CN103351001B - 工业硅分离杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业硅的提纯方法，具体涉及一种工业硅分离杂质的方法，包括以下步骤：（1）在真空环境下将洗净后的工业硅原料加热至1450～1550℃，使其熔化成硅液并保温；（2）调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；（3）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；（4）冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭。本发明简单易行，在较短的时间就能够有效的将金属杂质与工业硅分离，并且出成率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业硅的提纯方法，具体涉及一种工业硅分离杂质的方法。
背景技术
目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。
作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。
太阳能光伏产业的发展依赖于对工业硅原料的提纯。在对工业硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对工业硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用工业硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端去除，得到提纯的硅锭。
但是以上过程中需要将工业硅熔化后经过缓慢的定向凝固来进行杂质的去除，一般整个工艺流程需要50小时以上，不仅耗时费力，而且提纯过程消耗的能量较大，出成率较低。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提出一种工业硅分离杂质的方法，简单易行，在较短的时间就能够有效的将金属杂质与工业硅分离，并且出成率高。
本发明所述的一种工业硅分离杂质的方法，包括以下步骤：
（1）在真空环境下将洗净后的工业硅原料加热至1450～1550℃，使其熔化成硅液并保温；
（2）调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；
（3）关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；
（4）冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭。
其中，本发明所选用的工业硅原料的纯度优选为99.3%～99.95%。
步骤（1）中保温时间优选为15～30分钟，保证金属杂质在硅液中达到平衡状态。
步骤（2）中加热时间优选为30～120分钟。
步骤（2）中坩埚的旋转速度为800～2000转/分钟，较高的转速能够充分满足熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集。
在本发明中，金属杂质受到分凝系数和离心力的双重作用下，不断从硅液底部向顶端移动，并且在顶端做离心圆周运动，有效的将金属杂质和硅液分离开来，并且会防止金属杂质向硅液当中反扩散。
本发明的优点在于：（1）工业硅中的金属杂质在1350～1400℃的情况下熔化呈液态而硅液慢慢凝固成固态，此时高速旋转，液态的金属杂质在离心力的作用下，沿着硅的晶界处向坩埚内壁聚集，并在坩埚内壁凝固，该方法可以有效的去除工业硅中的金属杂质，硅块的纯度达到99.93%～99.995%。（2）该方法去除杂质时间较短，整个工艺过程耗费的时间不超过5小时，省时省力。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
按照以下步骤对工业硅进行提纯处理：
（1）在真空环境5Pa下将洗净后纯度为99.5%的工业硅原料加热至1550℃，使其熔化成硅液并保温25分钟；
（2）调节加热温度至1350℃，并且以1500转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；
（3）加热60分钟后关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；
（4）冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭，纯度为99.95%。
实施例2：
按照以下步骤对工业硅进行提纯处理：
（1）在真空环境2Pa下将洗净后纯度为99.95%的工业硅原料加热至1450℃，使其熔化成硅液并保温30分钟；
（2）调节加热温度至1380℃，并且以1000转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；
（3）加热120分钟后关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；
（4）冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭，纯度为99.995%。
实施例3：
按照以下步骤对工业硅进行提纯处理：
（1）在真空环境3Pa下将洗净后纯度为99.3%的工业硅原料加热至1500℃，使其熔化成硅液并保温20分钟；
（2）调节加热温度至1400℃，并且以2000转/分钟的速度旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；
（3）加热30分钟后关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；
（4）冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭，纯度为99.99%。
Claims (3)
1.一种工业硅分离杂质的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在真空环境下将洗净后的工业硅原料加热至1450～1550℃，使其熔化成硅液并保温15～30分钟；
(2)调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；
(3)加热30～120分钟后关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；
(4)冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的工业硅分离杂质的方法，其特征在于工业硅原料的纯度为99.3％～99.95％。
3.根据权利要求1所述的工业硅分离杂质的方法，其特征在于步骤(2)中坩埚的旋转速度为800～2000转/分钟。
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