CN203724795U - 一种真空蒸馏装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种真空蒸馏装置，包括蒸馏炉、温控装置、真空泵、料舟、蒸馏管、料舟放置管和第二锥形管，其中，所述蒸馏炉包括加热蒸馏段、冷凝保温段和挥发段，所述温控装置设置在所述蒸馏炉中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端与所述第二锥形管的小端口连通，所述第二锥形管和所述料舟放置管放置在所述蒸馏管中，所述蒸馏管的一端密封，其另一端与所述真空泵密封连通，所述蒸馏管放置在所述蒸馏炉中，所述料舟放置管放置在所述加热蒸馏段，所述第二锥形管放置在所述冷凝保温段和所述挥发段。本实用新型提供的真空蒸馏装置能够很好的避免回流现象的发生，并且非常容易取料，也不会有漏料的情况发生。
Description
技术领域
本实用新型涉及真空蒸馏技术领域，尤其涉及一种真空蒸馏装置。
背景技术
高纯金属材料以其独特的化学、电学、光磁性能及力学性能，最初是应用于半导体工业，随着光电学、航天航空、原子能等领域的发展，这些高新行业对高纯金属材料纯度的要求也越来越高。高纯金属材料的应用范围必将随着科技的发展而越来越广泛，其所能达到的纯度也越来越高。
真空蒸馏是金属材料提纯的一种重要方法，包括加热蒸馏、挥发和冷凝保温三个过程，其中，在冷凝保温和挥发两个过程中由于结构设计不合理经常出现回流的现象，影响提纯效果。
因此，如何提供一种真空蒸馏装置，以避免回流并易于取料，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种真空蒸馏装置，以避免回流并易于取料。
为了达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
一种真空蒸馏装置，包括蒸馏炉、温控装置、真空泵、料舟、蒸馏管、料舟放置管和第二锥形管，其中，所述蒸馏炉包括加热蒸馏段、冷凝保温段和挥发段，所述温控装置设置在所述蒸馏炉中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端与所述第二锥形管的小端口连通，所述第二锥形管和所述料舟放置管放置在所述蒸馏管中，所述蒸馏管的一端密封，其另一端与所述真空泵密封连通，所述蒸馏管放置在所述蒸馏 炉中，所述料舟放置管放置在所述加热蒸馏段，所述第二锥形管放置在所述冷凝保温段和所述挥发段。
优选的，上述第二锥形管为多段锥形管套管。
优选的，上述蒸馏管与所述真空泵通过法兰密封连接。
优选的，上述料舟放置管为石英管。
优选的，上述料舟为石英坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或者刚玉坩埚。
优选的，上述料舟放置管为第一锥形管。
优选的，上述冷凝保温段为一段或者多段设置。
优选的，上述蒸馏管采用三段或者三段以上的多段加热。
优选的，上述第二锥形管为石英管或者硅锰玻璃管。
优选的，上述蒸馏管为石英管或者玻璃管或者钢管。
本实用新型提供的真空蒸馏装置，包括蒸馏炉、温控装置、真空泵、料舟、蒸馏管、料舟放置管和第二锥形管，其中，所述蒸馏炉包括加热蒸馏段、冷凝保温段和挥发段，所述温控装置设置在所述蒸馏炉中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端与所述第二锥形管的小端口连通，所述第二锥形管和所述料舟放置管放置在所述蒸馏管中，所述蒸馏管的一端密封，其另一端与所述真空泵密封连通，所述蒸馏管放置在所述蒸馏炉中，所述料舟放置管放置在所述加热蒸馏段，所述第二锥形管放置在所述冷凝保温段和所述挥发段。使用时，将需要提纯的金属放置在料舟上，然后将料舟放置在所述料舟放置管中，然后开启真空泵，当蒸馏管内部的真空度达到要求后，开启温控装置进行加热，此处是通过控制蒸馏的温度、真空度和蒸发面积以及冷凝保温段的长度高效的分离杂质元素，提纯效果更好，其中，通过温控装置控制蒸馏的温度，通过真空泵控制真空度，通过料舟的开口大小控制蒸发面积，通过对冷凝段的长度进行直接设置进行控制，当提纯的金属从第二锥形管中流过时，第二锥形管的小端口与料舟放置管连通，能够很好的避免回流现象的发生，并且非常容易取料，也不会有漏料的情况发生。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的真空蒸馏装置的结构示意图。
上图1中：
料舟放置管1、料舟2、蒸馏管3、第二锥形管4、法兰5。
具体实施方式
本实用新型实施例提供了一种真空蒸馏装置，以避免回流并易于取料。
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
请参考图1，图1为本实用新型实施例提供的真空蒸馏装置的结构示意图。
本实用新型实施例提供的真空蒸馏装置，包括蒸馏炉、温控装置、真空泵、料舟2、蒸馏管3、料舟放置管1和第二锥形管4，其中，蒸馏炉包括加热蒸馏段、冷凝保温段和挥发段，温控装置设置在蒸馏炉中，料舟2放置在料舟放置管1中，料舟放置管1的一端密封，其另一端与第二锥形管4的小端口连通，第二锥形管4和料舟放置管1放置在蒸馏管3中，蒸馏管3的一端密封，其另一端与真空泵密封连通，蒸馏管3放置在蒸馏炉中，料舟放置管1放置在加热蒸馏段，第二锥形管4放置在冷凝保温段和挥发段。使用时，将需要提纯的金属放置在料舟2上，然后将料舟2放置在料舟放置管1中， 然后开启真空泵，当蒸馏管3内部的真空度达到要求后，开启温控装置进行加热，此处是通过控制蒸馏的温度、真空度和蒸发面积以及冷凝保温段的长度高效的分离杂质元素，提纯效果更好，其中，通过温控装置控制蒸馏的温度，通过真空泵控制真空度，通过料舟2的开口大小控制蒸发面积，通过对冷凝段的长度进行直接设置进行控制，当提纯的金属从第二锥形管4中流过时，第二锥形管4的小端口与料舟放置管1连通，能够很好的避免回流现象的发生，并且非常容易取料，解决了整根蒸馏管3取料困难且容易破损的问题，也不会有漏料的情况发生。
其中，第二锥形管4为多段锥形管套管，也就是将多个锥形管一节一节的套装在一起后使用，使用效果更好，杜绝了回流并易于取料，并且，第二锥形管4的长度以及锥度是根据提纯的材料的性质具体设定的。
其中，蒸馏管3与真空泵通过法兰5密封连接，连接的密封性比较好。为了提高生产效率，本实用新型实施例提供的真空蒸馏装置采用的是卧式结构，这样非常方便采用两根蒸馏管3同时工作，一根蒸馏管3工作结束，取出降温，放入另一根蒸馏管3继续蒸馏，大大提高了生产效率。
具体的，料舟放置管1可以为石英管，料舟2可以为石英坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或者刚玉坩埚，第二锥形管4可以为石英管或者玻璃管，蒸馏管3为石英管或者玻璃管或者钢管，本实用新型实施例提供的真空蒸馏装置采用的是模块化设计，各个部件的更换非常方便，例如硒、碲的蒸馏提纯时，第二锥形管4为硅锰玻璃管，而不是石英管，大大降低了成本；锑的蒸馏在材料的冷凝收集段温度不高，第二锥形管4可为硅锰玻璃管；而对于锌、锰等需要高温蒸馏的材料，第二锥形管4就用石英管，并且，使用效果非常好，不易污染提纯的金属，提纯效果更好。
其中，料舟放置管1可以为第一锥形管，有利于提纯金属的挥发。
其中，冷凝保温段为一段或者多段设置，此处，冷凝保温段应当设计为较长的长度，一般可以设计成一段的，当然也可以设计成多段，但是移动要比现有技术中的冷凝保温段具有更长的长度，使蒸馏料能够沉积在更长的长 度上，有助于获得纯度更高的材料，当第二锥形管4为多段锥形管套管时，冷凝保温段的多段设计是与多段锥形管套管的多段一一相对应的，使用效果更好。
具体的，蒸馏管3采用三段或者三段以上的多段加热，三段加热指的是有三个温控点，当温控装置为热电偶时，可以理解为有三个热电偶，多段加热同解，这样能够更好的对蒸馏温度进行控制。
在具体实施时，见下列实施例：
实施例1：
蒸馏提纯碲，蒸馏管3为钢管，内径200mm，长度2000mm，，将8Kgs纯度为99.9%碲装入石英坩埚料舟2中，放进一端封口的石英材质的第一锥形管中，与硅锰玻璃管材质的位于冷凝保温段和挥发段的第二锥形管4连接后一起推进蒸馏管3内，密封后抽真空，当真空度达到5Pa以内开始加热，保持加热蒸馏段温度为580℃，冷凝保温段温度为420℃，挥发段温度为300℃，6小时后结束蒸馏，冷凝保温段取样ICP-MS分析，结果如表1，表1为高纯碲ICP-MS的测试结果，纯度超过99.999%。
表1高纯碲ICP-MS的测试结果
实施例2：
蒸馏提纯锑，蒸馏管3为石英管，内径150mm，长度1500mm，，将5Kgs纯度为99.9%锑装入石墨坩埚料舟2中，放进一端封口的石英材质的第一锥形管中，与硅锰玻璃管材质的位于冷凝保温段和挥发段的第二锥形管4连接后一起推进蒸馏管3内，密封后抽真空，当真空度达到5Pa以内开始加热，保 持加热蒸馏段温度为710℃，冷凝保温段温度为580℃，挥发段温度为320℃，4小时后结束蒸馏，冷凝保温段取样ICP-MS分析，结果如表2，表2为高纯锑ICP-MS的测试结果，纯度超过99.995%。
表2高纯锑ICP-MS的测试结果
实施例3：
蒸馏提纯镉，蒸馏管3为玻璃管，内径150mm，长度1500mm，，将5Kgs纯度为99.9%镉装入玻璃坩埚料舟2中，放进一端封口的玻璃材质的第一锥形管中，与硅锰玻璃管材质的位于冷凝保温段和挥发段的第二锥形管4连接后一起推进蒸馏管3内，密封后抽真空，当真空度达到5Pa以内开始加热，保持加热蒸馏段温度为450℃，冷凝保温段温度为320℃，挥发段温度为220℃，4小时后结束蒸馏，冷凝保温段取样ICP-MS分析，结果如表3，表3为高纯镉ICP-MS的测试结果，纯度超过99.998%。
表3高纯镉ICP-MS的测试结果
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所 示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种真空蒸馏装置，其特征在于，包括蒸馏炉、温控装置、真空泵、料舟、蒸馏管、料舟放置管和第二锥形管，
其中，所述蒸馏炉包括加热蒸馏段、冷凝保温段和挥发段，所述温控装置设置在所述蒸馏炉中，
所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端与所述第二锥形管的小端口连通，所述第二锥形管和所述料舟放置管放置在所述蒸馏管中，所述蒸馏管的一端密封，其另一端与所述真空泵密封连通，所述蒸馏管放置在所述蒸馏炉中，
所述料舟放置管放置在所述加热蒸馏段，所述第二锥形管放置在所述冷凝保温段和所述挥发段。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述第二锥形管为多段锥形管套管。
3.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏管与所述真空泵通过法兰密封连接。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述料舟放置管为石英管。
5.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述料舟为石英坩埚、石墨坩埚、玻璃坩埚或者刚玉坩埚。
6.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述料舟放置管为第一锥形管。
7.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述冷凝保温段为一段或者多段设置。
8.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏管采用三段或者三段以上的多段加热。
9.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述第二锥形管为石英管或者玻璃管。
10.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述蒸馏管为石英管或者玻璃管或者钢管。
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