空室1内部气压的侧压仪，有利于对整个蒸馏提纯的过程的精确控制。

下面对本装置的具体蒸馏方法进行详细描述，本实施例以铟液为例进行蒸馏提纯的说明，具体步骤如下：

一、首先，将称量的纯度为99.99wt.％铟液放入容器21后将容器21密封，并打开容器21上的出气口23。接着，用真空泵对上真空室1和下真空室2同时抽真空，达到预定的真空度后，关闭出气口，打开上加热装置12和下加热装置24，直至上真空室1和下真空室2内的温度达到设定温度。具体的，上真空室1的设定温度为800～950℃，下真空室2的设定温度为1000～1100℃。值得一提的是，向容器21内加入铟液的方式具有多种，可以向容器21中直接加入铟液，也可以向容器21中加入金属铟，并使金属铟在容器21中熔化形成铟液，也可以采取其他在容器21内生成铟液的方式，本实施例不能仅仅简单地认为向容器21中加入铟液仅仅指向容器21内直接加入铟液这一种方式。

打开下冷凝装置25，保温一段时间，此时，下部蒸馏单元工作将容器21内的金属液中的蒸发点较低的Cd、Zn、Tl、Pb等杂质元素蒸发并通过下冷凝装置25收集，对金属液进行初步提纯。打开进气口22，通过进气口22向容器21内通入惰性气体，将容器21内的金属液压入坩埚11中，直至金属液的高度刚好漫过坩埚11的下端面的最高点，即本实施例的坩埚11的下端面中心点与中心点的高度差不超过1cm。接着打开出气口23泄压，升液管3中的铟液回流到容器21中。打开上冷凝装置13对金属液进行蒸馏提纯，金属液中的蒸发点较高的Sn、Cu、Fe、Ni等杂质元素停留在坩埚11的低点即边缘位置。

二、待坩埚11中的金属液蒸发完后，重复步骤一，继续向坩埚11中压入金属液，直至容器21中的金属液无法压入后，停止加热，取出提纯后的金属。

本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铟的真空蒸馏装置，包括上真空室（1），所述上真空室（1）内设有坩埚（11）和用于加热坩埚（11）的上加热装置（12），所述坩埚（11）内的上端设有上冷凝装置（13），其特征在于：还包括容器（21）、升液管（3）、下加热装置（24）和下冷凝装置（25）；所述容器（21）设置在上真空室（1）下方，其上设有进气口（22），进气口（22）外接进气装置，所述坩埚（11）的下端面为圆锥面，所述升液管（3）的两端分别连通坩埚（11）和容器（21）；所述容器（21）上设有出气口（23）；所述下加热装置（24）用于加热容器（21），所述容器（21）内的上端设有下冷凝装置（25）；所述坩埚（11）的下端面从其中部向边部高度逐渐降低，所述升液管（3）的上端与坩埚（11）的中部连接；所述坩埚（11）的下端面与水平面的夹角为0.5-40度；

将升液管的顶端与坩埚的下端面的最高点连接，当金属液从升液管进入坩埚中时，从最高点顺着锥面流至低点的过程中，能够被上加热装置和上冷凝装置快速蒸发收集起来，蒸发点较高的杂质则流至低点储存起来，同时，加入的金属液的高度保持在刚好漫过坩埚下端面最高点的位置。

2.根据权利要求1所述的一种铟的真空蒸馏装置，其特征在于：还包括下真空室（2）；所述容器（21）和下加热装置（24）设置在下真空室（2）内。

3.根据权利要求2所述的一种铟的真空蒸馏装置，其特征在于：所述下加热装置（24）包括多块加热体，多块加热体均匀布置在容器（21）的侧边和下方。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种铟的真空蒸馏装置，其特征在于：所述上冷凝装置（13）的上端面中部装有竖直的转杆（14），所述转杆（14）的上端外接驱动机构。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种铟的真空蒸馏装置，其特征在于：所述上加热装置（12）包括多块加热体，多块加热体均匀布置在坩埚（11）的侧边和下方。

6.一种铟的真空蒸馏方法，采用权利要求1-5中任意一项所述的一种铟的真空蒸馏装置，包括以下步骤：

一、向容器（21）中加入金属液并密封后，对上真空室（1）抽真空，打开上加热装置（12）加热至设定温度，将金属液压入坩埚（11）中，打开上冷凝装置（13）对金属液进行蒸馏提纯，金属液中的杂质停留在坩埚（11）的低点位置；

二、待坩埚（11）中的金属液蒸发完后，重复步骤一，继续向坩埚（11）中压入金属液，直至容器（21）中的金属液无法压入后，停止加热，取出提纯后的金属。

7.根据权利要求6所述的一种铟的真空蒸馏方法，其特征在于：当所述铟的真空蒸馏装置包括下真空室（2）、下加热装置（24）和下冷凝装置（25）时，还包括以下步骤：

步骤一中，向容器（21）中加入金属液并密封后，对下真空室（2）抽真空并打开下加热装置（24），达到预定温度后保温，打开下冷凝装置（25）并保温，接着再将金属液压入坩埚（11）中。

Images