CN103466630B - 提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置。通过在现有设备中增加一个曲形石墨加热器，当硅液定向凝固到75～85%时，在石英坩埚上方的曲形石墨加热器通过辐射散热影响上部硅液，从而增大石英坩埚内固液界面的弯曲程度。本发明的优点在于：（1）金属杂质在定向凝固后的硅锭中分布具有方向性，便于切除，减少尾部废料的切除率；（2）设备改造简单，在现有设备的基础上，只需要在石英坩埚上方增加曲形石墨加热器即可，成本控制好；（3）减少了原料的浪费，大大缩减了多晶硅原料的成本。

Description

提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置

技术领域

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。

太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯。在对硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端切除，得到提纯的多晶硅铸锭。

在目前的多晶硅定向凝固过程中，当定向凝固到75～85%时，石英坩埚中的固液界面趋向于水平，并且一直延续到定向凝固结束，因此最终切除时沿水平方向切除尾部废料，废料中含有较高的金属杂质，且金属杂质在废料中各部位均有分布，导致废料重复利用率低。一般尾部废料的切除率为20～25%，即出成率仅为75～80%，造成能源和原料的极大浪费，也因此增加了制造成本。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置，通过改变定向凝固过程中固液界面的弯曲程度，使杂质向指定方向聚集，从而在切除时提高出成率。

本发明所述的一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法，在真空环境下将多晶硅原料加热熔化形成硅液，然后充入氩气，通过拉锭机构对硅液进行定向凝固，当硅液定向凝固到75～85%时，在石英坩埚上方的曲形石墨加热器开始加热升温，在2～3h内升至1410～1415℃，且曲形石墨加热器向下运动速度与石英坩埚的拉锭速度一致，从而增大石英坩埚内固液界面的弯曲程度。

其中，曲形石墨加热器的最低处与石英坩埚上沿的垂直间距优选为5～15cm。在曲形石墨加热器随石英坩埚向下运动时，之间的间距始终不变，保持上部硅液一种受到热辐射影响，从而改变其固液界面形状。

本发明所述的提高除杂效果的多晶硅定向凝固装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，炉体与保温套筒之间竖直通连有石墨管，该石墨管下方连接有曲形石墨加热器，该曲形石墨加热器位于保温套筒和石英坩埚之间，位于炉体外上方的石墨管上连接有驱动机构。

其中，曲形石墨加热器优选为凹形或者凸形。当曲形石墨加热器为凹形时，固液界面的形状趋向凹形发展，最终金属杂质聚集在顶部中间部位，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部中间部位的其它位置，留作下次定向凝固料使用；当曲形石墨加热器为凸形时，固液界面的形状趋向凸形发展，最终金属杂质聚集在顶部凸形晶界的上部四周，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部凸形晶界的上部四周的其它位置，留作下次定向凝固料使用。

驱动机构优选包括位于石墨管顶端依次连接的螺母和电动缸。对于本发明来说驱动机构只要能够实现石墨管所连接的曲形石墨加热器上下运动即可，并不做过多限制。

曲形石墨加热器的曲率半径优选为8～9m。

本发明在定向凝固进行到75～85%时，通过曲形石墨加热器对上部硅液的热辐射影响，使其凝固过程中的固液界面增大弯曲程度，使其中的金属杂质朝指定方向堆积，便于尾部废料的再次切割，从中选取非杂质区的料，待下次定向凝固与原料一同熔炼。

本发明的优点在于：（1）金属杂质在定向凝固后的硅锭中分布具有方向性，便于切除，减少尾部废料的切除率；（2）设备改造简单，在现有设备的基础上，只需要在石英坩埚上方增加曲形石墨加热器即可，成本控制好；（3）减少了原料的浪费，大大缩减了多晶硅原料的成本。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图中：1、炉体2、石英坩埚3、石墨发热体4、保温套筒5、感应线圈6、拉锭机构7、曲形石墨加热器8、石墨管9、驱动机构。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1所示，一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固装置，包括炉体1，炉体1内放置有石英坩埚2，石英坩埚2外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体3、保温套筒4和感应线圈5，石英坩埚2底部设置有与炉体1底部通连的拉锭机构6，炉体1与保温套筒4之间竖直通连有石墨管8，该石墨管8下方连接有曲形石墨加热器7，该曲形石墨加热器7位于保温套筒4和石英坩埚2之间，位于炉体1外上方的石墨管8上连接有驱动机构9。

其中，曲形石墨加热器7为凸形。当曲形石墨加热器7为凸形时，固液界面的形状趋向凸形发展，最终金属杂质聚集在顶部凸形晶界的上部四周，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部凸形晶界的上部四周的其它位置，留作下次定向凝固料使用。

驱动机构9包括位于石墨管8顶端依次连接的螺母和电动缸。以此实现石墨管8带动曲形石墨加热器7上下运动。

曲形石墨加热器7的曲率半径为8m。

实施例2：

采用实施例1所述的装置，进行定向凝固：

（1）将工业硅500kg放置于石英坩埚2内，开启机械泵对炉体1抽真空至800Pa，再开启罗茨泵继续抽真空至0.1Pa；

（2）开启感应线圈5，对石墨发热体3作用，使石英坩埚2内硅料升温至1500℃，经10小时后，使硅料升温熔化形成硅熔体；

（3）保温8小时后，依次关闭罗茨泵和机械泵。向炉体1内充入氩气，启动拉锭机构6；

（4）石英坩埚2下拉之前，先将热电偶位于石英坩埚2外底部悬空放置，实时监测硅的熔体与固体界面温度，当显示的温度高于1414℃时，持续增加拉锭机构中冷却水流量，当温度低于1414℃时，减小冷却水量，使硅熔体的冷却速度和拉锭机构6的下降速度一致。

（5）当硅液定向凝固到75%时，开启驱动机构9，下放曲形石墨加热器7，使曲形石墨加热器7的最低处与石英坩埚2上沿的垂直间距为10cm，在石英坩埚2上方的曲形石墨加热器7开始加热升温，在2h内升至1410℃，且曲形石墨加热器7向下运动速度与石英坩埚1的拉锭速度一致，从而石英坩埚内固液界面向凸形方向发展。

（6）直至硅熔体完全被冷却凝固后，停止对感应线圈5通电，停止拉锭机构6电机运转，操作结束。最终金属杂质聚集在顶部凸形晶界的上部四周，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部凸形晶界的上部四周的其它位置，留作下次定向凝固料使用。

（7）最终测定该批硅料出成率为85%。

Claims (4)

1.一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法，在真空环境下将多晶硅原料加热熔化形成硅液，然后充入氩气，通过拉锭机构对硅液进行定向凝固，其特征在于当硅液定向凝固到75～85％时，在石英坩埚上方的曲形石墨加热器开始加热升温，在2～3h内升至1410～1415℃，曲形石墨加热器的最低处与石英坩埚上沿的垂直间距为5～15cm，且曲形石墨加热器向下运动速度与石英坩埚的拉锭速度一致，从而增大石英坩埚内固液界面的弯曲程度。

2.根据权利要求1所述的提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法，其特征在于曲形石墨加热器的最低处与石英坩埚上沿的垂直间距为10cm。

3.一种权利要求1所述的提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法所采用的装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，其特征在于炉体与保温套筒之间竖直通连有石墨管，该石墨管下方连接有曲形石墨加热器，该曲形石墨加热器位于保温套筒和石英坩埚之间，位于炉体外上方的石墨管上连接有驱动机构，驱动机构包括位于石墨管顶端依次连接的螺母和电动缸，曲形石墨加热器的曲率半径为8～9m。

4.根据权利要求3所述的提高除杂效果的多晶硅定向凝固装置，其特征在于曲形石墨加热器为凹形或者凸形。