CN104561595A - 粗锡真空精炼除锑的方法 - Google Patents

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黎乾荣
梁世豪
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Abstract

本发明涉及一种粗锡真空精炼的方法，尤其是一种粗锡真空蒸馏除锑的方法，属于锡冶炼的技术领域。本发明的目的是在于解决真空精炼的过程中有效脱除杂质锑难度大的问题，提供一种粗锡真空精炼除锑的方法。本方法利用铅锑合金二元共存熔点降低的特点，向粗锡中加铅来脱除锑元素，通过控制升温条件来实现锑的高挥发率。采用本方法锑的挥发率能够达到99%以上，挥发出的铅锑合金中锡的含量很低，可继续分离回收纯的铅、锑金属，节约资源。

Description

粗锡真空精炼除锑的方法
技术领域
本发明涉及一种粗锡真空精炼的方法，尤其是一种粗锡真空蒸馏除锑的方法，属于锡冶炼的技术领域。
背景技术
锡冶炼的生产系统中存在着冶炼回收率低、工艺能耗高等主要问题，一个根本原因就是锡冶炼生产系统主流程的杂质砷、铜、锑没有得到有效的脱除，尤其是锑杂质。目前精炼技术主要有以下四种方法：一是采用火法冶炼向粗锡中加入试剂去杂，如加铝除锑，这种方法在常压下操作，金属挥发污染环境，对操作者造成危害，而且生产的渣中锡的质量分数很高，一般达68%~75%，对原料的成分要求也比较严格，若想有效去除锑一般要求锑在1%以下；二是采用电解法，粗锡电解去锑，这种方式会直接导致锡的直收率大大降低；三是采用熔析结晶法，连续结晶去除铅、铋、铟，但是不能除砷、锑；四是真空精炼法，主要是在密闭的容器中进行冶炼，不会造成金属损失及环境污染，有利于清洁安全生产，采用这种方法冶炼得到锡的回收率均高于其他方式，是最常用的精炼方法。但是由于锑的熔点（630.5℃）较高，不易挥发，在真空精炼的过程中，有效脱除杂质锑仍然是工业生产需要解决的难题。
发明内容
本发明的目的是在于解决现有技术中存在的问题，提供一种粗锡真空精炼除锑的方法。本方法利用铅锑合金二元共存熔点降低的特点，向粗锡中加铅来脱除锑元素，通过控制升温条件来实现锑的高挥发率。采用本方法锑的挥发率能够达到99%以上，挥发出的铅锑合金中锡的含量很低，可继续分离回收纯的铅、锑金属，节约资源。
本发明提供的技术方案，所述的粗锡真空蒸馏除锑的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
1）将铅与粗锡混合，并将物料放入真空炉中，物料优选比例：铅的含量是锑含量的1~3倍，铅锑合金在真空条件下熔点会低于252℃，更易挥发；
2）用真空泵将炉内真空度抽至8~50Pa，过小设备很难达到要求，过大会影响蒸馏过程的效率；
3）调节炉内温度，以5℃/min的升温速率将温度升到300~480℃，恒温50~80min；再以20℃/min的升温速率升温至800~900℃，每升温100℃保温10~20min；然后以10℃/min的升温速率升温至1000~1200℃，恒温40~80min，进行蒸馏，铅锑合金蒸气从锡液中挥发出来凝结在冷凝器上。温度过高，铅锑蒸气中会带走一部分锡造成不必要的损失，温度太低，铅锑合金挥发不完全，锑脱除不彻底。
4）降温得到脱锑锡材，所述的降温方法是待铅锑合金蒸发完成后，继续保持真空环境，控制冷却水流速缓慢降温90min，避免缺陷及偏析现象的产生，影响锡材质量。
本发明有益效果如下：
1）本发明不需要消耗其他试剂，操作简单，生产成本低，挥发出的铅锑合金可以回收用于工业再生产或者直接利用。
2）脱锑效果好，通过本方法可以得到含锑量在1%以下的粗锡。
3）对环境无任何污染，在真空密闭环境下，可以避免有害烟尘烟气的产生。
4）可以根据材料的成分适当调整铅的含量，对原材料成分本身含量没有任何要求，此方法还可以用于焊锡等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明粗锡真空精炼除锑的方法做进一步说明：
表1 粗锡原料的主要成分（%）
主要元素 锡 锑 铅 其他
含量 87.4 7.8 1.1 3.7
实施例1
将铅与粗锡混合，物料中铅的含量是锑含量的1.5倍，并将物料放入真空炉中。
表二 混合后的物料主要成分（%）
用真空泵将炉内真空度抽至15Pa；调节炉内温度，以5℃/min的升温速率将温度升到400℃，恒温60min；再以20℃/min的升温速率升温至900℃，每升温100℃保温20min；然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃，恒温40min，进行蒸馏，铅锑合金蒸气从锡液中挥发出来凝结在冷凝器上；待铅锑合金蒸发完成后，继续保持真空环境，通过冷却水降低炉温90min。
表三 真空蒸馏后的测试结果
实施例2
将铅与粗锡混合，物料中铅的含量是锑含量的2倍，并将物料放入真空炉中。
表四 混合后的物料主要成分（%）
用真空泵将炉内真空度抽至10Pa；调节炉内温度，以5℃/min的升温速率将温度升到350℃，恒温60min；再以20℃/min的升温速率升温至800℃，每升温100℃保温20min；然后以10℃/min的升温速率升温至1000℃，恒温40min，进行蒸馏，铅锑合金蒸气从锡液中挥发出来凝结在冷凝器上；待铅锑合金蒸发完成后，继续保持真空环境，通过冷却水降低炉温90min。
表五 真空蒸馏后的测试结果
本发明方法，易于操作、环保，锑的挥发率能够达到99%以上，挥发出的铅锑合金中锡的含量很低，可继续分离回收纯的铅、锑金属，节约资源。

Claims (3)

1.一种粗锡真空蒸馏除锑的方法，其特征包括如下工艺步骤：
a、将铅与粗锡混合，并将物料放入真空炉中；b、用真空泵将炉内真空度抽至8-50Pa；c、调节炉内温度，以5℃/min的升温速率将温度升到300-480℃，恒温50-80min；再以20℃/min的升温速率升温至800-900℃，每升温100℃保温10-20min；然后以10℃/min的升温速率升温至1000-1200℃，恒温40-80min，进行蒸馏，铅锑合金蒸气从锡液中挥发出来凝结在冷凝器上；d、降温得到脱锑锡材。
2.根据权利要求1所述的粗锡真空蒸馏除锑的方法，其特征在于，所述的物料中铅的含量是锑的1-3倍。
3.根据权利要求1或2所述的粗锡真空蒸馏除锑的方法，其特征在于，所述的降温方法是待铅锑合金蒸发完成后，继续保持真空环境，控制冷却水流速缓慢降温90min。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2640480C1 (ru) * 2017-02-03 2018-01-09 Виталий Евгеньевич Дьяков Способ вакуумного рафинирования олова от свинца
CN107723479A (zh) * 2017-09-28 2018-02-23 安徽省金鸿再生资源科技有限公司 一种贵金属二次冶炼分离工艺
CN107841636A (zh) * 2017-09-27 2018-03-27 昆明理工大学 一种高纯锡的制备方法
CN113737007A (zh) * 2021-07-28 2021-12-03 昆明理工大学 一种高锑粗锡分离提纯的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156184A (zh) * 1996-10-18 1997-08-06 昆明理工大学 含锑粗锡分离锑的方法
RU2293777C2 (ru) * 2004-09-03 2007-02-20 ОАО "Новосибирский оловянный комбинат" Вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов
CN101570827A (zh) * 2009-06-08 2009-11-04 昆明鼎邦科技有限公司 一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法
CN101696475A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 昆明理工大学 一种分离铅锡锑三元合金的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1156184A (zh) * 1996-10-18 1997-08-06 昆明理工大学 含锑粗锡分离锑的方法
RU2293777C2 (ru) * 2004-09-03 2007-02-20 ОАО "Новосибирский оловянный комбинат" Вакуумный аппарат для рафинирования оловянных сплавов
CN101570827A (zh) * 2009-06-08 2009-11-04 昆明鼎邦科技有限公司 一种真空蒸馏提纯粗锡合金的方法
CN101696475A (zh) * 2009-10-29 2010-04-21 昆明理工大学 一种分离铅锡锑三元合金的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李一夫等: "真空蒸馏从锡铅锑合金中提取锡的研究", 《真空科学与技术学报》 *
杨斌等: "真空蒸馏分离锡锑合金的研究", 《昆明理工大学学报》 *
蒋光佑等: "高锑粗锡真空蒸馏分离锡锑工艺实践", 《有色金属科学与工程》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2640480C1 (ru) * 2017-02-03 2018-01-09 Виталий Евгеньевич Дьяков Способ вакуумного рафинирования олова от свинца
CN107841636A (zh) * 2017-09-27 2018-03-27 昆明理工大学 一种高纯锡的制备方法
CN107723479A (zh) * 2017-09-28 2018-02-23 安徽省金鸿再生资源科技有限公司 一种贵金属二次冶炼分离工艺
CN113737007A (zh) * 2021-07-28 2021-12-03 昆明理工大学 一种高锑粗锡分离提纯的方法
CN113737007B (zh) * 2021-07-28 2023-03-17 昆明理工大学 一种高锑粗锡分离提纯的方法

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