CN102659824A - 三甲基镓的提纯系统及提纯方法 - Google Patents
三甲基镓的提纯系统及提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102659824A CN102659824A CN2012101389802A CN201210138980A CN102659824A CN 102659824 A CN102659824 A CN 102659824A CN 2012101389802 A CN2012101389802 A CN 2012101389802A CN 201210138980 A CN201210138980 A CN 201210138980A CN 102659824 A CN102659824 A CN 102659824A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethyl
- gallium
- communicated
- jar
- controlled
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统以及提纯方法。所述三甲基镓的提纯系统包括：原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法能获得高纯度的三甲基镓。
Description
技术领域
本发明涉及金属有机化合物的提纯，尤其涉及一种三甲基镓的提纯系统及提纯方法。
背景技术
兆位级（99.9999%）金属有机化合物（MO源），诸如三甲基镓、三甲基铝、二甲基锌和二乙基锌等，是制造光电化合物半导体材料的主要金属源，是金属有机化学气相沉积工艺（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，缩写为MOCVD）和金属有机分子束外延（Metal-Organic Molecular BeamEpitaxy，缩写为MOMBE）等技术生长制备光电半导体化合物材料（如GaAs、GaN、InP、AlGaAs等化合物半导体超薄型膜材料）的基础源材料。
MO源的纯度是其高品质（例如芯片发光强度、防漏电性）的关键。此外，由于MO源对氧、水极的敏感性以及毒性等诸多特性，所以金属有机化合物通常需在极端条件下进行产品的制备、超纯纯化、超纯分析、超纯灌装等任务。
尽管业界对三甲基镓的提纯技术已有一定的研究，但在大规模生产上尚有距离，由此需要在提纯系统及提纯方法上进行改进。
发明内容
基于背景技术的不足，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统及提纯方法，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。
为了实现本发明的目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯系统，包括：原料釜，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱，受控连通于原料釜并对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器，受控连通于塔柱、接收塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器，受控连通于冷凝器并接收冷凝器排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱并向塔柱排放三甲基镓冷凝液；馏分罐，受控连通于回流控制器并接收回流控制器排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置，受控连通于馏分罐。
为了实现本发明的目的，在本发明的第二方面，本发明提供了一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤：将三甲基镓粗产品供给到原料釜中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜连通的塔柱的温度控制为塔柱在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50~120℃，以对原料釜供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器中，并在冷凝器中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器；以及按照回流比30:1~50:1使回流控制器将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜之前，由惰性气体供给装置对原料釜、塔柱、冷凝器、回流控制器、以及馏分罐中的空气进行惰性气体置换。
本发明的有益效果如下。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏处理，其能获得高纯度的三甲基镓。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用常压蒸馏、精馏、冷却、氮气运送，提纯系统所需设备及工艺简单，从而提高提纯效率。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用对提纯系统进行抽真空和惰性气体置换，确保操作安全。
附图说明
图1是根据本发明的三甲基镓的提纯系统的示意图。
其中，附图标记说明如下：
1原料釜 2塔柱 3冷凝器
4冷阱 5回流控制器 6馏分罐
7惰性气体供给装置 8真空泵 9真空缓冲罐
11进料口 13原料釜放空口 15加热器
17釜液出口 21塔节 23塔柱气相出口
31冷凝器气相入口 32制冷剂入口 33制冷剂出口
34冷凝器气相出口 35冷凝器放空口 36冷凝液出口
41冷阱气相入口 43冷阱出口 51回流控制器入口
53回流控制器回流口 55回流控制器出液口 57电磁阀
61A前馏分罐 61B中间馏分罐 61C后馏分罐
63A前杜瓦罐 63B中间杜瓦罐 63C后杜瓦罐
65馏分罐总入口 66馏分罐总放空口 67馏分罐抽真空口
91真空缓冲罐入口 92真空缓冲罐放空口 93真空缓冲罐抽真空口
S釜液存储器 HP保温装置 V1~V22控制阀
具体实施方式
下面说明根据本发明的三甲基镓的提纯系统及提纯方法。
首先参照附图说明根据本发明的三甲基镓的提纯系统。
如图1所示，根据本发明的三甲基镓的提纯系统包括：原料釜1，将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；塔柱2，受控连通于原料釜1并对原料釜1供给的三甲基镓蒸汽精馏；冷凝器3，受控连通于塔柱2、接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；回流控制器5，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱2并向塔柱2排放三甲基镓冷凝液；馏分罐6，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；以及惰性气体供给装置7，受控连通于馏分罐6并对馏分罐6。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，在一个实施例中，原料釜1包括：进料口11，用于供入三甲基镓粗产品；原料釜放空口13，用于使得原料釜1内的气体排空；加热器15，用于加热供入到原料釜1内的三甲基镓粗产品；以及釜液出口17，用于排出原料釜1内产生的釜液。优选地，原料釜1为间歇釜，更优选为不锈钢间歇釜。优选地，原料釜内填充有θ环填料。优选地，加热器15采用电加热，以对原料釜1的塔壁进行加热。优选地，釜体是可拆装的。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，在一个实施例中，塔柱2包括：塔节21，连通于原料釜1；以及塔柱气相出口23，设置于塔节21并排出塔柱2的精馏三甲基镓蒸汽。优选地，塔节21为多节，更优选为4节。具体地，第一个塔节21连通于原料釜，最后一个塔节21设有塔柱气相出口23。优选地，各塔节21可在其内均布测温口（未示出）。优选地，塔节21为拆装式。优选地，塔节21可内填充有θ环填料。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，冷凝器3包括：冷凝器气相入口31，受控连通于塔柱2并接收塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽；制冷剂入口32，将制冷剂受控地供入到冷凝器3中；制冷剂出口33，将进入到冷凝器3中的完成制冷循环的制冷剂排出；冷凝器气相出口34，排出经由冷凝器气相入口31进入到冷凝器中且尚未冷凝的精馏三甲基镓蒸汽；冷凝器放空口35，受控连通于冷凝器气相出口34，用于放空冷凝器3；以及冷凝液出口36，排出冷凝器3中的三甲基镓冷凝液。更具体地，冷凝器气相入口31受控连通于塔柱气相出口23。优选地，冷凝器为3为列管式回流冷凝器，且列管式回流冷凝器的水平方向两端由法兰于冷凝器壳体，可拆卸并清洗冷凝器3。优选地，制冷剂可以为水。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，在一个实施例中，回流控制器5包括：回流控制器入口51，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液；回流控制器回流口53，受控连通于塔柱2并向塔柱2排放经由回流控制器入口51接收的三甲基镓冷凝液；以及回流控制器出液口55，排出经由回流控制器入口51接收的三甲基镓冷凝液。更具体地，回流控制器入口51受控连通于冷凝器3的冷凝液出口36。优选地，回流控制器5由电磁阀57控制相对塔柱2的回流比。回流比范围在1:99~99:1。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，在一个实施例中，馏分罐6包括：馏分罐总入口65，受控连通于回流控制器5并接收回流控制器5排出的三甲基镓冷凝液；前馏分罐61A，受控连通于馏分罐总入口65并接收经由馏分罐总入口65接收的属于前馏分的三甲基镓冷凝液、且设有前杜瓦罐63A；中间馏分罐61B，受控连通于馏分罐总入口65并接收经由馏分罐总入口65接收的属于中间馏分的三甲基镓冷凝液、且设有中间杜瓦罐63B；后馏分罐61C，受控连通于馏分罐总入口65并接收经由馏分罐总入口65接收的属于后馏分的三甲基镓冷凝液、且设有后杜瓦罐63C；馏分罐总放空口66，分别受控连通于前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C，用于分别放空前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C；馏分罐抽真空口67，分别受控连通于前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C，用于分别对前馏分罐61A、中间馏分罐61B、以及后馏分罐61C抽真空。更具体而言，馏分罐总入口65受控连通于回流控制器出液口55。优选地，前杜瓦罐63A、中间杜瓦罐63B、以及后杜瓦罐63C存储有液氮。通过控制一定回流比，将低沸点（即比三甲基镓的沸点低）前馏分收集至前馏分罐61A，前馏分可以回收再利用；中间馏分罐61B对纯组分三甲基镓（即中间馏分）进行收集；后馏分罐61C将纯组分三甲基镓收集完成后的后馏分收集。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括：冷阱4，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷蒸汽。具体地，冷阱4可包括：冷阱气相入口41，受控连通于冷凝器3并接收冷凝器3排出的三甲基镓冷蒸汽；以及冷阱出口43，用于将经由冷阱气相入口41接收的三甲基镓冷蒸汽排出。更具体地，冷阱气相入口41受控连通于冷凝器3的冷凝器气相出口34。当然，冷阱4还可以像冷凝器3一样设有放空口、冷凝液出口、制冷剂入口、制冷剂出口。冷阱4采用的制冷剂可以采用水。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，还可包括：惰性气体系统（未示出），用于将三甲基镓粗产品运送并供入到原料釜1内，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置7所使用的惰性气体相同。惰性气体可以采用氮气、氩气。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，更具体地，惰性气体供给装置7可受控连通于馏分罐抽真空口67。惰性气体供给装置7可以仅对馏分罐6进行惰性气体置换，也可以通过前述三甲基镓的提纯系统中的构件受控连通关系，而对整个提纯系统或系统的部分构件进行惰性气体置换。惰性气体可以采用氮气、氩气，优选采用氮气。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括真空系统。在一个实施例中，所述真空系统可包括：真空泵8；真空缓冲罐9，受控连通于馏分罐6和真空泵8。优选地，真空泵8为旋片式真空泵。在一个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于馏分罐抽真空口67。在一个实施例中，真空缓冲罐9可包括：真空缓冲罐入口91，受控连通于馏分罐6；真空缓冲罐放空口92，用于放空真空缓冲罐9；真空缓冲罐抽真空口93，受控连通于真空泵8。在另一个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于惰性气体供给装置7；具体地，真空缓冲罐9经由真空缓冲罐入口91受控连通于惰性气体供给装置7。在一个实施例中，真空缓冲罐9受控连通于冷阱4；更具体地，真空缓冲罐9经由真空缓冲罐入口91受控连通于冷阱出口43。由此，在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，真空泵8不仅可以对馏分罐6抽真空，也可以通过前述三甲基镓的提纯系统中的构件受控连通关系，而对整个提纯系统或系统的部分构件进行抽真空。此外，对于惰性气体供给装置7进行的前述惰性气体置换过程，可以与所述真空系统的抽真空接合，即抽真空然后惰性气体置换，并可以重复多次，从而将相关构件中的空气全部排除干净。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括：釜液存储器S，接收并存储原料釜1排出的釜液。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括：保温装置HP，设置于运送原料釜1排出的釜液的管路系统。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括：保温装置HP，设置于运输馏分罐6排出的馏分的管路系统。更优选地，保温装置HP设置于中间馏分罐61B排出的馏分的管路系统。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，还可包括：釜架（未示出），支撑原料釜1。优选地，釜架的支撑脚为升降式，通过安装在支撑脚上的活动螺帽可调节各支撑脚的高度。当清洗原料釜时，只需要降低支撑脚高度，可方便地将原料釜移开。
在根据本发明所述的三甲基镓的提纯系统中，如图1所示，存在有22个控制阀V1~V22，分别对应控制相应的管路/入口/出口，以实现相应的受控打开和关闭。优选地，各控制为真空安全阀（Vacuum Relief Valve,缩写为VCR）
下面说明根据本发明的三甲基镓的提纯方法。
根据本发明的三甲基镓的提纯方法，其采用前面所述的三甲基镓的提纯系统，包括步骤：将三甲基镓粗产品供给到原料釜1中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；将与原料釜1连通的塔柱2的温度控制为塔柱2在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50~120℃，以对原料釜1供给的三甲基镓蒸汽精馏；使塔柱2排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器3中，并在冷凝器3中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；使冷凝器3排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器5；以及按照回流比30:1~50:1使回流控制器5将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱2中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐6中；其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜1之前，由惰性气体供给装置7对原料釜1、塔柱2、冷凝器3、回流控制器5、以及馏分罐6中的空气进行惰性气体置换。
在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，将三甲基镓粗产品供给到原料釜1是通过惰性气体系统（未示出）输送的，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置7所使用的惰性气体相同。所述惰性气体可以为氮气、氩气，优选采用氮气。
在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤：设置与冷凝器3受控连通的冷阱4并在冷阱4中对冷凝器3排出的精馏三甲基镓蒸汽进行二次冷凝处理。
在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤：对冷阱4中的空气进行惰性气体置换。
在根据本发明的三甲基镓的提纯方法中，优选地，还可包括步骤：在进行惰性气体置换时，通过真空泵8对原料釜1、塔柱2、冷凝器3、冷阱4、以及馏分罐6进行抽真空，真空度为10-1~10-3Pa。
接下来给出根据本发明的三甲基镓的提纯方法的实施例。
实施例1
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9）整个系统经抽真空处理达到10-1Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在50℃，常压蒸馏，回流比为30:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例2
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-2Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在60℃，常压蒸馏，回流比为40:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例3
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在70℃，常压蒸馏，回流比为50:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例4
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在80℃，常压蒸馏，回流比为50:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例5
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在90℃，常压蒸馏，回流比为45:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例6
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在100℃，常压蒸馏，回流比为40:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例7
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在110℃，常压蒸馏，回流比为35:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
实施例8
通过采用氮气的惰性气体供给装置7和旋片式的真空泵8对图1所示的提纯系统（原料釜1为不锈钢间歇釜、塔柱2包括四节塔节21、冷凝器3采用水作为制冷剂、冷阱4采用水作为制冷剂、馏分罐6包括均带有杜瓦罐的前馏分罐、中间馏分罐和后馏分罐、真空缓冲罐9））整个系统经抽真空处理达到10-3Pa再进行氮气置换；通过采用氮气的惰性系统将30L三甲基镓粗产品转移至原料釜1中，塔柱2的柱顶温度控制在120℃，常压蒸馏，回流比为30:1,中间馏分罐61B获得提纯三甲基镓。
最后给出实施例1-8的检测结果。
检测采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II）检测无机杂质含量。
该设备的检测条件为：温度为18℃～28℃，相对湿度为30～70%，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素的含量。
表1给出了实施例1-8的检测结果。
表1实施例1-8的检测结果（单位：ppm）
从表1看出，实施例1-8获得的三甲基镓的纯度均达到99.9999%。
综上所述，本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用精馏处理，其能获得高纯度的三甲基镓。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用精馏、冷却、氮气运送，提纯系统所需设备及提纯方法所需工艺简单，从而提高提纯效率。
本发明提供的三甲基镓的提纯系统及提纯方法，通过采用对提纯系统进行抽真空和惰性气体置换，确保操作安全。
Claims (10)
1.一种三甲基镓的提纯系统，包括：
原料釜（1），将供入到其内的三甲基镓粗产品进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；
塔柱（2），受控连通于原料釜（1）并对原料釜（1）供给的三甲基镓蒸汽精馏；
冷凝器（3），受控连通于塔柱（2）、接收塔柱（2）排出的精馏三甲基镓蒸汽、并使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；
回流控制器（5），受控连通于冷凝器（3）并接收冷凝器（3）排出的三甲基镓冷凝液，且受控连通于塔柱（2）并向塔柱（2）排放三甲基镓冷凝液；
馏分罐（6），受控连通于回流控制器（5）并接收回流控制器（5）排出的三甲基镓冷凝液；以及
惰性气体供给装置（7），受控连通于馏分罐（6）。
2.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括：
冷阱（4），受控连通于冷凝器（3）并接收冷凝器（3）排出的三甲基镓冷蒸汽。
3.根据权利要求2所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括：
惰性气体系统，用于将三甲基镓粗产品运送并供入到原料釜（1）内，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置（7）所使用的惰性气体相同。
4.根据权利要求2所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，还包括真空系统，所述真空系统包括：
真空泵（8）；
真空缓冲罐（9），受控连通于馏分罐（6）和真空泵（8）。
5.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯系统，其特征在于，馏分罐（6）包括：
馏分罐总入口（65），受控连通于回流控制器（5）并接收回流控制器（5）排出的三甲基镓冷凝液；
前馏分罐（61A），受控连通于馏分罐总入口（65）并接收经由馏分罐总入口（65）接收的属于前馏分的三甲基镓冷凝液、且设有前杜瓦罐（63A）；
中间馏分罐（61B），受控连通于馏分罐总入口（65）并接收经由馏分罐总入口（65）接收的属于中间馏分的三甲基镓冷凝液、且设有中间杜瓦罐（63B）；
后馏分罐（61C），受控连通于馏分罐总入口（65）并接收经由馏分罐总入口（65）接收的属于后馏分的三甲基镓冷凝液、且设有后杜瓦罐（63C）；
馏分罐总放空口（66），分别受控连通于前馏分罐（61A）、中间馏分罐（61B）、以及后馏分罐（61C），用于分别放空前馏分罐（61A）、中间馏分罐（61B）、以及后馏分罐（61C）；
馏分罐抽真空口（67），分别受控连通于前馏分罐（61A）、中间馏分罐（61B）、以及后馏分罐（61C），用于分别对前馏分罐（61A）、中间馏分罐（61B）、以及后馏分罐（61C）抽真空。
6.一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤：
将三甲基镓粗产品供给到原料釜（1）中进行常压蒸馏，以获得三甲基镓蒸汽和釜液；
将与原料釜（1）连通的塔柱（2）的温度控制为塔柱（2）在三甲基镓蒸汽流动下游的顶部温度为50~120℃，以对原料釜（1）供给的三甲基镓蒸汽精馏；
使塔柱（2）排出的精馏三甲基镓蒸汽进入到冷凝器（3）中，并在冷凝器（3）中使精馏三甲基镓蒸汽冷凝；
使冷凝器（3）排出的三甲基镓冷凝液输送到回流控制器（5）；以及
按照回流比30:1~50:1使回流控制器（5）将其接收的三甲基镓冷凝液一部分回流到塔柱（2）中并将其接收的三甲基镓冷凝液其他部分供给到馏分罐（6）中；
其中，在将三甲基镓粗产品供给到原料釜（1）之前，由惰性气体供给装置（7）对原料釜（1）、塔柱（2）、冷凝器（3）、回流控制器（5）、以及馏分罐（6）中的空气进行惰性气体置换。
7.根据权利要求6所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，将三甲基镓粗产品供给到原料釜（1）是通过惰性气体系统输送的，且惰性气体系统所使用的惰性气体与惰性气体供给装置（7）所使用的惰性气体相同。
8.根据权利要求6所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括设置与冷凝器（3）受控连通的冷阱（4）并在冷阱（4）中对冷凝器（3）的排出的精馏三甲基镓蒸汽进行二次冷凝处理。
9.根据权利要求8所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括步骤：在将三甲基镓粗产品供给到原料釜（1）之前，对冷阱（4）中的空气进行惰性气体置换。
10.根据权利要求9所述的三甲基镓的提纯方法，其特征在于，还包括步骤：在进行惰性气体置换时，通过真空泵（8）对原料釜（1）、塔柱（2）、冷凝器（3）、冷阱（4）、回流控制器（5）以及馏分罐（6）进行抽真空，且真空度在10-1~10-3Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101389802A CN102659824A (zh) | 2012-05-04 | 2012-05-04 | 三甲基镓的提纯系统及提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101389802A CN102659824A (zh) | 2012-05-04 | 2012-05-04 | 三甲基镓的提纯系统及提纯方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102659824A true CN102659824A (zh) | 2012-09-12 |
Family
ID=46769432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101389802A Pending CN102659824A (zh) | 2012-05-04 | 2012-05-04 | 三甲基镓的提纯系统及提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102659824A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104232914A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-24 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种真空蒸馏提纯金属的方法 |
| CN104232913A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-24 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种真空蒸馏提纯金属的装置 |
| CN104610326A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-05-13 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 固态mo源的固体精馏纯化装置及其方法 |
| CN107841377A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-03-27 | 广东贡品沉香产业投资有限公司 | 一种沉香精油减压分馏装置 |
| CN108845022A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-20 | 中国原子能科学研究院 | 一种气体置换装置 |
| CN108863887A (zh) * | 2017-05-10 | 2018-11-23 | 奥加诺株式会社 | Nmp水溶液的纯化系统及纯化方法 |
| CN109879900A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-06-14 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法 |
| CN110420537A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-08 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种三甲基铟低温提纯装置及低温提纯方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1603328A (zh) * | 2003-06-19 | 2005-04-06 | 信越化学工业株式会社 | 金属烃的纯化 |
| CN1872861A (zh) * | 2005-06-03 | 2006-12-06 | 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 | 三甲基镓生产方法及设备 |
| CN1872862A (zh) * | 2005-06-03 | 2006-12-06 | 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 | 三甲基镓制备和提纯方法 |
| CN201793372U (zh) * | 2010-08-20 | 2011-04-13 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种高纯黄磷的精制分离装置 |
-
2012
- 2012-05-04 CN CN2012101389802A patent/CN102659824A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1603328A (zh) * | 2003-06-19 | 2005-04-06 | 信越化学工业株式会社 | 金属烃的纯化 |
| CN1872861A (zh) * | 2005-06-03 | 2006-12-06 | 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 | 三甲基镓生产方法及设备 |
| CN1872862A (zh) * | 2005-06-03 | 2006-12-06 | 大连保税区科利德化工科技开发有限公司 | 三甲基镓制备和提纯方法 |
| CN201793372U (zh) * | 2010-08-20 | 2011-04-13 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种高纯黄磷的精制分离装置 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104232914A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-24 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种真空蒸馏提纯金属的方法 |
| CN104232913A (zh) * | 2014-09-03 | 2014-12-24 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种真空蒸馏提纯金属的装置 |
| CN104610326A (zh) * | 2015-01-08 | 2015-05-13 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 固态mo源的固体精馏纯化装置及其方法 |
| CN108863887A (zh) * | 2017-05-10 | 2018-11-23 | 奥加诺株式会社 | Nmp水溶液的纯化系统及纯化方法 |
| CN107841377A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-03-27 | 广东贡品沉香产业投资有限公司 | 一种沉香精油减压分馏装置 |
| CN108845022A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-20 | 中国原子能科学研究院 | 一种气体置换装置 |
| CN109879900A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-06-14 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种利用无机盐有效提纯三甲基铝的方法 |
| CN110420537A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-08 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种三甲基铟低温提纯装置及低温提纯方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102659824A (zh) | 三甲基镓的提纯系统及提纯方法 | |
| WO2015165198A1 (zh) | 一种连续精馏纯化六氟化钨的方法及装置 | |
| CN110183325B (zh) | 一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置 | |
| CN104555927A (zh) | 一种三氟化氯的纯化方法 | |
| CN102126767A (zh) | 太阳能/低温热能驱动负压蒸发水溶液蒸馏分离装置和获得蒸馏水的方法 | |
| CN104973629A (zh) | 一种六氟化钨气体的提纯方法 | |
| CN207324519U (zh) | 一种醇类有机溶剂脱水浓缩装置 | |
| CN105927851B (zh) | 一种处理高纯砷烷的钢瓶方法 | |
| JP3975312B2 (ja) | 廃塩酸の処理方法 | |
| CN103466549B (zh) | 一种高纯氯气精馏工艺及其设备 | |
| CN109745723A (zh) | 一种双塔连续供料精馏系统及控制方法 | |
| CN102849792B (zh) | 一种制备四氟化钛的方法 | |
| CN209696317U (zh) | 高凝固点物料减压蒸馏真空装置 | |
| US20180140967A1 (en) | Vapor circulation regeneration system | |
| CN110002522A (zh) | 固废填埋场渗滤液蒸发结晶装置及方法 | |
| CN102731541A (zh) | 三甲基镓的提纯方法 | |
| CN104773781B (zh) | 一种节能汽提脱氨工艺方法 | |
| US10427068B2 (en) | Water distilling and purifying unit and variants thereof | |
| JP3975311B2 (ja) | 廃塩酸の処理方法 | |
| CN106064807B (zh) | 电子级砷化氢、磷化氢及其混合气体钢瓶的钝化处理装置 | |
| CN202358933U (zh) | 一种去除四氯化锗中含氢杂质的装置 | |
| CN102442884A (zh) | 一种在酱油生产过程中回收乙醇的方法及设备 | |
| CN213077507U (zh) | 一种腐蚀性料液的连续浓缩装置 | |
| CN216725841U (zh) | 一种超纯氨制备系统中脱重精馏装置 | |
| CN212369596U (zh) | 一种废有机溶剂资源化利用装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGYUAN XIANDAO MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GUANGDONG VITAL RARE MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20131029 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 511500 QINGYUAN, GUANGDONG PROVINCE TO: 511517 QINGYUAN, GUANGDONG PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20131029 Address after: 511517 Guangdong city of Qingyuan province high tech Zone Industrial Park Baijia No. 27-9 Applicant after: Qingyuan Xiandao Materials Co., Ltd. Address before: 511500 Qingyuan province Qingxin County town of industrial zone (next to the Dam Road) Applicant before: Guangdong Vital Rare Material Co., Ltd. |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120912 |