CN104232914A - 一种真空蒸馏提纯金属的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种真空蒸馏提纯金属的方法，属于真空冶金领域。所述方法可根据对所需提纯金属的纯度要求，灵活增减蒸馏的级数，获得不同纯度的金属；所述方法采用由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统组成的真空蒸馏提纯金属的装置，装置中的蒸馏器采用由蒸馏器容器、蒸馏管、控制杆、磁性物质和磁铁组成的控制流量定向蒸馏器，通过上下移动磁铁，可灵活调节玻璃磨口锥形阀的闭合程度从而调节蒸馏管和控制杆之间空间的真空度。所述方法对低沸点金属进行真空提纯效果良好，当使用三级控制流量定向蒸馏器时可达到99.9999％的纯度。

Description

一种真空蒸馏提纯金属的方法

技术领域

本发明涉及一种真空蒸馏提纯金属的方法，属于真空冶金领域。

背景技术

现有的各类真空蒸馏方法主要为单级真空蒸馏，是根据金属饱和蒸汽压的差异的原理，对待提纯金属中的杂质进行去除，要求采用具有真空抽气功能、加热蒸馏功能和冷凝回流功能的装置。

现有的各类真空蒸馏方法主要存在以下问题：

①蒸馏效率低，蒸馏时间长；

②蒸馏时金属蒸气呈弥散状态，除杂效果不理想，原料利用率低；

③多采用金属材料制造的装置，造价昂贵，且很难观察到金属蒸气的运动过程。

因此需要一种效率高、除杂效果好的对金属进行提纯的真空蒸馏方法。

发明内容

针对现有技术中没有多级真空蒸馏对金属进行提纯的缺陷，本发明的目的是提供一种高效率，高除杂率的多级真空蒸馏提纯金属的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法采用多级真空蒸馏对金属进行提纯，步骤如下：

第一步、根据对金属蒸馏纯度的要求，确定控制流量定向蒸馏器级数，将金属原料置于原料进样器中，将原料进样器与第I级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口连接；

第二步、打开阀门Ⅰ、阀门Ⅱ和每一级控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀，开启机械泵抽真空后，打开控制系统和电阻真空计，监测装置内真空度变化，待装置内压强≤10^-1Pa时，同时开启四级扩散泵Ⅰ和四级扩散泵Ⅱ，5min～6min后打开电离真空计，至装置内压强≤10^-4Pa；

第三步、开启原料进样器外的蒸馏加热套，通过控制系统设定加热温度，对原料进样器进行加热，将金属原料从原料进样器蒸馏至第I级定向蒸馏器；

第四步、通过控制系统设置各级蒸馏加热套的加热温度，对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏，在对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏的过程中，通过调节磁铁在蒸馏管上的位置，调节控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀的闭合程度，控制蒸馏器容器内的压强≤10^-4Pa，避免蒸馏产生的金属蒸气被大量抽走；

第五步、待控制流量定向蒸馏器中的金属全部蒸出后，停止对控制流量定向蒸馏器加热，关闭控制流量定向蒸馏器的玻璃磨口锥形阀，用玻璃加工枪将控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口与下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口的连接处烧融，将控制流量定向蒸馏器与控制流量多级定向蒸馏系统隔断，在烧融的同时将下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口处进行真空密封；

第六步、从第Ⅰ级开始，对控制流量定向蒸馏器的每一级重复第四步和第五步，直至金属原料全部蒸出到产品收集器中，将产品收集器与装置分离，结束蒸馏；

当蒸馏结束后，先关闭电阻真空计、电离真空计，再关闭机械泵、四级扩散泵Ⅰ、四级扩散泵Ⅱ，然后关闭控制系统，最后关闭总电源。

其中，第三步和第四步中所述加热温度为：金属沸点＜加热温度≤金属沸点+100℃；

在整个蒸馏过程中，液氮冷阱一直处于开启状态，作用为吸附机械泵、四级扩散泵Ⅰ和四级扩散泵Ⅱ工作时产生的油性蒸汽；

所述方法采用的是一种真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统组成；

其中，真空系统包括：机械泵、阀门Ⅰ、四级扩散泵Ⅰ、四级扩散泵Ⅱ、液氮冷阱、电阻真空计和电离真空计；其中，机械泵通过阀门Ⅰ依次与四级扩散泵Ⅰ、四级扩散泵Ⅱ、液氮冷阱、电阻真空计和电离真空计连接；

控制流量定向蒸馏系统由一级或一级以上的控制流量定向蒸馏器依次连接而成，连接方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口与下一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气入口连接，每一级的含义为一个控制流量定向蒸馏器；在第I级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口处连有原料进样器，在最后一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口连有产品收集器，在每一级控制流量定向蒸馏器和原料进样器外分别设有蒸馏加热套。

其中，电离真空计通过阀门Ⅱ与最后一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口连接；

控制系统分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统的作用为读出真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵Ⅰ和四级扩散泵Ⅱ的加热温度；

所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器、蒸馏管、控制杆、磁性物质和磁铁组成；

其中，蒸馏管上端密封，蒸馏管下端与蒸馏器容器连接，在蒸馏管下部设有流量控制口和蒸馏器出口，其中，流量控制口位于蒸馏器容器内部，蒸馏器出口位于蒸馏器容器外部；在蒸馏器容器上部设有蒸馏器入口；

控制杆内置于蒸馏管中，控制杆下端设有外磨口，在蒸馏管内壁与外磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀；在控制杆内封有磁性物质；蒸馏管外与磁性物质对应的位置设有磁铁，通过上下移动磁铁调节控制杆在蒸馏管中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀的密封程度；

在蒸馏管中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头，两支管分别为真空抽气入口和真空抽气出口。

优选控制杆、蒸馏管和蒸馏器容器的材料为玻璃。

有益效果

1.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法可根据对所需提纯金属的纯度要求，灵活控制蒸馏的级数，达到获得不同纯度金属的目的；

2.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法尤其适用于对低沸点金属进行真空提纯，如碱金属铯，蒸馏提纯效果良好，当使用三级控制流量定向蒸馏器时可达到99.9999％的纯度；

3.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法采用多级控制流量定向蒸馏装置实现多级蒸馏，将原料进样器、多级控制流量定向蒸馏器和产品收集器依次连接，在蒸馏过程中形成定向蒸气流，可提高蒸馏效率；

4.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法采用的多级控制流量定向蒸馏装置，可根据对所需提纯金属的纯度要求，灵活增减多级控制流量定向蒸馏器的级数，达到获得不同纯度金属的目的；

5.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法中采用的控制流量定向蒸馏器，通过上下移动磁铁可灵活调节玻璃磨口锥形阀的闭合程度，从而调节蒸馏管和控制杆之间空间的真空度，进一步调节真空系统对多级控制流量定向蒸馏系统的抽速，减少金属原料的损失；

6.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法采用玻璃为制造多级控制流量定向蒸馏系统的材料，可以直观观测到金属蒸馏的过程，同时降低了成本；当使用普通玻璃时，所述蒸馏系统的加热温度最高可达350℃，如将材料更换为高纯石英玻璃，加热温度最高可达1600℃；

6.本发明提供了一种真空蒸馏提纯金属的方法，所述方法采用的真空系统用电阻真空计和电离真空计对真空度进行测量，测量范围较大，为常压～1×10^-6Pa。

附图说明

图1为本发明实施例所述的真空蒸馏提纯金属装置的结构示意图。

图2为本发明所述的控制流量定向蒸馏器的结构示意图。

其中：1－机械泵、2－阀门Ⅰ、3－四级扩散泵Ⅰ、4－四级扩散泵Ⅱ、5－液氮冷阱、6－电阻真空计、7－电离真空计、8－阀门Ⅱ、9－第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器、10－第Ⅱ级控制流量定向蒸馏器、11－第Ⅰ级控制流量定向蒸馏器、12－原料进样器、13－第Ⅰ级蒸馏加热套、14－第Ⅱ级蒸馏加热套、15－第Ⅲ级蒸馏加热套、16－产品收集器、17－控制系统、18－蒸馏器入口、19－蒸馏器容器、20－流量控制口、21－蒸馏器出口、22－玻璃磨口锥形阀、23－蒸馏管、24－真空抽气出口、25—磁性物质、26－控制杆、27－磁铁、28－真空抽气入口、29—四通分馏头。

具体实施方式

下面通过具体实施例来详细描述本发明：

实施例：对金属铯实施三级定向蒸馏

如图2所示，所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器19、蒸馏管23、控制杆26、磁性物质25和磁铁27组成；

其中，蒸馏管23上端密封，蒸馏管23下端与蒸馏器容器19连接，在蒸馏管23下部设有流量控制口20和蒸馏器出口21，其中流量控制口20位于蒸馏器容器19内部，蒸馏器出口21位于蒸馏器容器19外部；在蒸馏器容器19上部设有蒸馏器入口18；

控制杆26内置于蒸馏管23中，控制杆26下端设有外磨口，在蒸馏管23内壁与外磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀22；在控制杆26内封有磁性物质25；蒸馏管23外与磁性物质25对应的位置设有磁铁27，通过上下移动磁铁27调节控制杆26在蒸馏管23中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀22的密封程度；

在蒸馏管23中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头29，两支管分别为真空抽气入口28和真空抽气出口24；

如图1所示的真空蒸馏提纯金属的装置，所述装置由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统17组成；

其中，真空系统由机械泵1、阀门Ⅰ2、四级扩散泵Ⅰ3、四级扩散泵Ⅱ4、液氮冷阱5、电阻真空计6、电离真空计7组成；其中，机械泵1通过阀门Ⅰ2依次与四级扩散泵Ⅰ3、四级扩散泵Ⅱ4、液氮冷阱5、电阻真空计6和电离真空计7连接；

控制流量定向蒸馏系统由三级控制流量定向蒸馏器依次连接而成，连接方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口24与下一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气入口28连接；在第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器入口18处连有原料进样器12，在第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器9的蒸馏器出口21连有产品收集器16，在原料进样器12和各级控制流量定向蒸馏器外分别设有蒸馏加热套。

其中，电离真空计7通过阀门Ⅱ8与第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器9的真空抽气出口24连接；

控制系统17分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统17的作用为读出真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵Ⅰ3和四级扩散泵Ⅱ4的加热温度。

其中，控制杆26、蒸馏管23和蒸馏器容器19的材料为普通玻璃，阀门Ⅰ2为玻璃三通阀，阀门Ⅱ8为玻璃磨口球阀，磁铁27为环形磁铁，磁性物质25为小铁棒。

一种真空蒸馏提纯金属的方法，使用本实施例所述的真空蒸馏提纯金属的装置，所述方法具体步骤如下：

第一步、根据对金属蒸馏纯度的要求，确定控制流量定向蒸馏器级数，为制备纯度为99.95％的金属铯，确定蒸馏器级数为三级，将3g～5g金属铯原料置于原料进样器12中，将原料进样器12与第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器入口18连接；

第二步、打开阀门Ⅰ2、阀门Ⅱ8和每一级控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀22，开启机械泵1抽真空后，打开控制系统17和电阻真空计6，监测装置内真空度变化，待装置内压强为10^-1Pa时，同时开启四级扩散泵Ⅰ3和四级扩散泵Ⅱ4，5min～6min后打开电离真空计7，至装置内压强为5×10^-5Pa；

第三步、开启原料进样器12外的蒸馏加热套，通过控制系统17设定加热温度为280℃，对原料进样器12进行加热，将金属原料从原料进样器12蒸馏至第I级控制流量定向蒸馏器11；

第四步、设置第I级蒸馏加热套13的加热温度为220℃，对第I级控制流量定向蒸馏器11进行加热蒸馏，当第I级控制流量定向蒸馏器11内温度大于金属原料的沸点时，金属原料成为蒸气并进入蒸馏管23；在四通分馏头29处，蒸气中轻馏分的杂质通过真空抽气出口24被抽走，金属原料的蒸汽在蒸馏管23中冷凝后又成为液体，其中部分液体通过流量控制口20重新回到蒸馏器容器19中，部分液体通过蒸馏器出口21进入下一级控制流量定向蒸馏器；在对第I级控制流量定向蒸馏器11进行加热蒸馏的过程中，通过调节磁铁27在蒸馏管23上的位置，调节控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀22的闭合程度，控制蒸馏器容器19内的压强为1×10^-5～10×10^-5Pa，避免蒸馏产生的金属蒸气被大量抽走；

第五步、待第I级控制流量定向蒸馏器11中的金属全部蒸出后，此时第I级控制流量定向蒸馏器11中蒸馏器容器19内的液体全部消失，只剩下固体杂质，停止对第I级控制流量定向蒸馏器11加热，通过移动磁铁27，使控制杆26底端的外磨口与蒸馏管23相应位置的内磨口紧密接触，关闭第I级控制流量定向蒸馏器11的玻璃磨口锥形阀22，用玻璃加工枪将第I级控制流量定向蒸馏器11的蒸馏器出口21与第Ⅱ级控制流量定向蒸馏器10的蒸馏器入口18的连接处烧融，将第I级控制流量定向蒸馏器11与控制流量多级定向蒸馏系统隔断，在烧融的同时将第Ⅱ级控制流量定向蒸馏器10的蒸馏器入口18处进行真空密封；

第六步、设定第Ⅱ级蒸馏加热套14的加热温度为240℃，将第I级蒸馏加热套13替换为第Ⅱ级蒸馏加热套14，第I级控制流量定向蒸馏器11替换为第Ⅱ级控制流量定向蒸馏器10，对第Ⅱ级控制流量定向蒸馏器10重复第四步和第五步；

第七步、设定第Ⅲ级蒸馏加热套15的加热温度为260℃，将第I级蒸馏加热套13替换为第Ⅲ级蒸馏加热套15，第I级控制流量定向蒸馏器11替换为第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器9，对第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器9重复第四步和第五步，直至第Ⅲ级控制流量定向蒸馏器9中蒸馏器容器19内的液体全部消失，金属原料全部蒸出到产品收集器16中，将产品收集器16与装置分离，结束蒸馏，得到的金属铯具有99.99％的纯度；

当蒸馏结束后，先关闭电阻真空计6、电离真空计7，再关闭机械泵1、四级扩散泵Ⅰ3、四级扩散泵Ⅱ4，然后关闭控制系统17，最后关闭总电源。

其中，在整个蒸馏过程中，液氮冷阱5一直处于开启状态，作用为吸附机械泵1、四级扩散泵Ⅰ3和四级扩散泵Ⅱ4工作时产生的油性蒸汽；通过调节玻璃磨口阀22控制抽速，调整蒸馏过程中装置的真空度。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种真空蒸馏提纯金属的方法，其特征在于：所述方法采用多级真空蒸馏对金属进行提纯，步骤如下：

第一步、根据对金属蒸馏纯度的要求，确定控制流量定向蒸馏器级数，将金属原料置于原料进样器(12)中，将原料进样器(12)与第I级控制流量定向蒸馏器(11)的蒸馏器入口(18)连接；

第二步、打开阀门Ⅰ(2)、阀门Ⅱ(8)和每一级控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀(22)，开启机械泵(1)抽真空后，打开控制系统(17)和电阻真空计(6)，监测装置内真空度变化，待装置内压强≤10^-1Pa时，同时开启四级扩散泵Ⅰ(3)和四级扩散泵Ⅱ(4)，5min～6min后打开电离真空计(7)，至装置内压强≤10^-4Pa；

第三步、开启原料进样器(12)外的蒸馏加热套，通过控制系统(17)设定加热温度，对原料进样器(12)进行加热，将金属原料从原料进样器(12)蒸馏至第I级定向蒸馏器(11)；

第四步、通过控制系统(17)设置各级蒸馏加热套的加热温度，对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏，在对控制流量定向蒸馏器进行加热蒸馏的过程中，通过调节磁铁(27)在蒸馏管(23)上的位置调节控制流量定向蒸馏器上的玻璃磨口锥形阀(22)的闭合程度，控制蒸馏器容器(19)内的压强≤10^-4Pa；

第五步、待控制流量定向蒸馏器中的金属全部蒸出后，停止对控制流量定向蒸馏器加热，关闭控制流量定向蒸馏器的玻璃磨口锥形阀(22)，用玻璃加工枪将控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口(21)与下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口(18)的连接处烧融，将控制流量定向蒸馏器与控制流量多级定向蒸馏系统隔断，在烧融的同时将下一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器入口(18)处进行真空密封；

第六步、从第Ⅰ级开始，对控制流量定向蒸馏器的每一级重复第四步和第五步，直至金属原料全部蒸出到产品收集器(16)中，将产品收集器(16)与装置分离，结束蒸馏；

其中，第三步和第四步中所述加热温度为：金属沸点＜加热温度≤金属沸点+100℃；

在整个蒸馏过程中，液氮冷阱(5)一直处于开启状态；

所述方法采用的装置由真空系统、控制流量定向蒸馏系统和控制系统(17)组成；

真空系统包括：机械泵(1)、阀门Ⅰ(2)、四级扩散泵Ⅰ(3)、四级扩散泵Ⅱ(4)、液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)；其中机械泵(1)通过阀门Ⅰ(2)依次与四级扩散泵Ⅰ(3)、四级扩散泵Ⅱ(4)、液氮冷阱(5)、电阻真空计(6)和电离真空计(7)连接；

控制流量定向蒸馏系统由一级或一级以上的控制流量定向蒸馏器依次连接而成，连接方式为上一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口(24)与下一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气入口(28)连接，每一级控制流量定向蒸馏器为一个控制流量定向蒸馏器；在第I级控制流量定向蒸馏器(11)的蒸馏器入口(18)处连有原料进样器(12)，在最后一级控制流量定向蒸馏器的蒸馏器出口(21)连有产品收集器(16)，在每一级控制流量定向蒸馏器和原料进样器(12)外分别设有蒸馏加热套；

电离真空计(7)通过阀门Ⅱ(8)与最后一级控制流量定向蒸馏器的真空抽气出口(24)连接；

控制系统(17)分别与真空系统、控制流量定向蒸馏系统连接，控制系统(17)读出真空蒸馏提纯金属的装置的真空度，并控制蒸馏加热套、四级扩散泵Ⅰ(3)和四级扩散泵Ⅱ(4)的加热温度；

所述控制流量定向蒸馏器由蒸馏器容器(19)、蒸馏管(23)、控制杆(26)、磁性物质(25)和磁铁(27)组成；

蒸馏管(23)上端密封，蒸馏管(23)下端与蒸馏器容器(19)连接，在蒸馏管(23)下部设有流量控制口(20)和蒸馏器出口(21)，其中流量控制口(20)位于蒸馏器容器(19)内部，蒸馏器出口(21)位于蒸馏器容器(19)外部；在蒸馏器容器(19)上部设有蒸馏器入口(18)；

控制杆(26)内置于蒸馏管(23)中，控制杆(26)下端设有外磨口，在蒸馏管(23)内壁与外磨口接触的位置设有内磨口，内外磨口接触位置构成玻璃磨口锥形阀(22)；在控制杆(26)内封有磁性物质(25)；蒸馏管(23)外与磁性物质(25)对应的位置设有磁铁(27)，通过上下移动磁铁(27)调节控制杆(26)在蒸馏管(23)中的位置，从而调节玻璃磨口锥形阀(22)的密封程度；

在蒸馏管(23)中部左右两侧各有一支管形成四通分馏头(29)，两支管分别为真空抽气入口(28)和真空抽气出口(24)。

2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏提纯金属的方法，其特征在于：所述控制杆(26)、蒸馏管(23)和蒸馏器容器(19)的材料为玻璃。